三羟基荧光酮类试剂电化学行为的研究：Ⅰ.镓（Ⅲ）,铟（Ⅲ）与对氨基苯基荧光？

在ＨＣ１－ＫＣ１和聚乙烯醇介质中，用单扫示波极谱法得到了两个灵敏的镓（Ⅲ），铟（Ⅲ）和对氨基苛基荧光酮配合物的吸附波。两波的峰电位依次为－１．９Ｖ和－０．６５Ｖ（ｕｓ．ＳＣＥ），线性范围：镓（Ⅲ）０．００８－０．６μｇ／ｍｌ，而铟（Ⅲ）０．００１－０．３μｇ／ｍｌ。用于矿石中镓和铟的直接测定，结果满意。文中还探讨了有关反应机理。     

铟─8─羟基喹哪啶络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ５．３的ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ｉｎ（Ⅲ）与８－羟基喹哪啶共存时,于－０．７３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）外产生一灵敏的导数极谱波（Ｐ１）。Ｐ１波高与Ｉｎ（Ⅲ）浓度在０．００５～０．４４μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系,其回归方程为ｙ＝－０．０６７＋２５０．９ｘ,相关系数ｒ＝０．９９９４。检出限为０．００２μｇ／ｍｌ。试验表明,该极谱波属于络合物吸附波。本法已用于测定铅锌矿、电铁粉中微量铟,结果满意。     

镓(Ⅲ)-二溴茜素紫络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ５．７０的０．０１４ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．１０ｍｏｌ／Ｌ　　ＮａＡｃ－０．１２ｍｏｌ／ＬＫＣｌ－２．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ二溴茜素紫溶液中,用单扫示波极谱法获得了镓（Ⅲ）与二溴茜素紫络合物吸附波,峰电位为－１．１２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,峰电流与ＣＧａ（Ⅲ）在２．９×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系．作者研究了该电极反应机理．本法已用于矿石和金属材料中镓的测定,结果满意．     

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定锇

在硫酸和热水浴中,Ｏｓ（ Ⅳ） 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色,建立了测定锇的新催化光度法。锇质量浓度在０ ～０－１０μｇ／２５ｍｌ 范围内符合比尔定律,检出限为９－７ ×１０ － ５μｇ／ｍｌ。对０－０５０μｇ／２５ｍｌ Ｏｓ（ Ⅳ） 测定的相对标准偏差为１－２８ ％ （ｎ ＝ １１） 。催化反应的表观活化能为１０２－２ｋＪ／ｍｏｌ。催化反应对Ｏｓ（ Ⅳ） 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了４０ 多种共存离子的影响,允许５００ 倍量Ａｇ＋ ,４００ 倍量Ａｕ（ Ⅲ） 和Ｐｔ（ Ⅳ） ,２５ 倍量Ｐｄ（ Ⅱ） 、Ｉｒ（ Ⅳ） 及Ｃｕ２ ＋ 存在。该方法已用于岩矿和冶金产品中锇的测定,相对标准偏差为０－６８ ％ ～３－９２ ％ ,标准加入回收率为９９－８ ％ ～１０３－０ ％ 。     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

铁（Ⅲ）─PAN络合物吸附波的研究

本文研究了Ｆｅ（Ⅲ）－ＰＡＮ络合物吸附波。在０．２０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ介质中加入１．５×１０－５ｍｏｌ／ＬＰＡＮ,在３ｍｌ乙醇存在下,总体积为１０ｍｌ,Ｆｅ（Ⅲ）浓度在８．９×１０－９～３．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流呈线性关系。Ｅｐ＝－０．４５ｖ（ｖｓ．ＳＣＦ）。用于自来水及人发中铁的测定,结果满意。     

Ti（Ⅳ）─VC─ARS—CPC（Tween－80）体系显色反应的研究及其应用

在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和吐温－８０（Ｔｗｅｅｎ－８０）存在下,Ｔｉ（Ⅳ）同抗坏血酸（ＶＣ）和茜素红Ｓ（ＡＲＳ）于ｐＨ４时能形成红色的四元混配胶溶配合物。用等摩尔连续变化法和平衡移动法等确定了配合物的组成：Ｔｉ（Ⅳ）：ＶＣ：ＡＲＳ：ＣＰＣ（Ｔｗｅｅｎ－８０）＝１：１：２：４。多元配合物在波长５１０ｎｍ处具有最大的吸收。显色反应的灵敏度限高,摩尔吸光系数达６．５×１６￣４Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ｔｉ（Ⅳ）浓度在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内遵循比尔定律。方法可用于某些钢铁、铝合金中微量钛（０     

新荧光试剂1—（4—羟基水杨醛缩氨基）—8—羟基—3,6—萘二磺酸钠荧光熄灭法测定

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂１－（４－羟基水杨缩氨基）－８－羟基－３,６－萘二磺酸钠（ＨＳＨＮＤ）测定痕量Ａｌ（Ⅲ）的方法和条件。在ＰＨ４．２的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λｅｘ＝３５６ｎｍ,荧光发射波长λｅｍ＝４１８ｎｍ,铝（Ⅲ）浓度在０．５－３．０μｇ／１０ｍＬ范围内呈良好的线性关系,检出限为０．５μｇ／１０ｍＬ,本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速、用于水样中痕量铝的测     

巯基棉富集─5－Br－DMPAP光度法测定矿石中痕量铟

本文提出了测定痕量铟的新方法,研究了在含氧有机溶剂及氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）存在下,２－［（５－溴－２－吡啶）偶氮］－５－二甲氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ）与铟的显色反应条件。在ｐＨ６．５乙酸－乙酸钠缓冲体系中,铟与５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ形成稳定的红色配合物,其波长为５６０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为８．６１×１０￣４,线性范围０～６０μｇ／２５ｍｌ铟符合比尔定律,对多种常见共有离子的影响进行了研究,经巯基棉富集分高,用于岩石中铟的测定,结果满意。     

新显色剂2—[2—（5,6—二氯苯并噻唑）偶氮]—5—[（N,N—二羧甲基）氨基]苯磺…

民新度剂２－「２－（５，６－二本并噻唑）偶氮」－５－「（Ｎ，Ｎ－二羧甲基）氨基」苯磺酸（５，６－Ｃｌ－ＢＴＡＤＣＡＢＳ），并研究了其与钯（Ⅱ）的显色反应，在０．４ｍｏｌ／Ｌ，ＨＮＯ３介质中，５－６－Ｃｌ＝ＢＴＡＤＣＡＢＳ与钯反应生成稳定的１：！蓝色水溶性络合物，其最大吸收波长６９０．４ｎｍ，钯量在０－１．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。用以波长测定，表观摩尔吸光系数ε６９０．５－５００．０＝９．４     

流动注射光度法测铁的研究：Ⅲ.铁（Ⅲ）—半二甲酚橙体系

用自行组装的ＦＩＡ装置，对Ｆｅ（Ⅲ）－ＳＸＯ体系进行了系统研究。优化了流路参数和反应条件，拟定了新的Ｆｅ（Ⅲ）的ＦＩＡ光度法，用于铁的测定，方法的线性范围，检测限和采样速度分别为０￣５．５μｇ／ｍｌ，０．０２ｍｇ／Ｌ和１２０次样／ｈ。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量锗

本文用荧光熄灭法研究了二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ｐＦ）－溴化十六烷基三甲铁（ｃＴＭＡＢ,）─Ｇｅ（Ⅳ）体系的反应条件和测定方法。在０．６２～０．０６ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中,检测限为０．０３μｇ／２５ｍｌ,在０．０３～０．５μｇ／２５ｍｌ范围内,具有线性关系。本法灵敏度高,选择性好,用于烟道灰中的微量锗的测定,结果满意。     

对碘偶氮氯膦与铋显色反应的研究和应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｂｉ（Ⅲ）的显色反应,并用以测定合金中的微量铋。试验表明：在０．１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＣＰＡ－ｐＩ形成１：３的蓝绿色络合物。显色剂的吸收峰位于５５０ｎｍ,络合物的吸收峰在６８０ｎｍ处,其表观摩尔吸光系数ε６８０＝６．４８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｂｉ（Ⅲ）浓度在０～９５７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ（即０～２．０μｇ／ｍｌ）范围符合比尔定律。测定了近３０种共存离子的影响,大多数常见离子对测定干扰较少。方法用于测定铸造铝合金与焊锡中的微量铋,结果满意     

5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

钢铁中硅的硅钼蓝杂多酸示波极谱测定

本文研究并提出了硅钼蓝杂多酸在ｐＨ为９．６的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中于－０．４４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＦ）处产生一灵敏的导数极谱波,线性范围在０．００５ｕｇ／ｍｌ～１．０ｕｇ／ｍｌ,检出限为０．００５ｕｇ／ｍｌ。变异系数为１．４５％,回收率为９４．１％～１０４％。本法具有简单、快速、灵敏、较好选择性等特点,可直接用于钢铁中硅的测定或水样测定。     

铋（Ⅲ）─4，5－二溴苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵高灵敏显色反应的研究

本文研究了铋（Ⅲ）－４,５－二溴苯基荧光酮（ＤＢＰＦ）－绩化十六烷基三甲铁（ＣＴＭＡＢ）体系的显色及其应用。结果表明,在ｐＨ４．０～６．０形成了稳定的摩尔比Ｂｉ（Ⅲ）：ＤＢＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１∶３∶６的三元配合物,其表现摩尔吸光系数为３．３４×１０￣５．铋浓度在０～５．０μｇ／１０ｍｌ范围内服从比尔定律。经沉淀分离和巯基棉分离,已测定了多种铜合金中的痕量铋,得到了满意的结果。     

MNA—TBP从盐酸介质中萃取Ir（IV）

对ＭＮＡ－ＴＢＰ从盐酸介质中萃取Ｉｒ（Ⅳ）作了研究。结果表明：ＭＮＡ－ＴＢＰ对Ｉｒ（Ⅳ）萃取有协同效应。当ＭＮＡ和ＴＢＰ在正辛烷中的浓度各为０．４５ｍｏｌ／Ｌ，待萃液中ＨＣｌ总浓度为４ｍｏｌ／Ｌ，铱浓度为１７３．１３μｇ／ｍｌ，相比为１时，协萃系数Ｒ为２．３３，协萃合物的组成为（ＭＮＡＨ）＾＋．ＩｒＣｌ６＾２－．（ＨＴＢＰ）＾＋。     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚高效液相色谱法测定钢中钒、钴和镍

在ＫＩＯ_４存在下,研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与Ｖ（Ⅴ）,Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）形成稳定络合物的反应,在Ｃｌ８柱上,以含０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ３．５）和１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ,溴化四丁基铵的乙腈－丙酮－水（３６＋１＋６３）为流动相洗脱液,在５６５ｎｍ处检测。Ｖ（Ⅴ）,ＣＤ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）的络合物在６ｍｉｎ内获得完全分离,检测限分别为１５．０ｎｇ／ｍｌ,１５．０ｎｇ／ｍｌ和４０．０ｍｇ／ｍｌ．该方法已用于合金钢中钒、钴和镍的测定。     

CL-TBP萃淋树脂吸附镓的性能及应用研究

研究了ＣＬ－ＴＢＰ萃淋树脂在ＨＣＬ溶液中吸镓的性能。考察了酸度、浓度、温度及共存离子等条件对吸附过程的影响。在６ｍｏｌ／ＬＨＣＬ介质中,树脂对镓有良好的吸附性能,吸附镓量可达６１ｍｇ／ｇ树脂,被吸附的镓可用０．５ｍｇ／Ｌ ＮＨ４ＣＩ溶液定量洗脱。用该树脂在含镓２４．１μｇ／ｇ的煤灰的浸液中吸附分离镓,回收率为９２．１％。     

火焰原子化器的设计改进

本文介绍一种改进的火焰原子化器。所组装的这种原子化器的原子吸收光谱仪在Ｎ２Ｏ－Ｃ２Ｈ２火焰中测得Ｓｉ和Ｖ的特征浓度和检出限分别为１．４２μｇ／ｍｌ１％,０．０２８μｇ／ｍｌ和０．９２μｇ／ｍｌ１％,０．０３１μｇ／ｍｌ。这台仪器几年来在原子吸收分析使用,证明其性能良好。