2-氧-1（4H）-吡啶氮乙酸钴配合物{[Co（2-OPA）2（4，4’-bipy）（H2O）2]·6H2O}n的合成和结构

合成了一个新的配位聚合物{[Co（2-OPA）2（4,4’-bipy）（H2O）2]·6H2O}n（2-OPA-为2-氧-1（4H）-吡啶氮乙酸钴,并对其进行了元素分析、IR光谱和单晶X射线的表征。该晶体属三斜晶系,空间群为PL晶胞参数为a=0．85666（17）nm,b=0．85958（17）nm,c=1．1422（2）nm,α=69．64（3）°.β=68．35（3）°,γ=74．88（3）°。V=0．7244（3）nm^3,Z=1,最终R=0．0644,wR=0．1598。每个钴原子位于反演中心具有六配位八面体的构型,分别与2个不同的2-OPA^-配体中的羧基氧原子和2个配位水分子中的氧原子,以及4,4’-bipy配体中的两个氮原子配位,形成了一维线性链结构,相邻的Co…Co原子之间的距离为1．1422（2）nm。     

[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,合成出一例新的具有Keggin型结构的杂多酸化合物[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O（1）。利用单晶X-射线衍射分析了该化合物的结构,结果表明该化合物属于三方晶系,R-3空间群,晶胞参数为a=1.79590（3）nm,b=1.79590（3）nm,c=2.43480（5）nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=6.8008（2）nm3,Z=6,R1=0.0458,ωR2=0.1116。在该化合物中,质子化的1,2,4-三氮唑与[PW12O40]3-通过氢键作用形成三维超分子结构。     

配合物[CuL2（ClO4）2]·2CH3CN的晶体结构及表征

以3-乙基-4-对甲氧苯基-5-（2-吡啶基）-1,2,4-三唑为配体合成了配合物[CuL2（ClO4）2]·2CH3CN,测定了其X-射线单晶结构,并用电子自旋共振谱（ESR）及电子光谱对[CuL2（ClO4）2]·2CH3CN进行了表征。晶体学数据：P-1空间群,a=0．83286（11）nm,b=0．91266（14）nm,c-1．4225（2）nm,α-100．516（7）°,β=101．067（4）°,γ=98．780（4）°,V-1．0234（3）nm3,Z-1,s=1．163,最终残余因子（I〉2σ（I））R1=0．0391,wR2=0．1163;对于全部数据R1=0．0430,wR=0．1202。     

配合物Ni（2-mpac）2（H2O）2的晶体结构与热稳定性

以2-甲基-5-羧基吡嗪为配体合成了一个镍的单核配合物Ni（2-mpae）2（H2O）2（1）（2-mpae：2-甲基-5-羧基吡嗪）,并利用元素分析,红外光谱,单晶X-射线衍射以及热重分析对配合物（1）进行了表征。晶体学数据：（1）：三斜晶系,P-1空间群,a=0．51403（7）nm,b=0．636．91（8）nm,c=1．2315（2）nm,α=10．3610（1）nm,β=9．1081（2）nm,γ=10．8286（2）nm,V=0．37020（8）nm^3,Z=1,S=1．010,最终残差因子（I〉2σ（I））R1=0．0409,wR2=0．1056,对于全部数据R1=0．0435,wR2=0．1078。     

镉配合物[Cd（2，2-bipy）（NaN3）2]n的水热合成、晶体结构及热稳定性

在水热法条件下,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、无水乙醇（EtOH）和水[y（DMF）：V（EtOH）：V（H2O）=3-1：1]为溶剂,基于2,2-联吡啶（2,2-bipy）、叠氮钠（NaN,）和硝酸镉（Cd（NO3）2·4H2O）合成了一维链状超分子配合物[cd（2,2-bipy）（NaN3）2]。（1）。晶体结构分析表明：该配合物属于三斜晶系,c2／c空间群,在不对称结构单元中一个镉原子与两个NaN,中的两个氮原子和2,2-bipy中的两个氮原子配位。同时,配合物（1）通过分子间氢键和π-π堆积作用形成三维超分子。晶胞参数：a=1．21675（5）nm、b=1．4631（6）nm,c=0．6565（2）nm,V=1．1682（8）nm^3,De=2005kg／m^3,Z=4,F（000）=688,GooF：1．138,R1=0．0234,wR2=0．0574。     

2-（2-吡啶基）咪唑乙酸乙酯溶剂化物（PyIm·CH3COOC2H5）的晶体结构

2-（2-吡啶基）咪唑（PyIm）在乙酸乙酯中缓慢挥发得到PyIm·CH3COOC2H5的单晶。测定单晶结构,晶体学数据：C2／c空间群,a=2．5688（6）nm,b=0．8639（2）nm,c=1．6942（4）sin,α—90．00°,β=128．383（4）°,γ=9．00°,V;=2．947（13）nm^3,Z=8,s：=0．951,最终残余因子（I〉2σ（I））R1=0．0479,wP2=0．0816对于全部数据R1=0．0948,wR2=0．0879。     

一维链状镍配位聚合物{[Ni(C_(10)H_8N_2)(H_2O)_3]·SO_4·2H_2O}_n的合成、晶体结构及热稳定性研究

以4,4'-联吡啶和Ni(SO4)2·6H2O为原料,在水热条件下合成了标题化合物,并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征。测定结果表明晶体属六方晶系,P6(5)空间群,晶胞参数a=1.118 56(10)nm,b=1.118 56(10)nm,c=2.157 2(4)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°。标题配合物为一维链状结构,链状[Ni(C10H8N2)-(H2O)3]2n+n、SO2-4及晶格水分子之间,存在广泛的氢键作用,上述部分通过氢键作用形成复杂的三维网状结构。此外,相邻链的吡啶环间存在面对面的π…π堆积作用。通过热重分析研究该配合物的热稳定性。     

[Zn（IMI）4]（ClO4）2的合成与晶体结构

制备了高氯酸四咪唑合锌的单晶,用x-ray单晶面探衍射仪测定了其晶体结构。结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c。晶胞参数为a=1．8625（9）nm,b=0．6662（3）nm,c=1．9324（9）nm,β=115．396（5）°,晶胞体积V=2．1660（17）nm^3,计算密度De=1．645g／cm^3,晶胞分子数Z=4,单胞中电子数目F（000）=1088。该化合物的分子式为[Zn（IMI）4]（ClO4）2,是由4个咪唑分子直接与二价锌离子配位、高氯酸根离子结合形成的配合物。并利用差示扫描量热法（DSC）和热重-微分热重法（TG-DTG）对该配合物的热分解进行了研究。     

新型配合物[Mn（4，4＇-bpy）（tca）2]的合成、结构及磁性质研究

在水热条件下合成了新型配合物[Mn（4,4t_bpy）（tca）2]（4,4＇-bpy=4,4’bipyridine,tca=trans-cinnamieacid）,通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射分析对配合物进行了结构表征。结果表明,目标配合物是Trignnal晶．系,P-3空间群,具有新颖的三雏结构,主要晶体学参数为：a=3．1755（3）mm,6-3．1755（3）nm,c=1．26751（15）nm,α＝90．00°,β=90．00°,7=120．00°,y=11．069（2）mm^3,Z=2。目标配合物具有反铁磁相互作用的磁性质。     

类金刚烷型配合物[Cd（C_6H_5O_2N）_2（H_2O）]_n的水热合成及其晶体结构研究

以Cd（CH3COO）2和烟酸（C6H5O2N）为原料,采用水热法合成了类金刚烷型配位聚合物[Cd（C6H5O2N）2-（H2O）]n,利用元素分析、X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物属于正交晶系,Pbca空间群,a=1.144 9（5）nm,b=1.208 3（5）nm,c=1.742 8（5）nm,α=β=γ=90°,V=2.411（16）nm3,Z=8,dc=2.064 g/cm3,μ=1.834 mm-1,F（000）=1 472,R1=0.022 6,wR2=0.041 8。     

配合物Zn(3-apac)2(H2O)2的合成与表征

以3-氨基吡嗪-2-羧酸为配体合成了一个锌的单核配合物Zn(3-apac)2(H2O)21(3-apac:3-氨基吡嗪-2-羧酸),并利用元素分析,红外光谱,单晶X-射线衍射以及热重分析对配合物1进行了表征.晶体学数据:单斜晶系,C2/c空间群,a=0.79137nm,b=1.26517nm,c=1.3631nm,α=...     

配位聚合物[Zn(phen)(H_2O)_2SO_4]_n的合成与晶体结构

通过扩散法得到了一个新的配位聚合物[Zn(phen)(H2O)2SO4]n[phen=邻菲啰啉]。通过X-ray单晶衍射对配合物的结构进行了表征。配合物属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数:a=15.1399(10),b=14.1420(10),c=6.6994(5),α=90°,β=103.458(1)°,γ=90°,V=1395.01(17)3,Z=2,μ=0.752 mm-1,R1=0.0214,wR2=0.0602。     

一维链状均苯三酸Co（Ⅱ）配合物的水热合成及晶体结构研究

以均苯三酸（1,3,5-苯三甲酸）和CoCl2·6H2O为原料,采用水热法合成了一维链状均苯三酸钴配合物,利用元素分析仪和单晶衍射仪对其结构进行了表征。结果表明,该配合物为单斜晶系,C121（5）空间群,a=1.748 2（6）nm,b=1.296 3（5）nm,c=0.655 9（2）nm,α=90°,β=112.04°,γ=90°,V=1.377 77 nm3,Z=2,Dc=1.765 g/cm3,F（000）=400,R gt（F）=0.023 4,wR ref（F2）=0.085 8。     

三维配位聚合物[Cu_2(pda)_2(bpp)]的合成和结构

利用间苯二乙酸,1,3-二(4-吡啶)丙烷和硝酸铜在水热条件下反应制备了一种新型三维配位聚合物[Cu2(pda)2(bpp)](1)(H2pda=间苯二乙酸,bpp=1,3-二(4-吡啶基)丙烷)。通过X单晶衍射测定了晶体结构,并用元素分析、红外光谱、热重分析等技术对其进行表征。配合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,a=24.412(1)nm,b=12.632(5)nmc,=10.076(4)nm,β=95.134(4)°,Z=4。晶体结构分析表明:在配合物1中,铜离子均形成六配位微扭曲八面体,较为特殊的是在双核结构单元中存在着轮浆[Cu2(CH2COO)4]次级单元。这些次级单元通过顺式桥连双齿间苯二已酸的连接形成(4,4)网格二维波浪面。毗邻的波浪网面又通过1,3-二(4-吡啶基)丙烷配体的连接支撑,拓展为复杂的三维网络结构。     

[Ni(phen)_3]_2(1,2,4,5-H_3BTC)_2(1,2,4,5-H_2BTC)·2H_2O的水热合成和晶体结构

近年来配位聚合物因其结构多样性及在催化、药物载体和气体吸附脱附等方面具有潜在的应用价值[1-3]而得到迅速的发展。本文在水热条件下,成功的合成出一例新型的一维超分子化合物,[Ni(phen)3]2(1,2,4,5-H3BTC)2(1,2,4,5-H2BTC)·2H2O。X-射线单晶衍射分析表明,化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=1.2403(3)nm,b=1.2907(3)nm,c=1.4512(3)nm,α=96.261(5)°,β=106.500(6)°,γ=105.061(4)°,V=2.1086(8)nm3,Z=2。在该化合物中,[Ni(phen)3]2+阳离子与[H3BTC]-和[H2BTC]2-阴离子通过静电引力、分子间氢键和分子内氢键,形成一个一维超分子链状结构。     

一种新型吡唑烷酮的合成及晶体结构

以对甲氧基肉桂酸甲酯与对异丙基苯肼为原料,合成得到了1-（4-异丙基苯基）-5-（4-甲氧基苯基）-3-吡唑烷酮,利用溶剂挥发法得到该化合物的单晶。同时对其进行了元素分析、核磁表征和X-射线单晶衍射分析。晶体结构分析结果表明：该晶体属于单斜晶系,P2（1）／n空间群,a=14．737（3）nm,b=7．1490（14）nm,c=17．493（3）°nm,d=90．00（3）°,β=112．03（3）°,γ=90．00°,Dc=1．258g／cm^3,Z=4,F（000）=664,μ=0．087×10^-6nm^-1,最终偏差因子分别为R=0．1473,wR=0．2097。分子内氢键和分子间作用力使得晶体结构稳定性增强。     

三氟乙酰苯乙酮Cu(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

文章主要研究三氟乙酰苯乙酮和过渡金属Cu(Ⅱ)配合物Cu(C10H6F3O2)2的结构特征。实验过程采用Cu(NO3)2,三氟乙酰苯乙酮,按物质量比1∶2混合,用NaOH溶液调节pH,通过水热法得到配合物Cu(C10H6F3O2)2的单晶,最终通过X-射线单晶衍射测定了晶体结构,该化合物属于单斜晶系,P2/n空间群,晶胞参数为:a=1.0351(5)nm,b=0.56473(7)nm,c=1.6978(2)nm,α=90°,β=90.012(8)°,γ=90°,V=9.9086(5)nm3,Z=4。     

两种皮考林酸钴配合物的水热合成及其晶体结构

氯化钴与皮考林酸（Hpie）通过水热反应合成了两种配合物【Co（pic）2（H2O）2】·2H2O（1）和【Co（pic）3】·H2O（2）,其中pic=C6H4O2N。晶体结构均属单斜晶系,空间群和晶胞参数分别为（1）：P2（1）／n,a=0．98618（12）nm,b=0．52101（7）nm,c=1．46289（18）nm,β-90．2440（10）°,V=0．75164（16）nm^3,Z=2,Rl=0．0209,wR2=0．0583;配合物中丰富的氢键构筑起二维超分子网络。（2）C2／c。α=2．9873（3）nm．b=0．85837（8）nm,e=1．38668（13）nm,β=95．8740（10）°V=3．5370（6）nm^3,Z=8．Rl=0．0253,wR2=0．0650：该配合物借助氢键和芳环堆积作用形成二维超分子网络。