三种新型含氯磷酸酯的合成与结构表征

合成了三（２－氯环己基）磷酸酯，２－氯丙基二（２－氯已基）磷酸酯，二（２－氯丙基）－２－氯环己基磷酸三析的化合物，用元素分析、ＦＴ－ＩＲ和Ｈ－ＮＭＲ表征了这些化合和的结构。在实验条件下，产物收经可达７０％以上。     

新型磷酸酯DCPDCCP和DDCPCCP的合成

合成了2，3-二氯丙基二（2-氯环己基）磷酸酯和二（2，3-二氯丙基）-2-氯环己基磷酸酯二种新型混合磷酸酯。用元素分析，FT-IR表征了这二种化合物的结构，测定了粘度、密度等物理性能。探讨了反应条件对收率的影响。     

三芳基磷酸酯阻燃剂的合成

研究了三芳基磷酸酯阻燃剂的合成方法,对其合成中的烷基化反应和酯化反应的条件进行探讨     

含硅三笼状磷酸酯阻燃剂的合成及结构表征

以乙烯基三氯硅烷和1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷(PEPA)为原料,合成含硅三笼状磷酸酯阻燃剂,即三(1-氧代-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷-4-亚甲氧基)乙烯基硅烷(EPSi),通过核磁共振光谱、红外光谱、热失重分析等手段对其进行结构表征和热性能分析。结果表明:合成的产物为目标产物EPSi;EPSi在空气和氮气中热分解5%的温度分别为309℃和349℃,700℃残余质量率分别为36.9%和54.5%,具有良好的热稳定性和成炭率。     

活性剂单十二烷基磷酸酯的合成

本文介绍了表面活性剂单二十烷基磷酸酯的合成。     

壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成

考察了五氧化二磷的投料方式、原料配比、酯化温度和酯化时间对产品色泽、酯化率、双／单酯比例的影响，确定了最佳酯化、水解条件。酯率大于８８％；无机磷含量小于１％；泡沫高度达１３６ｍｍ。     

室温自交联环氧酯的合成与表征

通过不饱和脂肪酸与环氧树脂分子链上的环氧基及羟基发生部分或全部酯化反应,制备出不同酯化度的室温自交联型环氧酯,探讨了不同催化剂用量和酯化温度对酯化反应的影响,考察了不同酯化度环氧酯的酯化反应时间及其物理化学性能。结果表明,环氧酯的酯化度越高,反应达到终点需要的时间也越长。酯化反应的最佳条件是催化剂用量占环氧树脂总量的1%,酯化温度为200℃。在此条件下,当环氧树脂上的所有羟基与亚麻油酸完全反应时,即酯化度为100%时需要9 h。随着酯化度的增加,涂膜的干燥速度也越快,交联密度也越高,环氧酯涂膜的物理化学性能会有所提升。但并非酯化度越高环氧酯的涂膜性能也越好,酯化度过高,达100%时,涂膜性能反而会降低。综合考虑酯化度对产品性能的影响,酯化度宜定在80%。     

新型含卤磷酸酯阻燃剂的合成、表征和应用

以三氯化磷、乙二醇、环氧乙烷、丙酮和氯气等原料合成了O,O′-二(2-氯乙基),O″-[2-双(2-氯乙氧基)磷酰基]丙基磷酸酯(DCEPP)含氯的磷酸酯阻燃剂,以液溴代替氯气还合成了含溴的磷酸酯阻燃剂(DBEPP)。将DCEPP用于聚氨酯泡沫塑料(PUF),制备了阻燃聚氨酯泡沫塑料。实验证明:添加10%(以聚醚多元醇为基的质量分数)的DCEPP能赋予PUF较好的阻燃性能,氧指数达到24.4%,水平燃烧实验离火即熄,能通过CAL117D实验。实验还表明:DCEPP阻燃PUF于90℃热老化7d后,阻燃性能变化不大。     

辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成

研究了以辛基酚聚氧乙烯醚 (OP -4 )为起始剂 ,P2 O5为磷化剂 ,经直接酯化、水解制备辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成条件。考察了五氧化二磷的投料方式、原料配比、酯化温度和酯化时间对产品色泽、酯化率的影响 ,确定了最佳酯化条件 :在室温 ( 2 0℃ )且强烈搅拌下 ,分批缓慢投入五氧化二磷 ;OP -4∶P2 O5为 2 4∶1(摩尔比 ) ;酯化温度为 70℃ ;酯化时间 4h ,同时考察了聚磷酸酯的水解 ,确定了最佳水解条件 :加水量为 3%(质量比 ) ;水解温度为 85℃ ;水解时间 2h。     

辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成

研究了以辛基酚聚氧乙烯醚（OP-4）为起始剂，P2O5为磷化剂，经直接酯化，水解制备辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成条件。考察了五氧化二磷的投料方式，原料配比，酯化温度和酯化时间对产品色泽，酯化率的影响，确定了最佳酯化条件；在室温（20℃）且强烈搅拌下，分批缓慢投入五氧化二磷；OP-4：P2O5为2.4:1（摩尔比）；酯化温度为70℃，酯化时间4h，同时考察了聚磷酸酯的水解，确定了最佳水解条件；加水量为3%（质量比），水解温度为85℃；水解时间2h。     

环氧磷酸酯防腐涂料乳液的合成研究

通过相反转法,用磷酸和丙烯酸及其酯类单体对环氧树脂进行改性,得到了一种性能优良的水性环氧防腐涂料乳液,主要用于金属表面的防护。     

含氯磷酸酯聚合体的研究

本文报导了以三(β—氯乙基)磷酸酯(TCEP)为原料,在碱性催化剂作用下缩聚制得含氯磷酸酯聚合体,讨论了反应条件如催化剂品种及用量、温度、缩聚体的后处理等对反应及产品性能的影响,并用化学方法和红外光谱等研究了反应机理和产品结构。结果表明,TCEP必须在碱性催化剂存在下才能进行缩聚,催化剂用量的增加能明显加速反应,但用量增加到一定量后反应速度趋于恒值;温度越高,反应越快,缩聚体分子量也随之增大,但到160℃以后,反使分子量下降;用环氧丙烷与缩聚体反应来中和体系的酸性,效果良好。用本文条件所制产品的透明性好、色泽浅、酸值低、阻燃耐久性好、是聚氨酯等高分子材料的耐久性阻燃剂。     

氯代磷酸酯的贮存稳定性研究

考察了 HB—1、环氧大豆油、环氧氯丙烷三种化合物对氯代磷酸酯及含氯代磷酸酯聚醚贮存稳定性的影响。结果表明,含 HB—1 1%的氯代磷酸酯贮存250天后,酸值比起始时明显降低,和未加稳定剂的氯代磷酸酯相比,酸值相差数十倍。在含阻燃剂的聚醚中加0.1%的 HB—1,250天后酸值基本不变。     

新型香豆素-4-磷酸酯衍生物的合成与表征

香豆素是一类重要的天然产物。以4-羟基香豆素为原料,在三乙胺和四氯化碳存在的条件下,分别与不同的亚磷酸酯在甲醇中反应,得到了7种标题化合物,其结构均经过IR、MS和1HNMR的表征。对反应溶剂、温度、物料比和时间等影响因素进行了优化,得到一种操作简单、条件温和、产率较高的合成路线。     

含4,4''''-联吡啶的内盐式磷酸酯的合成与表征

2-芳氧-2-氧(硫)-1,3,2-二氧磷杂环戊烷与过量的4,4'-联吡啶在乙腈中反应,形成相应的含4,4'-联吡啶的磷酸酯内盐式化合物.其结构经 31PNMR、1HNMR、13CNMR、MS和元素分析确证.     

异辛醇磷酸酯的合成及在渗花工艺中的应用

以异辛醇和五氧化二磷为原料，分析了各种试验条件对合成反应的影响，结合反应转化率和产物渗透性分析，得出了最佳合成工艺条件为n(异辛醇)：n(五氧化二磷)=(2～3)：1，酯化时间3h，酯化温度70℃。并讨论了异辛醇磷酸酯渗透剂在渗花生产工艺中的应用性能。     

环氧丙烯酸双酯树脂的合成与表征

探讨了季铵盐催化环氧树脂与丙烯酸的酯化反应过程中催化剂、反应温度、反应时间对反应过程的影响 ,对反应产物进行了化学分析和红外光谱表征。结果表明 ,反应过程中环氧基团和羧基基团的消耗速率是相当的 ,适当提高温度有利于酯化反应的进行     

单乙醇胺磷酸酯的合成

以乙醇胺、磷酸为原料,经酯化反应合成了单乙醇胺磷酸酯。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。酯化反应的最优条件为:n(乙醇胺)∶n(磷酸)=1.0∶1.4,回流反应5 h。经减压蒸馏除去溶剂癸烷得粗产品,收率达94.0%。再用90%乙醇纯化得目标产品。回收率95.0%。对目标产品进行熔点测定、元素分析和红外光谱表征,可确认该产品为标题化合物。该产品长期依赖进口,该方法已扩大试验,有待实现工业化。