二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯的合成

采用二月桂酸二丁基锡为催化剂,通过己二酸二甲酯与N,N-二甲基乙醇胺进行酯交换反应合成了二(N,N-二甲基胺基乙基)己二酸酯.实验考察了反应温度、催化剂量、反应时间及物料配比等因素对反应收率的影响.最佳工艺条件为:温度120℃,反应时间5h,n(己二酸二甲酯):n(二甲胺基乙醇):n(二月桂酸二丁基锡)=1:6:0.048.在优化条件下,产品收率为81.6%(以己二酸二甲酯计),产物经IR、'HNMR表征了结构.     

改性固体强酸树脂催化合成己二酸二甲酯的研究

以ZnCl₂改性的固体强酸树脂为催化剂,精己二酸和无水甲醇为原料,采用反应釜式半连续酯化工艺合成己二酸二甲酯。考察了反应时间、催化剂用量、原料醇酸摩尔比、甲醇消耗量等因素对己二酸转化率的影响,最佳反应条件为:反应温度90℃、反应时间8h、催化剂用量为己二酸投料量的8%、醇酸摩尔比为2.5:1、己二酸酯化率大于99%。     

己二酸二甲酯绿色合成新工艺研究

以NKC-9干氢型阳离子交换树脂为催化剂、己二酸和甲醇为原料采用催化酯化—吸附脱水联合工艺合成了己二酸二甲酯。实验考察了醇酸物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,得到了较佳工艺条件:醇酸物质的量比为2.6∶1,催化剂用量为22g/moL,反应时间为6h,酯化率可达到99.18%。在该工艺条件下,催化剂重复使用6次,酯化率仍可达到98.32%。     

己二酸二酰肼合成工艺研究

对两步法合成己二酸二酰肼（ADH）的工艺条件进行了研究。首先采用己二酸和甲醇酯化反应合成了己二酸二甲酯,然后将己二酸二甲酯与水合肼酰肼化,得到了高纯度己二酸二酰肼,并确定了适宜的工艺条件：对于酯化反应,催化剂为KHSO₄,用量为己二酸质量数的5.5%,n(醇)/n(酸)为4.0,反应时间1.0 h,在该条件下,产品己二酸二甲酯质量分数高达99.8%,收率为77%;对于酰肼化反应,n（肼）/n（酯）、n（醇）/n（酯）比均为4.0,反应时间为1.5 h,此条件下,ADH收率达99%,质量分数高达99.5%。     

己二酸二甲酯合成动力学研究

以杂多酸为催化剂合成己二酸二甲酯,研究了其反应机理,建立了分水条件下酯化合成反应的反应动力学模型,并根据实验数据,确定了模型中的有关参数。结果表明此条件下己二酸二甲酯的合成表现为三级不可逆反应。在本实验反应体系下,测出了反应的表观活化能为Ea=103.86 kJ/mol,反应速率常数为:k=8.146×1011e-10386/RT(L2.min-1.mol-2)。     

己二酸二甲酯加氢制备1,6-己二醇工艺研究

采用己二酸二甲酯加氢制备1,6-己二醇的工艺,通过试验考察了各种工艺参数对反应的影响,确定了合适的反应条件:反应温度210￣230℃,反应压力4.0￣8.0 MPa,氢气和己二酸二甲酯的摩尔比值为150￣300,己二酸二甲酯的空速为0.5h-1以下。在此条件下,己二酸二甲酯的转化率≥99%,1,6-己二醇选择性≥95%。     

N,N,N',N'-四(2-羟基丙基)己二酰胺的合成研究

使用己二酸二甲酯和二异丙醇胺为主要原料合成了N,N,N',N'-四(2-羟基丙基)己二酰胺固化剂。优化了催化剂种类、用量、原料配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。结果表明:在物料质量3%的氢氧化钾作为催化剂的条件下,n(己二酸二甲酯)∶n(二异丙醇胺)=1∶2.1,减压状态下150℃反应8 h,产品最终收率和纯度分别为55.2%和98%,最终产品借助液相色谱和红外光谱进行了表征,并对比了与HAA的涂膜性能。     

N,N-二(2-羟乙基)己二酰胺新型固化剂的合成及表征

以己二酸和甲醇为原料,在对甲苯磺酸催化下合成己二酸二甲酯。再以合成的己二酸二甲酯为原料,在钛酸正丁酯的催化下,与乙醇胺反应,合成了一种新型固化剂—N,N-二(2-羟乙基)己二酰胺。通过FT-IR,1H-NMR对N,N-二(2-羟乙基)己二酰胺的结构进行了表征。实验探讨了酰胺化反应中,催化剂用量、反应温度和反应时间对产物产率的影响,反应条件温和,易于操作,产率可达到95%。     

己二酸二甲酯合成条件的优化

探讨了以硫酸氢钠作催化剂合成己二酸二甲酯的最佳工艺条件：醇酸摩尔比为5,催化剂用量为4.0 g,反应时间为60 min,带水剂环己烷最佳用量为15 mL。     

己二酸二甲酯加氢制1,6-己二醇催化剂工业侧线研究

采用共沉淀法制备新型Cu基己二酸二甲酯加氢制1,6-己二醇催化剂,在工业侧线试验装置上,考察入口温度、反应压力、氢酯物质的量比和液相空速等工艺条件的影响,完成1 000 h稳定性试验。结果表明,在入口温度210℃、反应压力≥5.0 MPa、空速(0.1~0.2)h~(-1)和氢酯物质的量比≥170条件下,己二酸二甲酯转化率大于99%,1,6-己二醇选择性97%,催化剂性能稳定,显示了良好的工业应用前景。     

1,6-己二醇制备的研究

以己二酸为原料,以732型阳离子交换树脂为催化剂,在85℃下与甲醇反应5.5 h,生成己二酸二甲酯,产率>98%;在反应器中装入20～40目粒度催化剂Cu/ZnO/Al2O3,己二酸二甲酯与氢气反应,控制温度在250℃,氢气操作压力2.5 MPa,氢酯摩尔比150∶1,己二酸二甲酯体积空速0.50 h-1。在此条件下反应,1,6-己二醇产率>96%。     

己二酸二甲酯的研制

介绍了己二酸二甲酯的研制过程,得出了合成己二酸二甲酯的最佳工艺配方和参数.     

己二酸二甲酯加氢催化剂的放大制备及加氢工艺研究

用50 L的多功能间歇反应釜进行了催化剂的放大制备,在固定床反应器上对己二酸二甲酯加氢制备1,6-己二醇工艺条件进行了研究,考察了反应温度、压力、气体空速、氢酯摩尔比对反应的影响。在反应温度为230～250℃、反应压力为5. 0～8. 1 MPa、气体空速为6 151～12 300 h~(-1)、氢酯摩尔比大于150、液时空速为0. 3～0. 6 h~(-1)等操作条件下,己二酸二甲酯转化率达到99%以上,1,6-己二醇的收率在97%以上。     

三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的合成研究

以醋酸锌为催化剂、丙烯酸与三羟甲基丙烷为原材料合成了标题化合物,对合成的产物进行了羟值测定及IR分析,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇物质的量比对合成反应的影响.研究表明,较佳的合成工艺条件为:催化剂用量为反应物质量的0.4%、反应温度180～185 ℃、反应时间4 h、酸醇物质的量比3.3∶1.0,在此工艺条件下,酯化率可达95%以上.     

二羟乙基己二酰胺油酸酯的制备与表征

用乙醇胺和己二酸二甲酯反应生成了中间体二羟乙基己二酰胺,当n(乙醇胺)∶n(己二酸二甲酯)=2时,收率95.2%。再将中间体与油酸进行酯化反应合成了具有润滑性能的二羟乙基己二酰胺油酸酯。合成的酯具有优良的热稳定性能、低挥发性、较低的毒性和良好的生物降解性,可成为环境友好型润滑剂。比较了酯化率和产品最终颜色,探讨了反应时间、反应温度对油酸酯化率的影响,优化了二羟乙基己二酰胺油酸酯合成条件:在吸水剂分子筛存在下,醇酸摩尔比为1∶2.2,反应时间为4 h,反应温度为125℃条件下,重复试验油酸的酯化率均在95%以上,产品的收率均在90%以上。     

二步法合成N,N,N′,N′-四(β-羟乙基)己二酰胺

标题化合物("552")是一种新型的粉末涂料固化剂,具有高效、节能、环保的特性.用己二酸二甲酯和二乙醇胺的氨解反应,二步法合成"552",产率86%.具体的条件为:1)n(己二酸二甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶1.1,在甲醇钠和氢氧化钾的催化下,100 ℃反应3 h;2)继续加入二乙醇胺(与己二酸二甲酯的物质的量比为0.95)和甲醇钠,70 ℃反应3 h;总的物质的量比n(己二酸二甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶2.05.探索该反应的过程,分离提纯出中间体并进行 1HNMR 表征,为提高"552"的产率提供理论依据.     

响应面法优化TsoH/C催化合成丙烯酸正丁酯

研究了颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸催化剂对丙烯酸正丁酯的合成工艺过程研究并建立其反应动力学。在合成工艺研究中,以活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂,以丙烯酸正丁酯的收率为评价指标,在单因素实验基础上,利用Box-Behnken响应面法对合成过程工艺参数进行了优化,得出最佳的合成工艺条件:醇酸摩尔比1.4∶1,催化剂加入量6.5%,反应温度120℃,反应时间2.8 h,在此条件下进行5次平行实验,得到产品平均收率为96.4%。     

一步法合成甲基丙烯酸甲酯工艺研究

针对目前异丁烯法合成甲基丙烯酸甲酯过程反应工艺路线长的问题,开展了甲基丙烯醛一步法合成甲基丙烯酸甲酯工艺研究。以甲基丙烯醛、氧气、无水甲醇为原料,在PW12/MCM-41催化剂作用下,在固定床反应器内直接合成了甲基丙烯酸甲酯,并利用单因素试验法对合成工艺进行了优化,得到的最佳工艺条件为:反应温度为100℃,氧气流量为70ml/min,甲醇与甲基丙烯醛进料比例分别为6.5∶1,催化剂负载量为55%时,收率达到93.1%。探索了催化剂的使用寿命,催化剂寿命为8h。实现了醛基氧化、酯化的连续化合成,有效降低了三废的排放。     

有机碱催化Knoevenagal法合成肉桂酸及其工艺优化

本文以苯甲醛和丙二酸为原料,吡啶等有机碱为催化剂,利用Knoevenagal反应合成肉桂酸,从而降低了反应温度,提高了产率和产品纯度,简化了合成工艺。同时,比较和分析了不同弱碱催化剂对肉桂酸合成产率的影响,结果表明吡啶的催化效果最好,并通过正交试验探讨了有机碱催化作用下,不同工艺参数对肉桂酸产率的影响,确定反应的最佳工艺条件为:以吡啶为催化剂,反应物苯甲醛/丙二酸摩尔比取1:3,催化剂用量0.02mol,反应时间为90min,肉桂酸产率可达90%。     

甲苯定向选择性氯化的研究

合成了甲苯环氯化反应所用的助催化剂,对影响助催化剂合成的主要因素进行探讨,找到了最佳的工艺条件。用合成的助催化剂和路易斯酸催化剂催化甲苯氯化反应时,对氯甲苯的选择性达到56.88%。