水热法合成2-砒啶四唑研究

本文用水热法合成2-吡啶四唑，考察了不同的反应条件对产率的影响，优化出最佳反应条件，产率可达78．3％。     

3-甲基吡啶的合成

介绍了3-甲基吡啶应用及生产现状,综述了国内外以不同原料合成3—甲基吡啶的方法,包括分别以丙稀醛和氨;乙醇、甲醛和氨;乙醛、甲醛和氨;乙醛或三聚乙醛、甲醛、六次甲基四胺;丙烯醛、丙醛;三烯丙基胺;2—甲基戊二腈为原料的气固相接触催化法和以2—甲基戊二胺为原料的气液相催化法,重点介绍了以2—甲基戊二腈为原料制备3—甲基吡啶的生产工艺。     

2-溴-3-氯吡啶的合成研究

吡啶环在农药和医药中发挥了重要作用,卤代吡啶是合成许多药物的重要原料,今年来各种卤代吡啶化合物的合成受到了化学家们的广泛关注。文章介绍了标题化合物的合成方法。以2,3-二氯吡啶为起始原料,经水合肼取代及溴取代两步反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、反应时间短、条件温和、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率67%。     

2-氯-3-氨基吡啶的合成研究

以2—氯—3—氰基吡啶为原料,经水解成酰胺及其霍夫曼降解合成2—氯—3—氨基吡啶。讨论了在不同pH值时2—氯—3—氰基吡啶水解成2—氯—3—酰氨基吡啶的产率、霍夫曼降解所需的最佳温度以及参加反应各物质的最佳配比,结果表明:选择的工艺路线合理、可行。     

6-氮杂吲唑-3-羧酸的合成

文章以4-氯-3-硝基吡啶为原料,经取代,脱羧,还原,重氮化环合,水解等六步反应,合成了6-氮杂吲唑-3-羧酸,最终产物及中间体的结构经1H NMR和MS确定。     

2-氨基-3-氟吡啶的合成研究

以2,3-二氟-5-氯吡啶为原料,通过氨基化、还原两步反应制备标题化合物。经正交试验优化,在反应温度为120℃、反应时间为24 h、投料比为1∶12的条件下,氨基化反应收率可达85.94%。该路线简单易操作、成本低廉,反应温和、后处理简单,适合工业化生产,路线总收率可达77.52%。     

6-氯吡啶-3-甲醛的合成研究

以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,经酯化、水解、氧化3步反应合成6-氯吡啶-3-甲醛,总收率可达60％。     

3-甲基吡啶的合成与应用

3-甲基吡啶是一种重要的、应用非常广泛的吡啶衍生物。该物质经过一系列反应可以合成多种高附加值、专用型的精细化工中间体。这些中间体经过进一步合成可生产农药、香料、医药、饲料等。本文主要探讨了3-甲基吡啶的合成与应用。     

3-甲基吡啶合成工艺路线进展

简要介绍了3-甲基吡啶的用途、生产状况。总结了国内外以不同原料合成3-甲基吡啶的方法,包括丙烯醛氨法、醛氨法、三烯丙基胺法、2-甲基戊二腈法、吡啶甲基化法等5大类12种方法。并对醛氨法和最近研究热点吡啶甲基化法合成3-甲基吡啶作了详细介绍,指出开发高转化率和高选择性的催化剂是3-甲基口比啶合成工艺的关键。     

水热法制备BiFeO3粉体

以FeC l3.6H2O和B i(NO3)3.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,KOH为矿化剂,采用共沉淀法制备前驱物,水热法合成了纯相的B iFeO3粉体。X射线衍射结果表明,在160℃,碱浓度仅为0.15 mol/L的水热条件下,即可合成纯相的B iFeO3粉体。该工艺大大降低了水热温度,减小了碱浓度,从而节约了能源,降低了成本,减轻了碱对水热设备的腐蚀。扫描电镜显示,前驱沉淀物陈化时间为1 d时,水热制备的B iFeO3粉体中有发育良好的六方短柱状晶体形成;陈化时间增加到3 d时,所得B iFeO3粉体呈双层板状。差热-失重分析表明,所得B iFeO3粉体的尼尔温度(TN)为301℃,居里温度(TC)为828℃,分解温度为964℃。     

Co_xFe_(3-x)O_4纳米晶的水热氧化合成研究

用水热氧化法合成出单相CoxFe3xO4磁性纳米晶,采用XRD、SEM、IR表征产物。研究了水热合成条件及组成变化对产物物相、结构和粒度的影响。结果表明,较好的水热氧化法合成条件是:前驱物为沉淀,采用MDB工艺,pH9.0～10.0,80～90℃,2～3MPa,2～3h,搅拌速度300～400rmin。产物烧结温度为500～600℃,时间为3h。     

利用正交设计研究水热法合成硬脂酸钙

以硬脂酸和氢氧化钙为原料,采用水热法合成出了色泽好的高质量硬脂酸钙。研究表明,反应速率受氢氧化钙粒径、反应温度、反应物料液固质量比等因素的影响。以过74μm筛氢氧化钙为原料,由正交实验设计分析出了影响硬脂酸钙的主要因素,得到了适宜的工艺条件：反应时间为30 min,反应物料的液固比为6 ：1,反应的压力为0.4 MPa,反应温度为60℃。     

钛酸铅的水热法制备及其光催化活性的研究

用水热法制备了钛酸铅微晶并以此为催化剂 ,对水溶性染料光催化降解活性进行了研究 ,结果表明 :水热法制备钛酸铅微晶 ,方法简便、能耗少、产品后处理容易 ,具有较高的光催化活性且适应浓度范围广 ,染料浓度在 0～ 30 0 mg/L范围内对其活性影响不大。对 5 0 mg/L活性翠蓝 K-GL等多种染料溶液 ,以 1 0 mg/2 0 m L催化剂量 ,反应 30 min,脱色率均达 85 %以上 ,有机染料降解为无害无机小分子。     

Sb2S3晶体的水热合成及表征

在水热条件下制备了Sb2S3晶体,用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）分别对Sb2S3晶体的物相及形貌进行了表征分析。实验结果表明,硫源、反应温度、反应时间会影响样品的形貌和粒径。     

水热法制备BiFeO3粉体的工艺研究

以Bi(NO)3·5H2O和Fe(NO)3·9H2O为初始原料,KOH、NaOH和LiOH·H2O为矿化剂,乙二醇、浓度为65％ ～68％硝酸和氨水为辅助试剂,水热合成BiFeO3粉体.X-射线衍射图表明,当采用不同的矿化剂合成样品时,可以得到不同的铋铁系化合物,采用KOH为矿化剂时,更容易得到单相BiFeO3粉体;另外发现不使用辅助剂溶解硝酸铋,不仅容易得到单相BiFeO3粉体样品,而且工艺简单.在此基础上,进一步研究了KOH浓度、反应时间、反应温度和前驱物浓度对合成单相BiFeO3粉体的影响.     

动态水热法合成超轻硬硅钙石的研究

硬硅钙石质隔热材料具有体积密度小,隔热效果好的优点,是优良的保温隔热材料。本研究采用动态水热合成工艺制备硬硅酸钙粒子,研究硅质原料粒径、水固比、添加剂等因素对水热合成产物成份和晶体形貌的影响。在此基础上对制备工艺进行优化,制备出具有中空结构的超轻硬硅钙石二次球团粒子。     

乙二醇辅助水热法制备纳米氧化铁的研究

采用乙二醇辅助水热法制备纳米结构的氧化铁,产物通过XRD进行了表征;同时考察了反应时间纳米氧化铁产率的影响。结果表明:制备的最适条件为pH值为11,反应温度90℃,控制反应时间为15 h。     

水热法制备纳米氧化铁的研究

对水热法制备纳米氧化铁以及氧化氢氧化铁进行了研究。通过实验制得了多种不同形貌的纳米氧化铁以及纳米氧化氢氧化铁,利用X射线电子衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行了表征,研究了反应时间、温度对最终产物形貌、粒径的影响,对产物的变化规律进行了总结。     

水热条件下磷酸锌的合成与表征

用水热方法 ,以 Zn(NO3) 2 · 6 H2 O、Na Br、H3PO4 、Na OH为反应原料 ,于 70℃反应 14 h合成磷酸锌。使用化学分析、XRD、差热 -热重分析等方法确定了化合物的基本组成 ,并对其结构进行了表征。结果表明 :采用水热方法能在较低温度下合成磷酸锌化合物。