HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸

建立了茶叶中草甘膦（ PMG）及其主要代谢物氨甲基膦酸（ AMPA）残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷（ FMOC-Cl）溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差（ RSD, n=6）为3.5%~10.4%。该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。     

合成草甘膦中间体氨基甲基膦酸的新方法

提出了两种合成草甘膦中间体氨基甲基膦酸的方法:一种是以冰醋酸为溶剂、三氯化磷为膦酰化试剂;另一种是以水为溶剂、亚磷酸为膦酰化试剂.前者优于文献报道方法,后者未见文献报道,且流程短、污染小、成本低、具有应用前景.两种方法的产物收率均可达92%.     

合成草甘膦中间体氨基甲基膦酸的新方法

提出了两种合成草甘膦中间体氨基甲基膦酸的方法：一种是以冰醋酸为溶剂、三氯化磷为膦酰化试剂;另一种是以水为溶剂,亚磷酸为膦酰化试剂。前者优于文献报道方法,后者未见文献报道,且流程短,污染小,成本低,具有应用前景两种方法的产物收率均可达９２％。     

甲基膦酸二甲酯的合成

提出了亚磷酸三甲酯在催化剂作用下经Ｍｉｃｈａｅｌｉｓ－Ａｒｂｕｚｏｖ重排反应合成甲基膦酸二甲酯的新方法,通过加入一种溶剂,使反应在常压下进行,产率达８４．６％。经红外光谱和质谱鉴定,合成产物结构正确。     

甲基膦酸二甲酯阻燃剂及其应用

选用甲基膦酸二甲酯作为高分子合成材料的添加型阻燃剂，并对其在聚氨酯树脂、环饱和树脂和环氧树脂等合成材料中的应用作简要探讨。     

羟甲基次膦酸的制备研究

本文介绍了羟甲基次膦酸的制备方法，提出利用普通的生产原料和设备合成羟甲基次膦酸和氯甲基膦酰氯的最佳工艺。     

亚甲基膦酸阻垢剂构效关系研究进展

介绍亚甲基膦酸的构效关系,概述其研究现状及发展方向。     

铵盐法合成氨基甲基膦酸

以亚磷酸、氯化铵(或碳酸铵)、甲醛为原料，采用Mannich反应于水溶液中合成了氨基甲基膦酸，研究了原料配比，反应温度及时间诸因素对产率的影响。结果表明，该工艺具有操作简单、原料易得、成本低廉等优点，有较好的应用前景。     

除草剂草甘膦合成新技术

一、概说草甘膦,化学名N-(膦酸甲撑)甘氨酸,分子式(HO)_2P(O)CH_2NHCH_2COOH,是一种高效低毒的芽后灭生性除草剂,1971年首先由美国孟山都公司开发成功。它不仅杀草谱广,可以防除狗尾草等大多数一年生杂草,而且具有良好的内吸传导性能,对许多难以杀灭的多年生深报恶性杂草,如自茅、莎草(香附子)、狼尾草、翦股颖属等禾本科、旋花属、香蒲属等多年生草本也显示出非常显著的防除效果,主     

有机膦酸分析方法的研究进展

有机膦酸具有化学稳定性强、耐高温、耐氧化、不易水解、络合性高、易生物降解等特点。分析方法主要包括络合滴定法、电位滴定法、喹啉磷钼酸盐重量法、钼蓝比色法、核磁共振分析法、红外光谱分析法、离子交换色谱法、单晶X-射线衍射技术、电喷雾—质谱法、电喷雾质谱负离子检测、高效液相色谱—电喷雾质谱法、离子交换色谱-电感耦合等离子体-质谱法、高效液相色谱-质谱法、离子对高效液相色谱法和紫外法等。综述了有机膦酸分析方法的研究进展,归纳了各类方法的优缺点,并对其发展趋势进行了展望。     

农田灌溉水中草甘膦残留的快速测定

建立了快速测定农田灌溉水中草甘膦残留的分析方法。草甘膦经FMOC-Cl柱前衍生,荧光检测器分析,外标法定量。方法无需萃取小柱净化,直接进样分析,检测分析时间5 min。添加0.01~0.50 mg/kg浓度水平时,草甘膦加标回收率在77.6%~86.2%之间,相对标准偏差(RSD)为5.5%~6.8%之间。方法检出限(S/N=3)为0.002 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.005 mg/kg。该方法简单快速,回收率高,可用于基层检测站的日常快速检测。     

HPLC-MS/MS法测定茶叶中草甘膦残留量的测量不确定度评定

依据标准检验方法《SN/T 1923-2007进出口食品中草甘膦残留量的检测方法液相色谱—质谱/质谱法》,测定茶叶中草甘膦残留量,对测定结果的不确定度进行了分析,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。实验结果表明:当置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为0.10 mg/kg。样品均匀性和测试方法精密度对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。     

草甘膦抗性研究进展

革甘膦抗性研究集中在2个方面:抗草甘膦作物的研究、杂草对草甘膦抗性的研究。结合草甘膦的开发与发展,论述了这2种抗性的发展及相关研究。     

阿维菌素类药物残留检测方法研究进展

阿维菌素类药物是一种优良的新型农畜两用抗生素,近年来在农业和畜牧业生产中得到广泛应用。综述了食品中阿维菌素类药物残留的高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)、高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)、高效液相色谱-质谱检测法(HPLC-MS/MS)及免疫亲和检测法(IAC)的研究进展。     

QuEChERS方法在食用农产品农兽药残留检测中的应用进展

农兽药残留是威胁食用农产品质量安全的主要污染物。QuEChERS技术是基于分散固相萃取建立起来的样品前处理技术,经过10多年的发展,已经在全球水果、蔬菜、鱼虾类、肉类等食用农产品的农兽药残留检测中得到广泛应用。综述QuEChERS在食用农产品农药、兽药残留检测方面的应用进展,以期为农产品质量安全检测提供一定的参考。     

农药残留快速检测技术的研究进展

主要综述了农药残留检测技术中目前广泛应用的酶抑制检测法、酶联免疫检测法、活体生物测定法和生物传感器法等快速测定方法的原理、优缺点及其进展,指出了农药残留快速检测技术中存在的问题和发展方向。其中,酶联免疫检测法特异性强,灵敏度高,其试剂盒更具有方便快捷的优点;压电石英晶体传感器可对多种抗原或抗体进行实时定量连续测定及反应动力学研究;而不断完善的现代免疫芯片技术,可实现农药残留的高通量快速检测。     

萘乙酸残留量的液相色谱法测定

在小麦、棉花、苹果等反复试验的基础上,建立了萘乙酸残留量定量检测的液相色谱法。样品经甲醇提取,过SPE C18小柱净化,采用150mm×4.6mm,C18不锈钢色谱柱,以甲醇+水+冰乙酸(体积比50∶50∶0.2)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长280nm,外标法定量进行HPLC测定。方法的线性范围在0.01～1.00mg/L,线性方程Y=3386.4X–105.96,相关系数0.9999;最小检出量为0.001ng,最低检出浓度0.001mg/kg,回收率为80.6%～101.2%。     

有机膦酸对硫氧镁水泥的改性研究

本文探究了两种有机膦酸对硫氧镁水泥抗压强度、耐水性能和凝结时间的影响,通过X射线衍射、同步热分析和扫描电子显微镜测试对硫氧镁水泥的物相组成及微观形貌进行表征和分析。结果表明:当氨基三亚甲基膦酸(ATMP)掺量在0.75%(质量分数,下同)时,相较空白组28 d抗压强度增加了113.99%,软化系数增加了101.86%;羟基乙叉二膦酸(HEDP)掺量为0.75%时,硫氧镁水泥表现出最佳机械强度及较高的缓凝效果,且软化系数达到0.93;两种有机膦酸进行复配(总掺量为0.75%),当m(ATMP)∶m(HEDP)为3∶1时,对硫氧镁水泥具有最佳改性效果。有机膦酸能与MgO水化过程中产生的[Mg(OH)(H₂O)_x]⁺形成稳定的螯合物,减缓活性MgO水解为Mg(OH)₂的进程,从而延缓硫氧镁水泥的凝结时间,为硫氧镁水泥在实际工程中的应用提供了可行性。