6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶固相萃取光度法测定水中铜的研究

根据试剂6,6' 二甲基 2,2' 联吡啶与铜(Ⅰ)的显色反应及WatersPorapakR○　Sep Park固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取,建立了一种测定水样中μg/L级铜的新方法,在pH=4.5HAc NaAc缓冲介质中,6,6' 二甲基 2,2' 联吡啶与铜(Ⅰ)反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可用WatersPorapakR○　Sep Park固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用乙醇(内含1%醋酸)洗脱后用光度法测定,可测定水样中μg/L级的铜。该方法用于几种水样中铜含量的测定,结果令人满意。     

微乳液介质分光光度法测定微量镍

研究了微乳液介质中,在pH=9.0的NH4Cl-NH3缓冲溶液时,镍(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)显色生成稳定的紫红色配合物,在580 nm处摩尔吸光系数为ε=6.09×104 L.mol-1.cm-1,镍(II)含量在0.1～0.7μg/mL范围内符合比耳定律,方法捡出限为0.0012μg/mL,可用于芹菜中镍(II)的测定。     

亚试剂固相萃取光度法测定水中微量铜的研究

依据亚铜试剂与铜(Ⅰ)的显色反应以及WatersPorapak○RSep Park固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取性能,建立了一种测定水样中μg/L级铜离子的新方法,在pH=4.5HAc NaAc缓冲介质中,吐温 80存在下,亚铜试剂与铜(Ⅰ)反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可用WatersPorapak○RSep Park固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用乙醇(内含1%醋酸)洗脱后用吸光光度法测定,可用于水样中μg/L级铜离子的测定。该方法应用于几种水样中微量铜离子的测定,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铁

研究了2 (2 喹啉偶氮) 4,5 二甲基苯酚(QADMP)与铁(Ⅲ)的显色反应,在pH=4.0的HAc NaAc缓冲介质中,在CTMAB存在下,QADMP与铁(Ⅲ)生成2∶1稳定的配合物,该配合物λmax=580nm,摩尔吸光系数ε为5.02×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0～10μg/25mL内符合比尔定律,方法用于水样中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯的合成和用于光度法测定钴的研究

合成了2(2喹啉偶氮)1,3二氨基苯(QADAB),并研究了其与钴的显色反应,在pH50的磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与钴反应生成2∶1稳定配合物,用磷酸酸化后,在酸介质中体系λmax=595nm,ε=829×104L·mol-1·cm-1。钴含量在001～040mg/L内符合比尔定律,方法用于环境样品中钴含量的测定,结果令人满意。     

Cu(Ⅱ)-SCN-二元配合物与蛋白质的相互作用的电化学研究

用电化学方法对Cu(Ⅱ)-SCN-二元配合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用进行了研究,发现在0.04 mol/L的高氯酸介质中,Cu(Ⅱ)-SCN-二元配合物能与牛血清白蛋白生成一种非电活性的复合物,导致Cu(Ⅱ)-SCN-二元配合物的还原峰电流降低,峰电流降低值Δip如在一定范围内与BSA的浓度成线性关系,线性范围为0.5~5.5 mg/L,相关系数为0.994,检测限为0.5mg/L,所以该法可用于蛋白质含量的测定。     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钴显色反应的研究

合成了新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),研究了它与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH3.5～10.0范围内,试剂可与钴(Ⅱ)形成稳定配合物,配合物的吸收峰分别位于521和571.5nm处;在0.6～3.0mol/LHClO4介质中,配合物转化成另一种质子化型体,其吸收峰分别红移至532和580nm处,灵敏度提高3.6倍,表观摩尔吸光系数ε580=1.24×105L.mol-1.cm-1。钴的浓度在0～400μg/L范围内符合比尔定律。本法是目前测定钴的高灵敏度和高选择性体系之一,应用于VB针剂和矿样中微量钴含量的测定,结果满意。     

环境水质中微量亚硝酸盐氮的测定

在酸性条件下,亚硝酸盐氮(NO2--N)可与沙黄生成蓝紫色配合物,在H3PO4介质中,其显色体系的最大吸收波长为597 nm,表观摩尔吸光系数为3.97×103L/(mol.cm),在ρ(NO2--N)=0μg/L～1 900μg/L时,遵守比耳定律。该方法用于环境水样中微量亚硝酸盐氮的测定,结果与经典的盐酸萘乙二胺比色法基本一致。     

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾体系褪色光度法测定硫普罗宁含量

酸性介质中,铁(Ⅲ)与硫氰酸钾生成最大吸收波长为445nm的血红色配合物,加入的硫普罗宁将溶液中的Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),导致溶液吸光度减小。测定配合物溶液与硫普罗宁反应前后的吸光度记为A0、A,吸光度变化值ΔA=A0-A。结果表明,加入的硫普罗宁浓度c(x/mg·m L~(-1))在0~0.14 mg·m L~(-1)范围内,与ΔA(y)有良好的线性关系,其线性回归方程为y=0.8149x+0.0006,线性相关系数r=0.9997。方法用于硫普罗宁肠溶片中硫普罗宁含量的测定,结果与国家药品标准测定结果相近,有一定的应用价值。     

1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究

合成了1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯(NPCPDT),并研究了NPCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7NaOH缓冲溶液(pH10.0)介质中,在TritonX100存在下,NPCPDT与Ag生成1∶1配合物。配合物在470nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.46×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0～12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法用于回收定影液中银的测定,结果满意。     

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定茶水中的微量铁

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定茶水中微量铁的分析方法。在pH为8．0的氯化氨一氨水缓冲溶液介质中,在十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下,8一羟基喹哪啶与铁反应生成稳定的蓝紫色络合物,该络合物可被WatersSep-ParkC18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后用光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。在乙醇介质中,络合物的最大吸收波长为605nm,在此波长下其它金属离子的络合物无光吸收,对铁选择性很好,铁含量在0-5．0μg·mL。内符合比尔定律,检出限为0．052μg·mL^-1。方法操作简单、快速、结果正确可靠,应用于茶水中微量铁的测定,结果令人满意。     

微波消化-固相萃取光度法测定烟草中的铁

研究了用微波消化 ,α ,α’ 连吡啶固相萃取光度法测定烟草中的铁 ,烟草样品用微波消化后 ,消化液中的铁可在pH为 4.0的HAc NaAc缓冲介质中与α ,α’ 连吡啶反应生成 3∶1稳定络合物 ,该络合物可被C1 8固相萃取小柱萃取 ,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定 ,体系λmax =5 15nm ,ε =8.2 3× 10 3L·mol- 1 ·cm- 1 。铁含量在 0～ 5 μg/mL内符合比尔定律 ,用该方法可测定烟草样品中的铁     

饮用水中痕量磷酸盐的固相萃取光度法测定

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物,被Sep—PakC18固相萃取小柱富集,用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高,选择性好,方法的线性范围为0．16～4．00μg／L,检测限为0．052μg／L（n=7）,其相对标准偏差RSD为3．1％～6．2％（n=7）,标准加入回收率为94％～103％,其结果令人满意。     

食品中微量汞的固相萃取光度法测定研究

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH3.6的HAc NaAc缓冲介质中,Tri tonX 100存在下,HSCT与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱定量萃取,小柱上保留的络合物用四氢呋喃洗脱后用分光光度法测定,λmax=550nm,体系ε=9.64×104L/(mol·cm)。汞含量在0～1.0μg/mL内符合比尔定律,方法可用于食品中痕量汞含量的测定。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中的茄呢醇

研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中的茄呢醇。将m(烟草样品)/m(硅胶)=1∶4充分研磨后装柱,用环己烷-二氯甲烷洗脱样品中的茄呢醇,然后以ZORBAX Stable Bound(4.6×10 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,甲醇-四氢呋喃为流动相分离,蒸发光散射检测器检测;样品中的茄呢醇在0.8min内可达到基线分离。方法标准回收率为97%～102%,RSD为1.6%～2.2%。     

Synthesis of poly(ethyl vinyl ethers) containing two dipolar electronic systems and their properties

Summary 5-Nitro-2-(2′-vinyloxyethoxy)benzylidenemalononitrile (2a), methyl 5-nitro-2-(2′-vinyloxyethoxy)benzylidenecyanoacetate (2b), 3-nitro-4-(2′-vinyloxyethoxy)benzylidenemalononitrile (4a), and methyl 3-nitro-4-(2′-vinyloxyethoxy)benzylidenecyanoacetate (4b) were prepared by the condensation of 5-nitro-2-(2′-vinyloxyethoxy)benzaldehyde (1) and 3-nitro-4-(2′-vinyloxyethoxy)benzaldehyde (3) with malononitrile or methyl cyanoacetate, respectively. Vinyl ether monomers 2a-b and 4a-b were polymerized with boron trifluoride etherate as a cationic initiator to yield poly(vinyl ethers) 5-6 having nitrooxybenzylidenemalononitrile and nitrooxycyanocinnamate, which is effective chromophore for second-order nonlinear optical applications. Polymers 5-6 were soluble in common organic solvents such as acetone and DMSO. T _g values of the resulting polymer were in the range of 70–81°C. Electrooptic coefficient (r₃₃) of the poled polymer films were in the range of 19–27 pm/V, which was improved by introducing of nitro group. Polymers 5–6 showed a thermal stability up to 300°C in TGA thermograms, which is acceptable for NLO device applications. Received: 24 November 1998/Revised version: 19 January 1999/Accepted: 29 January 1999     

水合肼还原芳硝基物的研究

以Pd C为催化剂 ,水合肼为还原剂研究了p 硝基乙酰苯胺、p 硝基氯苯以及 3 硝基 4 甲氧基乙酰苯胺的还原反应 ,反应在液相色谱跟踪下进行。80℃下p 硝基乙酰苯胺及p 硝基氯苯还原转化率达 10 0 %所需的条件分别为 :n(p NO2 C6 H4NHCOCH3)∶n(N2 H4H2 O) =1 0∶1 6、催化剂用量 11 33g (molp 硝基乙酰苯胺 )、反应时间 3h ;n(p NO2 C6 H4Cl)∶n(N2 H4H2 O) =1 0∶1 8、催化剂用量 10g (molp 硝基氯苯 )、反应时间 2 0min ;还原最终产物组成单一 ,均为相应的氨基物     

Cyclisierungen mit 1-Nitro-2-anilino-äthylenen

Cyclizations with 1-nitro-2-anilino-ethylenes The reaction of 1-nitro-2-anilino-2-methylthio-ethylenes 1 with oxalyl chloride yields the substituted 4-nitropyrrol-2,3-diones 4 , and with chlorocarbonyl-sulfenylchloride the 5-nitro-thiazolones 6 . The methylthio group from 6 can be exchanged by amines. From 1-nitro-2,2-bis(anilino)ethylenes 2 – available from 1-nitro-2,2-bis(methylthio)-ethylene and anilines – and the same reagents, the substituted 2-nitromethylene-imidazolidine-4,5-diones 5 and the thiazolo[4,5-d]thiazoledione 9 result. The condensation of 1-nitro-2-anilino-2-hydrazino-ethylene 3 with derivatives of carboxylic acids yields 2-nitromethyl-s-triazole 12 , with diacetyl the substituted 3-nitromethylene-as-triazine 13 .