毛细管气相色谱法分析甲基叔丁基醚中杂质

采用毛细管气相色谱技术,使用柱效较高的毛细管色谱柱0V—101,利用程序升温和分流进样法,通过实验选择最佳分析操作条件,成功地分离和鉴定了甲基叔丁基醚中各杂质组分。     

甲醇催化脱水产物的在线实时分析

提出一种用微反应色谱法研究甲醇气相脱水制备二甲醚的色谱分析流程,避免通常必须对反应产物中的易凝结的组分进行冷凝然后另行分析,在流程中连续分析同时得到气相和液相组分的定量数据,实现在线实时分析。流程首先用一个色谱柱将甲醇脱水产物中的水、甲醇、乙醇完全分离并与其他组分分开,在氢化钙转化反应器中,将已经分离的水、甲醇、乙醇依交转化成氢,用热导检测器测定,在串接的第2个色谱柱中实现其它组分的分离,并将其中的CO和CO2在加氢转化柱上转化成甲烷。第2色谱柱分离的组分用氢火焰离子化检测器测定。两个色谱柱和两个检测器的分析结果组成完整的甲醇催化脱水产物的色谱图,得到满意的定量分析结果。     

乙烯裂解气中常量一氧化碳、二氧化碳分析方法的建立

利用一个六通阀和一个十通阀将P-N柱、P-Q柱、13X分子筛柱3根填充柱串连起来,采用阀切换以及柱反吹技术实现乙烯裂解气中一氧化碳、二氧化碳的分离.通过不断探索阀切换时间,考察载气流速、柱温对分析结果的影响,确定了最佳操作条件,并对方法的最小检出限、精密度、准确度进行了考察.结果表明,一氧化碳、二氧化碳的最小检出限为0.02%,相对标准偏差最大值为5.57%,回收率为97.40%～100.59%,数据比对结果显示无显著性差异.该方法准确可靠,可用于乙烯裂解气中常量一氧化碳、二氧化碳的检测分析.     

一种分析天然气组分的多维色谱法

介绍了一种快速分析天然气组成的多维气相色谱分析方法.通过确定色谱分析条件和阀切换时间,实现了一次进样完成样品中所有组分的分离检测.数据处理时采用了标准气体进行定性,并用面积校正归一化法进行定量计算.该方法重复性好,准确度高,并可用于炼厂气,热模拟产物的分析.     

气相色谱分析中色谱柱的制备及操作条件的选择

本文主要介绍了气相色谱柱的详细制备过程，并以环已烷、苯和甲苯的混合物的分离为例，选择了最佳的操作条件（载气流速和柱温）．同时从柱效率和分离度两方面考察了该色谱柱的柱性能。在选定的操作条件下，用该色谱柱分析六组分混合物得到了满意的结果。     

集束毛细管柱用于工业化学品的快速气相色谱分离

集束毛细管气相色谱柱是一种新的气相色谱柱型考察了用集束毛细管柱（涂渍ＳＥ３０和Ｃａｒｂｏｗａｘ２０Ｍ）进行工业化学品快速气相色谱分离，并对其色谱性能作了评价，色括流速、柱温对柱效的影响，柱容量的考察和重现性实验典型火炸药成分ＤＮＴ、ＴＮＴ在ＳＥ３０集束毛细管柱上能快速分离重要工业化学品（二甲苯，二甲酚）在Ｃａｒｂｏｗａｘ２０Ｍ集束毛细管柱上有较好的分离实验结果表明集束毛细管气相色谱柱具有的特性是分析快速，柱容量较大，重现性好，对重要工业化学品成分可进行快速有效的分离     

用单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯制备溶胶凝胶毛细管气相色谱柱及其分离能力之研究

采用溶胶-凝胶法制备了以单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯为固定相的毛细管气相色谱柱.该毛细管气相色谱柱显示了良好的分离能力,色谱图表明：烷烃、芳烃、醇、胺、酸、酚、酯等各种极性与非极性化合物都可在该柱上得到很好的分离.良好的重现性与平稳的基线说明色谱柱出色的热稳定性.尖锐狭窄的峰形与2 802/m的理论塔板数表明较高的柱效.对称的色谱峰与数值为1的不对称因子则表明良好的柱惰性.     

轻烃芳构化的系统研究（Ⅲ）：轻烃芳构化尾气组份的分析方法

介绍了一种适用于轻烃芳构化尾气（Ｃ１－Ｃ４烃）组份的色谱分析方法。采用一根涂有Ａｌ２Ｏ３用ＫＣｌ去活的ＰＬＯＴ毛细柱,可将轻烃芳构化尾气的１１个组分在５ｍｉｎ内完全分离。考察了该方法的精密度,研究了样品组份浓度和进样量对方法精密度的影响,同学考察不同样品浓度对分离的影响。实验结果,该方法具有操作简单、分析时间短、移植便利、稳定和精密度高等优点,具有一定的使用价值。     

轻烃芳构化的系统研究( Ⅲ)——轻烃芳构化尾气组份的分析方法

介绍了一种适用于轻烃芳构化尾气（ Ｃ１ ～ Ｃ４ 烃） 组份的色谱分析方法。采用一根涂有 Ａｌ２ Ｏ３用 Ｋ Ｃｌ 去活的 Ｐ Ｌ Ｏ Ｔ 毛细柱,可将轻烃芳构化尾气的１１ 个组分在５ ｍｉｎ 内完全分离。考察了该方法的精密度,研究了样品组份浓度和进 样量对方法 精密度的影 响, 同时还考 察不同样品 浓度对分离 度的影响。实验结果,该方法具有操作简单、分析时间短、移植便利、稳定和精密度高等优点,具有一定的使用价值     

合成氨装置合成气中氨体积分数的测定——以气相色谱法的应用为例

为了解决合成氨装置合成气中氨体积分数测定的时间长、操作繁琐等问题,采用气相色谱法分析合成氨装置合成气中氨的体积分数.该方法通过六通阀进样,经chromosrob-103填充色谱柱对样品进行分离,热导检测器(TCD)检测,外标法定量,标准曲线相关系数r=0.999 84,相对标准偏差为1.68％.该方法较吸收法分析速度快...     

凝析油芳构化产品的研究

实验考察了以ZnNi/HZSM-5为催化剂的凝析油芳构化,并用两台气相色谱仪对原料、反应产品及尾气分别进行了精确的分析。凝析油原料分析采用长30m,内径为0.22mm的OV-101石英毛细管柱,芳构化的液相产品分析采用长30m,内径为0.25mm的PEG-20M石英毛细管柱,尾气分析采用长30m,内径为0.25mm用KCl改性的PLOT毛细管柱。结果表明,凝析油中C5和C6组分的质量分数大于50%,凝析油芳构化产品中芳烃总收率大于90%,BTX(苯、甲苯和二甲苯)的选择性较好大于75%。随着温度的增加尾气流量也增加。介绍了凝析油芳构化的历程,结果说明凝析油芳构化是有效利用凝析油资源的一条很好的途径。     

两种新的β-二戊基环糊精作气相色谱固定相的研究

目的研究了两种二戊基β－环糊精固定相的色谱性能．方法　合成了两种新的七-[2,6-二-O-戊基-3-O-（4-硝基苄基）]-β-环糊精;七-[2,6-二-O-月桂基-3-O-（5-己烯基）]-β-环糊精,并把它们涂渍在弹性石英毛细管柱上,对它们的色谱性能做了表征．结果发现在β-CD的3-O-位上取代基的大小、芳香性等对色谱性能和分离能力有很的影响．在此位置上引入芳香基团和乙烯基,使主-客体分子之间的π-π作用力增强,从而提高了分离芳香族化合物的能力．结论这些新的β-CD衍生物非常适合于用作气相色谱固定相．     

用于气相色谱固定相的全烷基β－环糊精的合成及其性能

本文共合成了六个全烷基化β－环糊精，并用差示扫描量热法（ＬＢＣ和裂解气相色谱法（ＰｙＧＣ）对其进行表征．ＤＳＣ的结果表明这些全烷基化β－环糊精在它们的熔点以下显示出稳定的过冷态和玻璃态．ＰｙＧＣ的结果表明长链烷基取代的β－环糊精的热稳定性好．所有这些环糊精衍生物均可用作气相色谱固定相，用其分离甲酸和二甲酚时得到了良好的结果．     

室温离子液体在色谱中的应用

近来室温离子液体广泛应用于分析化学的各个领域．就近年来咪唑类室温离子液体在气相色谱、液相色谱、胶束电动色谱、毛细管电泳等色谱分析中的应用研究进行综述．     

低碳烯烃芳构化催化剂与工艺进展

介绍了ZSM - 5沸石及其改性催化剂用于低碳烯烃C2 =～C5=的芳构化性能 ,结果表明在ZSM - 5沸石中加入一些金属如Zn、Ga、Pt、Ni、Cd等得到的改性催化剂可直接将烯烃及其混合物转化为芳烃 ,且芳烃收率、选择性都大有改善。各种金属及其引入方式对烯烃芳构化的影响不一样 ,催化剂的制备方法中 ,以离子交换法最佳 ,其次是浸渍法 ,最后是混合法。金属的引入量有最佳值 ,如ω(Cd)≤ 0 .8%时效果最佳。此外对各种操作条件如反应温度、空速、载气等方面进行了论述 ,认为反应温度以 35 0～ 5 5 0℃为宜 ,空速不能太大 ,以H2 为载气比N2 为载气好。探讨了烯烃芳构化的反应机理 ,并对其工艺用于烯烃汽油改质的工业应用前景作了预测     

轻烃芳构化装置吸收稳定系统模拟优化

针对某轻烃芳构化反应产物,利用PROII软件对吸收塔轻烃回收率、干气回收方案、解吸塔进料位置以及稳定塔回流比对吸收稳定系统的影响进行模拟。根据模拟数据分析认为吸收塔轻烃回收率为97%左右时,整个系统工艺能耗比较适宜;吸收塔顶干气经过冷凝回收方案,可以回收更多的芳烃,产生更好的经济效益,具体冷凝方案需要结合厂区公用工程配套情况,选择合适的冷凝介质;解吸塔采用冷热双股进料方式时,一股进入塔顶,另外一股进料位置在塔体中部偏上的位置时,负荷最小;稳定塔回流比在3.0左右时,比较合理。     

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱测定指甲油中的邻苯二甲酸酯

用毛细管气相色谱法检测指甲油中5种邻苯二甲酸酯（酞酸酯）：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）.干指甲油采用超声振荡溶解,色谱分析使用高稳定性高分离能力的溶胶-凝胶毛细管柱,采用内标法定量.在检测的6个不同商标的指甲油中有5个商标含有邻苯二甲酸酯.测定结果表明：检测限为0.16-0.50 ng;回收率为95.4%-100.4%;样品质量百分含量测定的变异系数为1.17%-2.91%.     

甲醇催化分解产物的选择取样与其在线色谱分析

本文利用自行组装的CFZ-86催化反应装置对四路甲醇催化分解产物进行选择取样。研究了102G型在线气相色谱的分析方法。用PC-1500计算机对产物分析的数据进行数学处理,给出了甲醇催化分解反应的产物分布。     

川西南部侏罗系油气垂向运移特征

川西南部侏罗系为一套巨厚红色碎屑岩沉积、不具备生烃能力,却相继发现一批中小型侏罗系气藏。在前人对这些气藏气源研究的基础上,通过天然气组成,岩石含烃浓度变化,以及凝析油C4－C7轻烃族组成、储层饱和烃色谱图等,研究本区上三叠统须五段生成的油气在侏罗系地层中的运移痕迹。得出：须五段源岩生成的油气,以垂直方式从下侏罗统自流井组,经中侏罗统沙溪庙组,最后运移至上侏罗统蓬莱镇组、且进入蓬莱镇组的时间较早。并认为,断层的主要作用是增加裂缝发育,改善砂体内部及砂体与砂体之间烃类的连通性,促进了烃类的垂向运移。从侏罗系油气垂向运移研究,提示了川西南部具有广阔的浅层气勘探领域。