浊点萃取-高效液相色谱法测定工业废水中4种苯酚类化合物

建立了浊点萃取法与高效液相色谱联用测定4种苯酚类化合物(对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚和苯酚)的分析方法.以磷酸三丁酯为配合剂,Tergitol 15-S-7为萃取剂,4种目标化合物与磷酸三丁酯通过氢键作用力形成了易于被Tergitol 15-S-7萃取的疏水性配合物,解决了苯酚类化合物萃取率低的问题.实验优化了配合剂、...     

浊点萃取-高效液相色谱法测定某些中草药中铜的研究

基于浊点现象,建立了以双硫腙为配位剂、TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取-高效液相色谱法测定中草药中痕量铜的新方法。研究了溶液pH值、配位剂的浓度、表面活性剂的浓度、平衡温度和平衡时间、流动相类型等实验条件对浊点萃取及铜测定的影响。在最佳试验条件下,该方法的线性范围为0．1—120μg·L^-1,相关系数达0．997-0．999,铜的检出限达到0．1μg·L^-1。相对于传统的液相色谱分析法灵敏度提高了18倍。该方法成功用于中草药样品中铜的测定并获得了满意的结果。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用不同方法提取、净化,采用多反应监测(MRM)模式对23种目标化合物进行定性,同位素内标标准曲线法定量。结果表明,23种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度在0.01~1.0 mg·L-1内,方法具有良好的线性,相关系数均大于0.998,检出限为0.003~0.095μg·g-1,平均回收率(n=9)为86.1%~100.5%,相对标准偏差为0.74%~3.23%。方法学实验还表明,该方法具有良好的重复性、精密度和稳定性。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。     

液相色谱-质谱法测定化妆品中10种邻苯二甲酸酯

采用液相色谱-质谱(LC-MS)法检测化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的残留量。化妆品样品溶解后超声振荡提取,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明,添加浓度为10倍检出限时,邻苯二甲酸酯类化合物的回收率为76.2%~95.2%,相对标准偏差为4.4%~8.9%。可用于化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定。     

快速液相分析法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物

利用快速分析色谱柱(表面多孔层填料,Poroshell),对化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法加以改进,建立了快速液相分析检测方法.10种邻苯二甲酸酯类物质在1～800 mg/L范围内线性关系良好,检出限在0.5～1 mg/L之间,相对标准偏差在0.36％～2.35％之间.相对于常规分析方法,分析时间和有机溶剂用量均减少了2/3.该方法可在常规液相色谱仪上实现,具有较强的实用性和可操作性.     

振荡提取-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立水平振荡提取联合高效液相色谱法同时测定土壤中6种邻苯二甲酸酯的方法。用正己烷振荡提取土壤样品中6种邻苯二甲酸酯,氧化铝小柱净化后氮吹浓缩,用高效液相色谱法-紫外检测器检测。结果表明：6种邻苯二甲酸酯组分在0～5μg/mL浓度范围内线性良好,方法检出限在0.02～0.05 mg/kg之间,相对标准偏差为3.26%～5.80%,实际样品加标回收率在80.4%～101%之间。结论：该方法前处理设备易得、简单便捷,精密度、准确度高,适用于批量快速测定土壤中6种邻苯二甲酸酯。     

高效液相色谱法测定化妆品中香豆素类化合物

建立了化妆品中8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素8种香豆素类化合物含量鉴定的高效液相色谱分析方法。样品经超临界CO2萃取法提取,其中以甲醇作为载体助溶剂。采用Agilent?ZORBAX?Eclipse?Plus?C18色谱柱?(250?mm×4.6?mm×5?μm)作为分析柱,乙腈和水作为二元流动相,柱温25?℃,流速1.0?mL/min,检测波长250?nm,外标法定量。结果表明,8种化合物的线性相关系数均大于0.999,低、中、高3种加标水平下的平均加标回收率为85.1%～110.0%,相对标准偏差RSD6.42%?(n=6)。该方法简单、高效、准确,为化妆品中香豆素类化合物定量提供了一种有效的分析技术。     

分散液相微萃取-气相色谱联用对水中酞酸酯类化合物的测定

酞酸酯类化合物是一种常用的增塑剂,并且广泛存在于人们日常消费用品中,其大量使用已经对环境造成了污染,许多国家将该类化合物归入水中优先检测的污染物。本文将使用分散液相微萃取的方法对水中痕量酞酸酯类化合物进行测定,结合气相色谱技术对其进行了定量分析检测。实验结果表明,萃取时间2min,对邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的检出限为0.75-1.34 ug/L之间,满足实际样品的需要,并成功应用于实际水样的检测。     

塑料水杯中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

采用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)测定了一次性塑料水杯浸出液中16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的迁移量。结果表明:本方法在0.5~8.0μg/ml线性范围内,16种PAEs增塑剂均成良好的线性关系,相关系数均大于0.997。精密度(n=6)为0.2%~1.4%,平均回收率为86%~102%,检出限(3S/N)为0.02~0.05μg/ml。浸出液中主要检出了DEP、DIBP、DBP、DCHP和DEHP,且其含量与温度呈正相关。     

微波辅助萃取气质联用法测量PVC中的酞酸酯

采用微波辅助萃取气质(GC/MS)联用技术测量PVC中的PAEs检测方法,选择了邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苯甲基丁基二酯(BBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)4种标物进行溶剂萃取、准确度、精密度以及方法检出限等多方面的研究。4种标物的方法检出限均在0.2~0.6μg/kg,精密度为3.16%~7.45%,回收率为91.3%~96.1%。该方法操作简便、准确,具有较好的实用性。     

食品用塑料包装材料中邻苯二甲酸酯测量结果不确定度的评定

利用GC-MS测定食品用塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的含量。以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为例,根据GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,建立数学模型对结果的不确定度进行评估和计算。分析了随机波动、天平称量过程、定容过程、标准溶液配制过程以及工作曲线拟合过程对测量不确定度的影响。结果表明,GC-MS法测定塑料包装材料中的不确定度主要来源于随机波动的影响,而其它过程对测量结果不确定度的影响可忽略不计。     

GC-MS测试PVC制品中的23种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了气相色谱-质谱法测定PVC塑胶粒子中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。样品前处理方法为超声波提取,乙酸乙酯为萃取液,正己烷沉淀絮凝高聚物,经气相色谱-质谱联用仪测定,质谱图及保留时间定性,外标法定量。样品加标回收率为72.0%～116.6%,相对标准偏差为3.1%～11.3%。该方法前处理简单,操作简便,稳定性好,可用于PVC制品中中邻苯二甲酸酯的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定橡塑材料中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

对塑料和橡胶分别以正己烷和乙醚为提取溶剂,通过自动索氏提取,并根据需要将提取液经硅胶固相萃取小柱富集净化,用气相色谱-质谱法(GC-MS)的分段选择离子监测(SIM)对两种材料中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行检测。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在6.03～727.67μg/kg之间,塑料材料和橡胶材料18种PAEs的平均回收率分别在80.02%～114.33%和77.64%～113.04%,RSD值分别在1.03%～7.39%和1.69%～8.40%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好,能同时检测18种PAEs的特点,进一步满足了国内外在橡塑材料中邻苯二甲酸酯的检测需求。     

固相萃取-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯研究

利用固相萃取-气相色谱法可以对水中的邻苯二甲酸酯进行测定,该方法可以有效地对水样中的邻苯二甲酸酯进行富集,并对其进行准确的测定。笔者将对这一测定方法进行详细的介绍。     

GC-MS法测定塑料产品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法.以四氢呋喃为萃取溶剂,用超声波萃取器塑料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测.邻苯二甲酸酯的线性相关系数r＞0.999,对实际加标样品的回收率在87％～110％之间,相对标准偏差（RSD）1.3％～4.8％,适合于塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的测定.     

气相色谱-质谱联用法测定漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,用溶剂萃取器萃取漆膜中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%～115%之间,相对标准偏差（RSD）0.8%～6.6%,适合于漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定芦柑2,4-D残留

建立永春芦柑（Citrus Reticulata Banco）2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）残留量高效液相色谱（HPLC）测定方法。样品用乙酸乙酯超声波提取,对比C18、硅胶、硅藻土三种固相萃取柱净化效果,洗脱液2,4-D富集10倍后HPLC检测。HPLC条件：C18色谱柱;波长230nm;流动相为60%甲醇-pH2.5磷酸水溶液。2,4-D的线性范围1.00~20.00mg·kg-1,线性相关系数0.9998。合理用药时芦柑果皮2,4-D残留量0.74 mg·kg-1,芦柑2,4-D含量0~0.75 mg·kg-1,变异系数1.4%~5.5%,2,4-D回收率86%~92%。