惰气熔融—红外吸收法测定AIV55中氢方法的研究

对惰气熔融—红外吸收法测定AlV55中氢的分析方法进行了研究试验,确定了最佳的分析条件:称取0.1 g样品于锡囊中,将包裹好的样品投入高温型石墨坩埚中进行测定,分析功率为3.2 kW,分析时间为50 s.采用钛标样确定氢的校正参数,测定了样品中的氢含量,所得结果的相对标准偏差(n=11)不大于8％.     

元素分析法测定杉木中氮、碳、氢含量的不确定度评定

利用Vario EL Cube型元素分析仪测定了杉木中氮、碳和氢的含量。分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品测定过程中的样品称量、标准物质、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,并给出扩展不确定度。这样结果的表达更加客观和真实。     

热导法测定锆合金中氢含量的不确定度评定

对惰气熔融-热导法测定锆合金中氢含量进行了不确定度评价。根据测量不确定度评定理论对检测过程中产生的不确定进行分析,锆合金中氢的测定结果为(0.00156±0.00042)%,k=2。该不确定度的评价方法适用于锆合金中氢含量的测定。最后提出了减小不确定度的方法。     

陶瓷中氢含量的测定方法研究

采用惰性气体熔融热导法研究了陶瓷中氢含量的测定方法。采用分步升温的方法确定合适的分析温度,通过添加金属助熔剂提高氢的释放效率,采用钛合金标准样品来制备工作曲线,解决了陶瓷中氢含量测定的难题,分析结果令人满意。     

EDTA滴定法测定石灰石中氧化钙含量不确定度的评定

对EDTA滴定法测定石灰石中氧化钙含量进行了不确定度评价。分析了整个测试过程中不确定度的来源,并对各个不确定度分量进行了计算。结果表明,EDTA滴定法测定石灰石中氧化钙实际标准含量的差异,主要存在于标定溶液测定的数据值与样品测定值的偏差。当测定石灰石样品中氧化钙质量分数为51.73%时,其扩展不确定度为0.20%(k=2)。     

三环唑75％可湿性粉剂含量测定的不确定度评定

用气相色谱法测定三环唑含量,利用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测,通过对待测样品中色谱峰的保留时间定性,根据样品峰面积与标准比较,用外标法进行定性。测定样品中三环唑含量为75．45％,扩展不确定度为1．82％,75％三环唑可湿性粉剂中三环唑含量为（75．45±1．82）％。     

环境监测用正丁烷气体标准样品的研制

采用称量法制备了氮气中正丁烷气体标准样品,其含量为1μmol/mol。建立了使用气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)分析氮气中正丁烷气体标准样品的方法。此外,考察了制备方法和分析方法的可靠性,还对氮气中正丁烷气体标准样品随使用压力和时间的量值变化等性质进行了测定。最后,对气体标准样品的不确定度进行了评估。结果显示,浓度水平为1μmol/mol的氮气中正丁烷气体标准样品的最低使用压力为1 MPa,有效期为18个月,其相对扩展不确定度为2%。     

高效液相色谱法检测发酵液中四氢嘧啶及羟基四氢嘧啶

为实现发酵液样品中四氢嘧啶和羟基四氢嘧啶的分离检测,使用高效液相色谱（HPLC）技术建立一种测定中度嗜盐菌发酵液中四氢嘧啶及羟基四氢嘧啶含量的方法。使用乙醇抽提法提取样品,采用Vertex TM NH2 (4.6×250 mm,5μm)液相色谱柱对中度嗜盐菌发酵液中四氢嘧啶及四氢嘧啶进行了分析,选用紫外（UV）检测器,对比不同检测条件。通过色谱条件优化,选定了70%乙腈作为流动相,柱温30℃,检测波长210 nm,流速0.8 mL/min。发酵液样品中四氢嘧啶和羟基四氢嘧啶在各自范围内线性关系良好,两种样品的平均回收率在99.2%～102%,精密度偏差在1%～2%范围内,检出限为1.5μg/mL,定量限为5μg/mL,分离度为1.70。该方法检测范围大,具有较好的重复性、分离度及稳定性,适用于发酵液中四氢嘧啶及羟基四氢嘧啶的分离检测。     

用WS—1型电解水份仪测定氢中微量水

一、前言应用电解法测定氢中微量水时,仪器的读数比样品中实际水含量高,这是由于水电解生成的氧,再次与样品氢结合成水,而产生二次电解,这种现象简称为“氢效应”。因此,要用电解水份仪准确测定氢中水,就必须找出氢效应的规律。石油系统铂铼重整工业放大试验的关键之一,是要求控制分析循环氢中微量水,以选择催化反应的合适条件。为此,燃化部要求     

元素分析仪测定煤中碳、氢、氮含量的不确定度评定

采用元素分析仪对煤中碳、氢、氮元素含量进行检测,通过建立数学模型分析检测过程中不确定度的来源,对各个不确定度分量进行了系统全面评定和计算,各个不确定度分量计算得到合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响煤中碳、氢、氮含量测量不确定度的主要来源是样品质量引入的不确定度和标准物质产生的不确定度。     

GC-MS法检测牛可食性组织中克仑特罗残留量的测定不确定度评定

建立了气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析方法,以评价测定结果的准确性。以测量不确定度的评定理论为依据,建立了数学模型,分析标准《农业部958号公告-8-2007》测定过程中的不确定度来源,系统计算不确定度分量。评定结果表明,该方法不确定度的主要来源为拟合直线求样品溶液浓度和标准溶液配制;当样品中克仑特罗含量为10.70μg/kg时,其扩展不确定度为(10.70±0.81)μg/kg(k=2)。本文建立不确定度评价方法适用于气相色谱/质谱法测定牛肉中克仑特罗含量的不确定度分析。     

硅氢加成产物中残留微量活性氢的测定

通过测定硅氢键与强碱溶液反应产生的氢气体积,测定了硅氢加成产物中残留微量活性氢的质量分数,研究了反应碱液、样品稀释、发酵管器型和反应时间对测定结果的影响,并进行了平行测定。结果表明,KOH质量分数10%的KOH乙醇溶液作为反应碱液与样品在改良后的发酵管中反应6 h可保证反应完全且完整收集到产生的氢气;普通样品可不稀释直接进行测定;该测定方法的重复性良好,可用于辅助判断硅氢加成类反应的工艺可行性和产物稳定性。     

甲基苯丙胺含量测定不确定度评定

参照标准GB/T29636-2016用气相色谱法测定疑似毒品中甲基苯丙胺含量,对测定过程中引入的不确定度进行了分析和评定。建立数学模型,并对各分量进行计算。得到样品称量、溶解稀释、标准曲线测定过程的不确定度分别为0.318%、0.61%、1.60%,合成相对标准不确定度为6.32%,扩展不确定度为0.00974 mg/mg,测定样品浓度为(0.0747±0.0098) mg/mg (k=2)。甲基苯丙胺含量测定的不确定度评定控制的关键在于标准曲线配制,加强样品配制过程的质量控制也至关重要。     

ICP-OES法测定钛合金中Al元素含量的不确定度评定

将钛合金样品用10 mL 1∶1硫酸溶解后,用ICP-OES法对其中Al元素含量进行测定,测得样品中w(Al)=6.91%。对测定过程中的不确定度来源进行了分析,依据不确定度评定的步骤,计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,w(Al)测定结果的扩展不确定度为U=0.17%,K=2。     

EDTA络合滴定法测定钛合金中锆含量的不确定度评定

建立了EDTA络合滴定法测定钛合金中锆含量不确定度的评定方法,从锆标准溶液浓度、EDTA标准溶液浓度、钛合金样品中锆含量测定三个环节对不确定度来源进行分析评定。评定结果表明,锆含量不确定度主要来源于EDTA标准溶液浓度和样品测定的重复性,得到了合成相对标准不确定度和扩展不确定度,当试样锆含量为1.99%时,测定结果可表示成(1.99±0.028)%(k=2)。     

原子荧光光度法测定茶叶中总砷含量的不确定度评估

采用微波消解处理茶叶样品,原子荧光光度计法测定总砷,对样品测试过程的不确定度来源进行分析,建立不确定度评估的数学模型,对不确定度各分量的分析计算,得到合成不确定度和扩展不确定度。当茶叶中总砷测定结果为0.15mg/kg时,测试结果的扩展不确定度为0.039mg/kg,k=2。评估模型可为茶叶中总砷测定准确的科学报告和应用结果提供了依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中重金属含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中铬、铜、砷、铅等重金属元素的含量,建立了不确定度评定模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析,主要为样品称量、试液的定容体积、待测元素的含量、样品消解、标准溶液的配制、样品测量重复性等6个方面。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明:铬和铅的测量不确定度来源主要为样品的消解过程,铜的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合,砷的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合和样品的消解过程。铬、铜、砷、铅的合成标准不确定度依次为0.264、0.128、0.102、0.127 mg/kg,扩展不确定度依次为0.528、0.256、0.204、0.254 mg/kg。     

微波消解-FAAS测定薯片中钠的不确定度评定

建立火焰原子吸收光谱法测定薯片中钠含量的不确定度评定方法。分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中钠的含量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。火焰原子吸收光谱法测定薯片中钠的含量为7.32 mg/g,扩展不确定度为0.44 mg/g(k=2)。结果表明,不确定度的主要来源是重复测量和样品加标回收试验,其次是样品溶液中钠浓度的测定,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

煤显微组分结构特征及其与热解行为的关系

利用XRD和FTIR对平朔煤和神东煤的惰质组和镜质组结构进行了测试,并利用TG/MS对其热解脱挥发分行为进行了升温速率为20℃/min条件下的在线测试.通过XRD测定,揭示了煤的类石墨结构特征,计算了样品的晶格结构参数:d002,dγ,Lc,La,Me和fa.利用FT-IR测定,计算了表征煤结构特征的三个重要参数:脂氢与芳氢比率、脂肪侧链的链长和芳香氢取代情况,揭示了样品的富氢程度、脂肪链的连接及芳核氢的取代情况.样品的热失重和挥发分析出行为与其结构特征相关,重点分析了C1~C4轻质烃类、氢气、苯和苯基的析出行为及机理.     

ICP—OES法测定钛合金中A1元素含量的不确定度评定

将钛合金样品用10mL1：1硫酸溶解后,用ICP—OES法对其中A1元素含量进行测定,测得样品中W（A1）=6．91％。对测定过程中的不确定度来源进行了分析,依据不确定度评定的步骤,计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,W（A1）测定结果的扩展不确定度为U=0．17％,K=2。