对甲苯磺酰氨基脲的合成工艺研究

以甲苯、氯磺酸、水合肼、氰酸盐等为原料 ,通过三步反应合成聚丙烯用高效发泡剂对甲苯磺酰氨基脲。研究表明 ,加入一定量的铵盐可提高制备对甲基苯磺酰氯中间体的反应温度 ,从而使其收率增加 ;用四氢呋喃做溶剂比用苯做溶剂可以得到较高产率的对甲基苯磺酰肼中间体 ;反应温度对终产物的收率影响较大。     

合成对甲苯磺酰甲基异反应条件的研究

本文对于地甲苯磺酰甲基异腈的传统酸Ｌｅｕｓｅｎ法进行改进，以二氯甲烷为溶剂，并对加料次序以及博酸剂的分子比进行了研究，在工业上便于溶剂回收及防止污染。     

合成对甲苯磺酰甲基异腈反应条件的研究

本文对于合成对甲苯磺酰甲基异腈的传统酸Ｌｅｕｓｅｎ法进行改进，以二氯甲烷为溶剂，并对加料次序以及缚酸剂的分子比进行了研究，在工业上便于溶剂回收及防止污染。     

合成对甲苯磺酰甲基异腈后处理的研究

对以二氯甲烷为溶剂合成对甲苯磺酰甲基异腈的后处理过程中,氢氧化钠的用量进行了初步研究,提出了对应于每摩尔对甲苯磺酰甲基甲酰胺的投料量,需加入２．６ｍｏｌ氢氧化钠配成质量分数为０．０７至质量分数０．１０的水溶液的较佳操作量,同时指出了处理温度对最终产品的影响     

对甲苯磺酰氯新工艺的合成研究

以甲苯为起始原料，引入四氯化碳稀释剂，选择复合催化剂，与氯磺酸进行酰氯化反应合成对甲苯磺酰氯并采用溶剂直接结晶提纯分离的新工艺。该工艺与传统工艺比较，具有收率高、产品含量、选择性好的优点，降低了氯磺酸用量，提高了废酸浓度，为废酸的综合利用和治理提供了方便，适合工业化生产。     

合成对甲苯磺酰甲基异腈后处理的研究

对以二氯甲烷为溶剂合成对甲苯磺酰甲基异腈的后处理过程中,氢化钠的用量进行了初步研究,提出了对应于每摩尔对甲苯磺酰甲基甲酰胺的投料量,需加入２．６ｍｏｌ氢氧化钠配成质量分数为０．０７至质量分数０．１０的水溶液的较佳操作量,同时指出了处理温度对最终产品的影响。     

一种新的离子液体支载的羟基对甲苯磺酰氧基碘苯的合成

用几种不同的方法高产率的合成了一种新的离子液体支载的羟基对甲苯磺酰氧基碘苯试剂,探讨了反应溶剂、温度、时间等影响因素,得出最佳合成条件.通过1HNMR、13CNMR、IR、MS、元素分析对该试剂的结构进行了表征.     

对甲苯磺酰氯合成研究

以甲苯、氯磺酸、三氯氧磷为原料,氯化铵为催化剂合成对甲苯磺酰氯。研究了氯磺酸、三氯氧磷、催化剂用量及反应时间对氯磺化反应的影响。得出了最佳原料摩尔比:甲苯:氯磺酸:三氯氧磷:氯化铵为1:1.3:0.6:0.1,其产品收率达98.85%,纯收率为97.86%(对甲苯磺酰氯85.41%,邻甲苯磺酰氯12.45%);同时酸性废水比原工艺减少了70%以上。     

对甲苯磺酰氯的合成研究

以甲苯为原料合成了对甲苯磺酰氯。在磺化反应中,采用共沸除水硫酸磺化法。在氯化反应中,以四氯化碳为溶剂,氯气为氯化剂。该工艺硫酸利用率高,生产成本低。     

S-(-)-对甲苯磺酰乳酸甲酯的合成

研究了以三乙胺为催化剂,二氯甲烷为溶剂,S-(—)-乳酸甲酯和对甲苯磺酰氯发生酰化反应,合成S-(—)-对甲苯磺酰乳酸甲酯的方法,讨论了反应温度、时间、溶剂、催化剂和对甲苯磺酰氯对反应产率的影响。结果表明：n(三乙胺)：n(S(—)-乳酸甲酯)：1：1．2,0～5℃下,对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液加入S-(—)-乳酸甲酯中,得到S-(—)-对甲苯磺酰乳酸甲酯。通过旋光度、熔点测定及IR分析,证实其结构与预期结构相符。收率为95％,光学纯度95％。     

N-(2-(5-溴-1H-吲唑-1-基)苯基)-2-氯烟酰胺的合成工艺研究

采用单因素试验法对N-(2-(5-溴-1H-吲唑-1-基)苯基)-2-氯烟酰胺合成反应的反应条件进行了优化和研究,对关键步骤中间体I的合成确定了各个因素的最佳取值:反应时间为22h;物料配比应为5-溴吲唑:邻硝基氯苯:碳酸钾=1:0.85:1.15;反应温度为120℃;碱为碳酸铯。大大的提高了目标产物的总收率,为以后的大批量生产提供了有效途径。     

N-（3-氯-4-（3-氟苯甲氧基）苯基）-6-碘喹唑啉-4-胺盐酸盐的合成

以2-氯-4-硝基苯酚为原料,经Williamson反应得3-氯-4-（3-氟苯甲氧基）硝基苯,硝基还原后与4-氯-6-碘喹唑啉缩合得到抗肿瘤药物拉帕替尼的重要中间体N-（3-氯-4-（3-氟苯甲氧基）苯基）-6-碘喹唑啉-4-胺盐酸盐,总收率约62％。中间体及目标产物结构经1HNMR和MS得以证实。     

Synthesis and Radical Copolymerization of Ethyl Acrylate and Butyl Acrylate with N-[4-N'-(Phenylamino-carbonyl) phenyl] maleimide

Radical copolymerization of ethyl acrylate (EA) and butyl acrylate (BA) with 4-maleimidobenzanilide (MB), that is N-[4-N′-(phenylaminocarbonyl)phenyl]maleimide, initiated by AIBN was performed in THF solvent at 65°C. Nine copolymer samples of each type were prepared using different feed ratios of comonomers. All the polymer samples have been characterized by solubility test, intrinsic viscosity measurements, FT-IR and ¹H-NMR spectral analysis, and thermo-gravimetric analysis. The values of monomer reactivity ratios r₁ and r₂ are 1.13 and 0.48 in MB/EA system and 0.45 and 0.52 MB/BA system. Alfrey-Price Q-e values for MB were Q = 1.31 and e = 1.33 in MB/EA and Q = 2.04 and e = 2.06 in MB/BA systems. The initial decomposition temperature of copolymer samples were in the range 310 to 365°C.     

3-N,N-双(β-甲氧基乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成研究

研究了用2-氯乙基甲醚和3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成标题化合物的反应条件。发现反应的主要因素在于反应过程中PH值和温度的控制。在整个反应过程中用缓冲溶液体系控制PH为5.5—6.5的条件下,反应温度为125℃左右分批加入2-氮乙基甲醚可得到收率大于91%、GC含量大于98%的产品。     

2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮的合成研究

以2,4-二羟基苯乙酮和异戊烯基溴为原料,合成了药物中间体2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮。通过TLC得到优化反应条件如下:以丙酮为溶剂、反应温度为65℃、n(2,4-二羟基苯乙酮)∶n(K2CO3)=1∶1.8、n(2,4-二羟基苯乙酮)∶n(异戊烯基溴)=1∶1.8,此时反应时间最短,目标产物收率达73%。     

N-(2-氟-5-苯硼酸频哪醇酯)-2-吗啉代乙酰胺合成研究

介绍了N-(2-氟-5-苯硼酸频哪醇酯)-2-吗啉代乙酰胺的合成方法。以2-氟-5-溴苯胺为起始原料、先与联硼酸频哪醇酯反应,得到中间体3-氨基-4-氟苯硼酸频哪醇酯,在经过两步反应,得到所要的目标化合物。结果表明:该合成路线目标化合物的总收率为71.7%,其化学结构经MS、1H-NMR经行了确证。该合成工艺具有操作简单,原料易得,后处理方便,总收率较高,适合工业化生产。     

N-(取代苯基)马来海松酸酰亚胺的合成及表征

松香树脂酸衍生物具有广泛的生物活性。该文以松香为原料,在催化剂对甲基苯磺酸作用下与马来酸酐经Diels-Alder反应制得马来海松酸;马来海松酸与取代苯胺采用一步法在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,于155℃反应4 h,合成了8个具有潜在生物活性的N-(取代苯基)马来海松酸酰亚胺化合物,产率为42.5%~84.8%;对产物结构进行了IR、1HNMR、13CNMR光谱表征确认。     

几种N-取代苯基马来酰亚胺单体的合成与表征

以马来酸酐、苯胺及其衍生物为主要原料合成了N-对甲苯基马来酰亚胺(NM PM I)、N-对氯苯基马来酰亚胺(NCLPM I)、N-对甲氧苯基马来酰亚胺(NM OPM I),产率可达85%以上。采用1H-NM R,13C-NM R和FT-IR等仪器对产物及中间产物马来酰胺酸的结构进行详细的表征。研究发现马来酰胺酸和马来酰亚胺苯环上不同的取代基,在1H-NM R谱图中,对HC=CH上质子峰的影响不大,而对苯环上质子峰却有影响,吸(供)电子基使苯环质子的化学位移向低(高)场移动;在13C-NM R谱图中,含强电负性(O、N、C l)的取代基使苯环上δc1低场移动,邻对位δc略向高场移动,取代基的电负性越大,位移也越大。     

(E+Z)-2-[2-(4-N′-甲基-N′-甲烷磺酰基苯)-1-(4-氟苯)二苯甲酮基]-N-芳基-联氨羰草酰胺衍生物的合成

为了寻求新的含缩氨基脲先导化合物,以对硝基苯甲酰氯,氟代苯,甲烷磺酰氯,水合肼、苯基异氰酸酯等为原料合成得到一类新的(E+Z)-2-[2-(4-N′-甲基-N′-甲烷磺酰基苯)-1-(4-氟苯)二苯甲酮基]-N-芳基-联氨羰草酰胺衍生物。对所得化合物结构均经1HNMR和MS表征。     

N-[4氯-2-取代-5(3-甲基-2,6-二氧-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1(6H)-基)苯基]-N-取代苯氧乙(丙)酰胺类化合物的合成及除草活性

[方法]脲嘧啶类化合物和苯氧羧酸类化合物均具有较高的生物活性.为了寻找高效、低毒的除草活性化合物,以2,4-二氯苯胺和3-氨基-4,4,4-三氟甲基丁烯酸乙酯为原料,经关环、氮甲基化、硝化、还原得到中间体3-(5-胺基-2,4-二氯苯基)-6-(三氟甲基)-1-甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮,其与芳氧乙(丙)酰氯反应,合成了16个未见文献报道的N-[4氯-2-取代-5(3-甲基-2,6-二氧-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1(6H)-基)苯基]-N-取代苯氧乙(丙)酰胺类化合物(31,所有目标化合物结构均通过1H NMR、IR、LC/MS确认.[结果]在75 g a.i./hm2剂量下芽后茎叶处理,化合物3d、3f、3i化合物对刺苋、藜双子叶杂草的抑制率达90%以上,表现出较好的抑制活性;化合物3d、3f对苘麻的抑制率分别达80%、90%,但是大部分化合物无活性.[结论]将具有不同除草机理除草活性的脲嘧啶结构与苯氧羧酸结构有机的结合起来,从生物活性来看,初步设计的化合物不是很成功,该类化合物的结构优化正在进行中.