氢气协同生物质还原钒钛磁铁矿试验研究

针对钒钛磁铁矿所含元素较多、结构较为复杂且铁钛紧密共生等特殊的物化性质以及充分综合利用难度较大的问题,研究了高温下钒钛磁铁矿与Na₂CO₃反应之后其物相的变化,讨论了温度以及生物质木屑对还原产物金属化率的影响。结果表明,Na₂CO₃的加入可促进钒钛磁铁矿与H₂反应,降低H₂还原钒钛磁铁矿中铁钛氧化物的难度;H₂还原钒钛磁铁矿时,升高温度和在钒钛磁铁矿中加入生物质木屑均对还原有利。在加热温度为1 100℃时,钒钛磁铁矿金属化率可达80.22%,相同条件下加入生物质木屑可使还原产物的金属化率提升至84.47%。采用H₂还原钒钛磁铁矿的同时加入生物质木屑,有望实现铁的高效富集。     

国外某原生钛铁矿选矿工艺试验研究

国外某原生钛铁矿中TiO₂品位8.23%、Fe₂O₃品位16.47%;主要含钛矿物为钛铁矿、少量金红石和榍石,微量含钛的磁铁矿,脉石矿物主要是角闪石、长石,其次绿泥石、金云母、石英、高岭土等。有价矿物之间嵌布关系复杂,且钛铁矿嵌布粒度细,同时钛铁矿和磁铁矿包裹体包含于角闪石间,增强角闪石磁性,不利于钛铁矿磁选分离。试验采用磁选-粗精矿再磨-浮选工艺流程获得TiO₂品位为47.41%、回收率为50.32%的钛精矿。     

烧结矿气-固还原过程的矿物组成和显微结构变化

 利用热重分析方法研究了烧结矿与CO气体的气-固还原反应特征,重点考察了反应的不同阶段烧结矿矿物组成和显微结构的变化以及还原过程烧结矿孔隙率的变化。研究发现：由于烧结矿内矿物组成的改变,随着还原度的增加,烧结矿还原速率逐渐减缓。还原前期主要发生赤铁矿→磁铁矿和铁酸钙→磁铁矿的转变,并且赤铁矿的还原速率要高于铁酸钙。当还原度达到70%时,烧结矿内的赤铁矿、铁酸钙和磁铁矿全部被还原为浮士体和金属铁;根据还原过程烧结矿内部结构和孔隙率的变化,发现还原过程中试样的孔隙率由原来的12.43%增加至5344%,其中大部分的增加量集中在反应的前期。另外,发现存在微气孔的区域更有利于烧结矿的还原。     

直接还原处理低品位钒钛磁铁精矿

在1 000~1 300℃添加少量Na_2CO_3+NaCl复配添加剂,以无烟煤做还原剂等温还原低品位钒钛磁铁精矿,再通过磁选分离获得铁精粉和钒钛渣。考察了C/Fe摩尔比、还原温度和还原时间对铁的还原、钒钛迁移富集行为以及物相转化规律的影响。结果表明,C/Fe摩尔比和反应温度对直接还原过程中有价组分迁移富集的影响很大,当C/Fe摩尔比为1.2时,在1 200℃还原2h,钒钛磁铁矿精矿的金属化率可达到92.8%,还原后钒主要富集在钛渣相中,有效实现了铁与钒/钛的分离。     

生物质热解产物强化海砂矿选择性还原-磁选分离

以清洁、碳中性、高活性、可再生的生物质作为还原剂，通过密封性气塞限制热解产物的逃逸，对海砂矿内配生物质直接还原行为进行了研究，研究表明，限制生物质热解产生热解产物(CO、H₂、CO₂、H₂O、Cx Hy Oz)的逃逸，在反应罐内迅速形成了60 kPa的压力，有利于H₂、CO的参与还原。其中焦油具有更高的活性，且保障了后期H₂的来源，促进了海砂矿的低温快速还原。在还原温度1 120℃、还原80 min的条件下，可获得金属化率为97.81%、铁回收率为97.81%的铁粉，以及TiO₂回收率为69.98%和V₂O₅回收率59.93%的富钛渣。     

国外某海滨砂矿综合回收试验研究

国外某海滨砂矿富含钛铁矿、锆石、独居石等多种有用矿物。钛铁矿矿物经历蚀变,部分锆石表面被铁污染,矿物磁、电性质发生变化,较为难选。采用筛选—螺旋溜槽一粗一扫工艺预富集重矿物,获得产率23.78%,Fe、TiO₂、 REO、 Zr(Hf)O₂品位分别为25.76%、 43.73%、 0.44%、 2.83%,回收率分别为93.70%、 93.11%、 78.32%、93.64%的重砂。针对重砂,采用弱磁选铁—高梯度强磁选一粗一精一扫,分离出部分磁性较强钛精矿,强磁中矿采用摇床—干式磁选—电选流程分离出独居石精矿和另一部分磁性较弱钛精矿,强磁尾矿进行摇床选锆—锆粗精矿进行电选除杂,从而分离出铁精矿、钛精矿、独居石精矿和锆精矿产品。相对重砂,精矿与中矿中TiO₂、REO、Zr(Hf)O₂综合回收率分别为99.16%、67.71%、89.56%,实现了有用矿物的综合回收。研究结果可为类似海滨砂矿的开发和综合回收提供参考。     

海砂矿深度还原-磁选分离实验研究

应用化学分析、扫描电镜观察和X射线衍射分析方法研究海砂矿的基础物性.采用煤基深度还原-磁选工艺,系统考察矿粉中Fe和Ti的还原分离行为,并明确还原温度、还原时间、碳氧比、磁感应强度和磨矿粒度对还原磁选效果的影响规律.结果表明:海砂矿主要由钛磁铁矿和钛赤铁矿组成;较优的还原分离工艺参数为还原温度1300℃、还原时间30 min、碳氧摩尔比1.1、磁感应强度50 mT和磨矿细度-0.074 mm质量分数86.34%.在此工艺条件下,可以获得金属化率94.23%的还原产物,磁选指标分别达到精矿铁品位97.19%和尾矿钛品位57.94%,对应的铁、钛回收率为90.28%和87.22%,有效地实现海砂矿中铁钛元素的分离富集.      

印尼典型海砂矿的工艺矿物学及固态还原特性

以经典工艺矿物学研究方法为基础,结合化学物相分析、矿物解离分析(MLA)、X射线衍射、光学显微镜、扫描电镜-X射线能谱仪(SEM-EDS)等手段对印尼典型海砂矿的矿物学及其固态还原特征进行了系统研究。结果表明:印尼海砂矿的矿物组成主要为钛磁铁矿、次为少量假象赤铁矿、赤铁矿、钛铁矿以及辉石等。绝大部分钛磁铁矿呈致密单体或铁的富连生体产出,偶有由固熔体分离析出形成的微细钛铁矿片晶。赋存于钛磁铁矿中的铁占总铁的89.79%、钛为85.42%、钒则高达97.97%。海砂矿在C/Fe摩尔比1.2、温度1300 ℃条件下还原60 min可较好实现金属化。其还原历程遵循:Fe_2.75Ti_0.25O₄ → FeTiO₃, (Fe, Mg)Ti₂O₅ → (Fe, Mg)Ti₂O₅ → Fe,稳定的黑钛石相是影响金属化程度的主要因素。经固态还原处理Fe元素最终富集于金属相,V、Ti则赋存于渣中富钛相,为后续的分离提取创造了有利条件。      

钒钛磁铁矿二步法熔融还原试验研究

与传统高炉流程冶炼钒钛磁铁矿相比,采用二步法熔融还原工艺有利于回收钒钛磁铁矿中的铁、钒和钛等有价元素。本研究分别在990℃、1200℃、1500℃下进行气体预还原、配碳预还原和熔融还原试验,结果表明：熔融还原的渣铁分离效果良好且铁损较低,铁水钒含量高于高炉流程铁水,钛渣品位可以达到或超过理论品位。攀枝花精矿二步法熔融还原适宜预氧化后采用固体碳预还原,其还原温度应等于或高于1200℃;熔态终还原时可不配碳,终还原应控制钛还原度、（FeO）含量在适宜的范围内。     

高铁铝土矿直接还原-溶出工艺

提出了一种以Na₂CO₃为添加剂、以煤为还原剂的还原分离方法,将原矿中铁的氧化物还原为铁单质粉末通过磁选分离回收,将水铝石矿物转化为铝酸钠溶出分离回收.通过单因素实验考察了还原温度、还原时间、Na₂CO₃用量和还原剂用量对粉末铁品位、铁回收率和氧化铝溶出率的影响,并用X射线衍射分析、扫描电镜观察和能谱分析等方法研究了反应的过程和机理.通过正交试验优化了实验参数,获得的最优条件为还原温度1150℃,还原时间45 min,Na₂CO₃用量40.47%,还原剂用量11.9%;在最优条件下,粉末铁品位为95.88%,铁回收率为89.92%,氧化铝溶出率为75.92%.      

从铜渣中回收铁的研究现状及 其新方法的提出

对铜渣进行XRD物相、扫描电镜和能谱以及主要元素含量的分析,指出从铜渣中回收铁的困难.综述了国内外从铜渣中回收铁的一些主要工艺方法及其优缺点,并提出弱氧化焙烧-磁选处理铜渣的新方法.铜渣和CaO的质量比为100:25,CO₂和CO的气体流量分别为180 mL/min和20 mL/min,焙烧温度1 050 ℃,保温焙烧2 h后,冷却后破碎磨细至0.074 mm,再通过170 mT的磁场磁选分离得到铁精矿.获得了铁品位54.79 %的铁精矿和含铁22.12 %的磁选尾矿,铁的回收率为80.14 %,基本实现了铜渣中铁的回收.      

铜渣煤基直接还原过程中的铁物相转变

摘要：采用直接还原工艺回收铜冶炼渣中的铁，对不同温度下铁物相的转化以及金属铁颗粒的长大规律进行分析。通过对铜渣进行配料造球 煤基直接还原焙烧 弱磁选处理，得到了直接还原铁精矿指标随时间及温度的变化。结果表明，在焙烧温度1300℃，焙烧时间30min的条件下得到了TFe质量分数为91.55％、金属化率为92.99％及回收率为82.99％的铁精矿。对不同还原温度下铁精矿分析表明：1050、1100、1150℃均生成了金属铁，但还原度及TFe含量较低。1200℃时发现有Fe2C5及SiC相的生成，形成的CaSiO3·FeSiO3液相影响了还原过程。1250℃时生成了Fe3C，但Fe2SiO4会与CaO形成低熔点矿物。1300℃时精矿中含有大量金属铁，但也形成了低熔点化合物，增加了后续处理的难度。金属铁颗粒首先出现在矿物颗粒失氧而产生的裂纹及孔洞的边缘，金属铁小颗粒被大颗粒吸收并聚结长大，金属铁经过斑点状 蠕虫状 仙人掌状的转变最后形成致密的金属铁层。     

鞍钢东部铁尾矿悬浮磁化焙烧-磁选试验

为提取和回收鞍钢东部铁尾矿中的铁,采用实验室间歇式悬浮反应炉作为磁化焙烧装置,以高纯CO和N2的混合气体作为还原性气体,考察了铁品位为26.50％的鞍钢东部铁尾矿强磁再选精矿在悬浮磁化焙烧-磁选过程中的影响因素.试验结果表明,在气体流量为800 mL/min、焙烧温度为600℃、CO浓度为25％、焙烧时间为2.5 mi...     

Effects of embedding direct reduction followed by magnetic separation on recovering titanium and iron of beach titanomagnetite concentrate

Embedding direct reduction followed by magnetic separation was conducted to fully recover iron and titanium separately from beach titanomagnetite(TTM).The influences of reduction conditions,such as molar ratio of C to Fe,reduction time,and reduction temperature,were studied.The results showed that the TTM concentrate was reduced to iron and iron-titanium oxides,depending on the reduction time,and the reduction sequence at 1 200°C was suggested as follows:Fe_(2.75)Ti_(0.25)O_4→Fe_2TiO_4→FeTiO_3→FeTi_2O_5.The reduction temperature played a considerable role in the reduction of TTM concentrates.Increasing temperature from 1 100 to 1 200°C was beneficial to recovering titanium and iron,whereas the results deteriorated as temperature increased further.The results of X-ray diffraction and scanning electron microscopy analyses showed that low temperature(≤1 100°C)was unfavorable for the gasification of reductant,resulting in insufficient reducing atmosphere in the reduction process.The molten phase was formed at high temperatures of 1 250-1 300°C,which accelerated the migration rate of metallic particles and suppressed the diffusion of reduction gas,resulting in poor reduction.The optimum conditions for reducing TTM concentrate are as follows:molar ratio of C to Fe of 1.68,reduction time of 150 min,and reduction temperature of 1 200°C.Under these conditions,direct reduction iron powder,assaying 90.28 mass%TFe and 1.73 mass% TiO_2 with iron recovery of 90.85%,and titanium concentrate,assaying 46.24mass% TiO_2 with TiO_2 recovery of 91.15%,were obtained.     

硫化铅精矿搭配硫尾矿渣富氧顶吹炼铅渣型理论分析

基于富氧顶吹直接炼铅技术,提出硫化铅精矿搭配硫尾矿渣炼铅工艺,以实现硫尾矿渣的综合利用。熔炼过程渣型决定了炉渣的性质,进而影响熔炼过程能否顺利进行。根据熔炼过程渣相组成特点,以PbO-FeO-Fe₂O₃-SiO₂-CaO-ZnO渣系为研究对象,采用FactSage热力学软件计算并绘制该渣系相图。研究温度、w(Fe)/w(SiO₂)、w(CaO)/w(SiO₂)及ZnO质量分数等因素对炉渣熔化温度及液相生成区的影响。理论研究表明,w(CaO)/w(SiO₂)的变化对炉渣熔化温度的影响与w(Fe)/w(SiO₂)不同,且w(CaO)/w(SiO₂)影响更为显著。炉渣中ZnO质量分数在6%~14%范围内增大时,炉渣的熔化温度变化较小;但当ZnO质量分数进一步增大时,炉渣的液相区逐步减小。在保证熔炼过程顺利进行的前提下,渣中ZnO的质量分数可控制在8%~10%范围内,有利于增大炉渣的液相区面积。验证试验表明,在熔炼温度为1 150 ℃、w(CaO)/w(SiO₂)= 0.3、w(Fe)/w(SiO₂) =0.8条件下,采用富氧顶吹熔炼处理硫化铅精矿搭配硫尾矿渣可顺利进行,熔炼过程金属直收率为8%,渣中铅质量分数可达49.12%,烟尘率为13.18%。     

不同反应性炭的气化差异及对铁矿还原的影响

纯氧高炉和煤气化耦合联产是降低炼铁和煤气化工艺能耗和碳排放的重要手段,而研究不同反应性炭的气化差异及其对铁矿石还原影响是实现煤气调质与降低焦比的关键.在模拟纯氧高炉与煤气化耦合联产工艺条件下进行了木炭、兰炭、焦炭的气化和烧结矿、球团矿的还原试验研究.研究结果表明,3种炭与CO2和水蒸气的反应性由强到弱的顺序为木炭＞兰炭...     

高炉粉尘Fe和Zn非熔态分离工艺

开发一种高炉粉尘再资源化处理工艺,采用"非熔态还原-磁选分离-Zn的回收、富集"方法对典型高炉粉尘进行Fe、Zn非熔态分离研究.结果表明:在910~1 010℃,使用纯H₂、CO为还原剂进行非熔态还原,同时实现粉尘中Fe₂O₃(s)→Fe(s)和ZnO(s)→Zn(g)的高度转变,金属化率达到90%以上,气化脱锌率达到99%以上,且还原过程未发生烧结.还原产物直接经磁选分离、富集得到TFe品位>90%的富Fe物料;含锌挥发物经回收、富集得到ZnO含量>92%的富Zn物料.成功地将高炉粉尘全部转化为MFe、ZnO等有价资源,实现了零排放,且分离过程不需高温熔融,过程能耗低,无环境污染.      

高炉灰为还原剂对海滨钛磁铁矿直接还原焙烧磁选--钛铁分离的影响

对高炉灰在直接还原焙烧-弱磁选工艺中用作印尼某海滨钛磁铁矿还原剂的可行性及其机理进行研究.结果表明,以萤石为添加剂的条件下,高炉灰可代替煤做还原剂,通过高炉灰与萤石的共同作用,可以在直接还原过程中提高还原铁粉中铁的回收率及品位并降低TiO₂质量分数,同时回收高炉灰中铁.三种不同产地高炉灰还原效果的比较表明,高炉灰性质对还原效果有影响.在相同用量条件下,津鑫高炉灰(JX)还原效果最好;在JX高炉灰用量30%、萤石用量10%、焙烧温度1250℃以及焙烧时间为60 min时,焙烧产物通过两段磨矿和两段磁选,最终得到最佳的还原铁粉中铁品位为91.28%,TiO₂质量分数降至0.93%,包括海滨砂矿和高炉灰中铁的铁总回收率达到89.19%.      

高炉内H2体积分数对焦炭气化反应的影响

 为了明确高炉富氢冶炼条件下焦炭的气化行为,利用高温模拟试验研究了高炉内φ(H₂)对焦炭气化反应和孔隙结构的影响,得到了不同φ(H₂)下矿石的还原与焦炭气化反应的关系、焦炭气化最严重的温度区间及焦炭微观孔隙结构的变化。研究结果表明,矿石的还原度和焦炭的失重率在升温过程中都逐渐增加。随着φ(H₂)的增加,焦炭的气化率增加幅度最大的温度区间逐渐向低温区移动,主要由于随着φ(H₂)的增加,矿石的还原反应逐渐趋向于在低温区进行,使得其在高温区产生的可供焦炭气化反应的CO₂和H₂O的总量降低;φ(H₂)由5%增加至10%时,焦炭的气化率增加幅度最大;随着φ(H₂)的增加,焦炭的平均壁厚逐渐降低,孔隙率、比表面积及总孔容都逐渐增加;焦炭大孔所占比例逐渐增加,焦炭气孔壁的薄壁结构所占比例逐渐增加。