超高效液相色谱-串联质谱同时检测蔬菜和水果中30种农药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测蔬菜和水果中烯啶虫胺等30种常用农药残留方法,考察了基质效应、提取溶剂种类以及不同净化方法对30种农药回收率的影响.样品经乙腈匀浆提取,QuEChERS方法净化,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明:在0.005～1 mg/L,烯啶...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒中6种农药残留

[目的]建立同时检测鲜食辣椒中啶虫脒、吡虫啉、乙草胺、噻虫嗪、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺6种农药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法分析方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,样品经2.0%乙酸乙腈提取,50 mg C₁₈和20 mg GCB净化,采用UHPLC-MS/MS检测,基质外标法定量。[结果]6种农药在质量浓度为0.01～1.00 mg/L范围内峰面积与对应的质量浓度间呈现出良好线性关系,相关系数均大于0.99;6种农药在0.01、0.1、1.0 mg/kg添加水平下的平均回收率为71%～107%,相对标准偏差为1.46%～7.79%(n=5),方法定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法样品前处理简单快速,方法的精密度、准确度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于6种农药在鲜食辣椒中的多残留同时检测、准确定性和定量分析以及市场监督抽查等。实际样品检测显示6种农药在贵州辣椒上的使用是安全的,不会产生相关的膳食风险和危害。     

改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定当归中86种农药残留,比较了9种不同的QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳.在依赖保留时间的多反应监测模式(MRM)下,采用UPLC-MS/MS对农药进行定量.86种农药...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米粉中22种农药残留

对玉米栽种过程中常用的22种隐性农药、禁限用农药和植物生长调节剂等在玉米粉中的残留进行分析测定,使用乙腈溶液对样品进行萃取,利用QuEChERS方法对样品进行净化处理,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对处理后的玉米粉样品中所提的农药残留进行分析检测.对测试过程中实验仪器和萃取溶剂等因素对实验的影响进...     

液相色谱串联质谱法检测油菜籽中27种除草剂残留

基于液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了油菜籽中27种除草剂残留的分析方法。样本采用改进的QuEChERS方法提取净化,用乙腈-乙酸溶液提取30 min,添加缓冲盐,振荡,冷冻离心去除脂肪和蛋白,将上清液转移至净化管中,加入PSA(N-丙基乙二胺)/C18(BONDESIL-C18)/GCB(石墨炭黑)混合粉末净化包,去除基质干扰,过0.22μm有机相滤膜。利用LC-MS/MS外标法定量分析。方法学考察结果表明,检出限为0.14~0.92μg/L,油菜籽基质中27种除草剂在2.0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、25μg/kg添加水平下,27种除草剂的平均加标回收率为75.3%~102.0%,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间。将该方法用于实际油菜籽样品的检测,结果显示所有样品均符合农药残留限量标准。该方法具有简便、灵敏度高、精密度和准确度好的优势,适合油菜籽中27种除草剂残留检测。     

蔬菜和水果中59种农药残留同时检测-超高效液相色谱串联质谱法

建立了一种同时测定蔬菜和水果中59种农药残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%醋酸乙腈溶液提取,震荡离心后经Qu ECh ERS试剂盒净化,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定蔬菜和水果中59种农药残留。59种农药在5~500 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;以5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,59种农药的平均回收率在60.5%~109.7%之间,相对标准偏差为2.6%~17.1%,方法的检出限为0.01~0.80μg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蔬菜和水果中59种农药残留的同时检测。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定食品中13种植物生长调节剂残留

采用QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定食品中13种植物生长调节剂残留。样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters C18色谱柱分离,采用电喷雾多反应监测模式,外标法定量。13种植物生长调节剂线性良好,线性相关系数均>0.99,该方法的检出限在0.1~1.5μg/kg之间,定量限在0.3~5.0μg/kg之间。添加10、20和50μg/kg 3个浓度水平,13种植物生长调节剂的平均回收率在75.9%~110.3%之间,相对标准偏差在0.1%~11.9%之间。将该技术应用于实际样品的测试,结果表明,方法简便、快速、灵敏度高,适用于食品中13种植物生长调节剂残留的同时测定。     

改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定典型叶菜中9种中高风险农药残留

[目的]建立了同时快速检测青菜、生菜、菠菜等典型叶菜中9种常用农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。[方法]样品采用乙腈溶液直接提取,色素深、基质复杂的叶菜样品采用改进的QuEChERS方法净化,采用电喷雾(ESI)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。[结果]该方法在10～500μg/L范围内,具有良好的线性关系,决定系数大于0.99。在10、50、250μg/kg添加质量分数下,平均回收率为71.3%～130.0%,相对标准偏差(RSD)在0.9%～16.0%之间,9种农药方法的定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适于青菜、生菜、菠菜等叶菜中9种农药的残留分析检测要求。经过实际测试,相关9种药剂均未超过国家标准中规定的最大残留限量值。     

超高效液相色谱-质谱法测定茶叶中4种农药残留

[目的]建立一种同时测定茶叶中毒菌酚、戊硝酚、消螨酚和特乐酚4种农药残留的分析方法。[方法]将茶叶样品经水涡旋浸泡、酸性乙腈提取、改进的QuEChERS法净化后,再采用超高效液相色谱-串联质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]4种农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05～0.17μg/kg和10μg/kg;在空白茶叶中添加10、20、100μg/kg 3个质量分数水平下具有良好的回收率和精密度,回收率为72.7%～104.1%,RSD为2.7%～8.8%。[结论]该方法可用于茶叶中4种农药残留的检测。     

QuEChERS提取与气相色谱-电子捕获检测器串联测定茶叶中12种农药残留

建立了Qu ECh ERS提取与气相色谱-电子捕获检测器串联测定茶叶中12种农药残留的方法。试样经一种Qu EChERS方法进行前处理,经GC-ECD检测,基质外标法定量。当农药的添加级别范围在0.05~0.5 mg/kg时,平均回收率为71.6%~109.0%,相对标准偏差(RSDs)为0.29%~11.21%;线性范围为0.05~1μg/m L,最低检出量(LODs)为0.5×10~(-12)~26.1×10~(-12)g,最低检出浓度(LOQs)为0.006~0.05 mg/kg。该方法的准确度、精密度和灵敏度均达到了农药残留检测的要求,可以检测随机在市场上买来的茶叶中多种农药残留情况。     

葡萄中氯吡脲含量的QuEChERS快速检测方法研究

采用Qu ECh ERS方法对葡萄样品进行前处理,以0.01 mol·L-1磷酸水溶液-乙腈(60+40)为流动相,波长265 nm下使用液相色谱-紫外检测器检测氯吡脲的含量。研究了Florisi、PSA、C18、GCB、中性氧化铝五种吸附剂在实验中的用量和效果,其中Florisi、PSA、C18三种吸附剂均能取得良好的回收效果,适用于本方法。氯吡脲质量浓度在00.01~10.0 g·L-1的范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01mg·kg-1,方法测定下限(10S/N)为0.035 mg·kg-1,回收率在90%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于10%。     

QuEChERS方法在食用农产品农兽药残留检测中的应用进展

农兽药残留是威胁食用农产品质量安全的主要污染物。QuEChERS技术是基于分散固相萃取建立起来的样品前处理技术,经过10多年的发展,已经在全球水果、蔬菜、鱼虾类、肉类等食用农产品的农兽药残留检测中得到广泛应用。综述QuEChERS在食用农产品农药、兽药残留检测方面的应用进展,以期为农产品质量安全检测提供一定的参考。     

GC-MS法测定茶叶中的有机磷残留

建立了固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。样品用乙腈作为提取溶剂,经Carb/NH2柱净化后供GC-MS分析。方法检出限为0.0050~0.020 mg/kg,在加标水平为0.10 mg/kg时,回收率为85.7%~101.5%,相对标准偏差为3.6%~8.6%。方法具有萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中有机磷农药残留的分析检测。     

LDAR技术在农药厂的应用

泄漏检测和修复技术(Leak Detection And Repair,简称LDAR),是一种使用专门气体检测仪器进行定期检测和寻找设备泄漏,并在特定时间内进行替换或者修复,以防止或减少气体排放的工作实践和方法。通过LDAR对某农药厂进行检测,可有效改善重污染企业对环境的破坏。在泄漏点处理前,2015年第四季度的泄漏点排放量为595.6908 kg,泄漏点完全修复后季排放量为193.3371 kg,季排放量下降了67.5%。     

气相色谱法快速测定草莓中8种有机磷类残留

建立同时测定有色农产品草莓中8种有机磷农药的Qu ECh ERS提取-气相色谱快速检测方法。样品经乙腈溶解,Qu EChERS试剂萃取,分散固相萃取净化后,火焰光度-气相色谱检测,结果显示:8种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999,加标回收率为83.6%~105.4%,相对标准偏差为2.3%~5.2%,检出限(S/N=3)为0.008 mg/kg~0.056mg/kg。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

用加速溶剂萃取仪提取土壤中菊酯类农药的分析

研究了用加速溶剂萃取仪提取土壤中菊酯类农药的最佳条件。采用正己烷：丙酮(1：1)为提取剂,萃取温度40℃,压力为10.3MPa。该方法无须对样品净化,样品经提取、浓缩后,采用大口径毛细管柱为分离柱,GCECD检测,外标法定量。方法简单、快捷、经济,回收率为81．4％-103．5％,RSD为2．87％-5．12％。     

彗星试验在新农药毒性检测中的应用

综述了彗星试验在农药遗传毒性检测中的应用现状,测试了新型嘧啶苄胺除草剂一丙酯草醚等5种新农药对小鼠骨髓细胞和生殖细胞的DNA损伤情况,摸索了最适的彗星试验方法条件,比较不同细胞的敏感性,建立彗星试验标准操作规程(SOP),最终达到彗星试验在新农药遗传毒性检测中的应用和推广。     

葡萄籽原花青素含量测定

酸性条件下,原花青素与香草醛反应生成红色产物,由红色产物的吸光度可确定原花青素的含量.实验首先考察了酸对显色的影响,确定以较低浓度的硫酸作催化剂.在此基础上,进一步考察了其他因素的影响,确立了稳定的比色条件:硫酸30%、香草醛4%、反应温度30℃、反应时间15 min,并得出了标准曲线.     

一种快速检测农产品有机磷农药残留的方法

以黄瓜为试材,摸索出一种快速检测有机磷农药残留的方法。该方法对敌敌畏、甲基对硫磷、辛硫磷、氧乐果和甲胺磷的回收率分别为９８．７５％、８３．００％、９１．００％、７０．５０％和８６．００％;最低检测限量分别为０．０５ｍｇ／ｋｇ、０．０２ｍｇ／ｋｇ、０．３ｍｇ／ｋｇ、０．５ｍｇ／ｋｇ和０．５ｍｇ／ｋｇ。多次平行测定变异系数小于４％,可以满足半定量分析的要求。