高氯酸铵含量对高铝富燃料推进剂中重要组分高氯酸铵/铝 一次燃烧性能和铝粉团聚的影响

采用CO2激光点火装置联合高速摄影系统及扫描电子显微镜等凝聚相燃烧产物分析技术,研究了高氯酸铵(AP)含量对高Al富燃料推进剂中重要组分AP/Al一次燃烧过程中燃烧现象、引燃时间、燃烧扩散时间、燃尽时间、燃烧效率、颗粒团聚及凝聚相燃烧产物的表面形貌、粒径及其分布的影响。结果表明,各AP/Al混合粉体的燃烧过程均可分为表面引燃、燃烧扩散和火焰熄灭3个阶段,但各样品在不同燃烧阶段的燃烧现象存在明显差异。AP含量由10wt%增至30wt%,样品燃烧剧烈程度增强,燃烧过程中固相颗粒的溅射现象越加明显;在火焰熄灭阶段,各样品燃烧由以停留在样品燃面处的燃烧为主逐渐变为以溅射颗粒的燃烧为主,且随反应进行,燃面已燃固相颗粒最先熄灭,各样品表面引燃时间、燃烧扩散时间、燃烧持续时间均缩短,即燃烧反应速率逐渐加快。在AP/Al混合物中,铝粉的燃烧效率、凝聚相燃烧产物粒度及其团聚程度随AP含量增加而增加。     

扩散火焰燃烧法合成纳米二氧化钛

以TiCl4为原料,采用空气和液化石油气(LPG)气相燃烧法,在扩散火焰中合成纳米TiO2粉体,研究了反应气体的流量、火焰温度、火焰形状等条件对产物的粒径、晶型及其粒径分布的影响.实验中发现,随着空气流量的增加,颗粒的粒径明显增大;随着LPG流量的增加,粒径略有增加.在最佳条件下,纳米TiO2的平均粒径小于20 nm.产物以锐钛型的晶型为主,随着火焰温度的升高,金红石型的含量增加.火焰的长度是影响粒径大小的重要因素.     

利用水热法和添加籽晶制备纳米AlOOH粉体

以Al(NO3)3·9H2O和氨水为原料,以水为反应介质,采用水热法制备纳米AlOOH粉体.通过DSC/TG和XRD分析了不同热处理温度下粉体的晶型转变和成分.利用SEM和粒度仪分析了不同水热温度以及不同籽晶对晶粒形貌的影响.结果表明,当水热反应温度低于380℃时,所获得的粉体成分均为AlOOH,颗粒均为纳米尺度;水热反应温度的提高有利于获得形貌规则的晶粒;加籽晶比不加籽晶所得粉体的粒径小且分布均匀;加纳TiO2作籽晶比加纳米α-Al2O3作籽晶所得粉体的粒径小.     

Al2O歧化法制备微细Al2O3/Al复合粉体

真空条件下,以Al2O3和Al为原料,通过Al2O歧化法制备微细Al2O3/Al复合粉体.XRD和SEM分析表明:在反应温度为1200～1400℃时,随着温度的升高,粉体中氧化铝含量升高;冷凝温度约为550～750℃时,复合粉体中的氧化铝包括稳定晶型和不稳定晶型;冷凝温度约为1100～1300℃时,复合粉体中的氧化铝全部为稳定晶型;冷凝温度约为550～650℃时,复合粉体的平均粒径小于0.5μm;冷凝温度约为750℃时,铝熔化、微粒团聚;冷凝温度约为1100～1200℃时,铝形成铝珠,氧化铝为不规则状、平均粒径小于2μm;冷凝温度约为1300℃时,氧化铝为片状.因此,通过选取合适的反应温度、冷凝温度,可以控制Al2O3/Al复合粉体中氧化铝的含量、晶型和粒径.     

制备方法对Al/Fe_2O_3纳米铝热剂性能的影响

分别采用超声共混法、机械球磨法和溶胶-凝胶法制备出Al/Fe2O3纳米铝热剂。研究了3种制备方法对纳米铝热剂晶型、平均粒径、形貌、比表面积和热反应性能的影响。结果表明,超声共混法只能使两组分简单地混合在一起;机械球磨法通过机械作用力使两组分混合均匀,但部分Al颗粒破裂,平均粒径减小;溶胶-凝胶法制备的Fe2O3凝胶均匀包裹着Al颗粒,形成核壳结构的Al/Fe2O3纳米铝热剂,有效地保护了Al颗粒,同时纳米铝热剂具有高的比表面积,固—固反应放热量为896J/g。     

热处理对Al/Fe2O3纳米铝热剂性能的影响

以氯化铁为前驱物,采用溶胶-凝胶法制备了 Al/Fe2O3纳米铝热剂.用XRD、TGA/DSC研究了煅烧温度和煅烧时间对Al/Fe2O3纳米铝热剂晶型结构和热性能的影响.结果表明,在相同煅烧时间内,Al晶粒尺寸随煅烧温度的增加而减小,铝热剂固固反应的放热量先增加后减小;在相同煅烧温度下,Al/Fe2O3热失重随煅烧时间的增加而减小,铝热剂固固反应放热量增加,热失重控制在2.2％以内,铝热剂固-固反应的放热量提高30％.Al/Fe2O3的最佳燃烧温度和燃烧时间为300℃下煅烧5h.     

络合溶胶-凝胶法制备Al_2O_3纳米晶及其表征(英文)

以异丙醇铝为原料,用聚乙二醇(PEG1000)络合溶胶-凝胶法合成了Al2O3纳米晶,并采用差热-热重分析、X射线衍射、透射电子显微镜等对络合前驱体及粉体进行表征;探讨了PEG1000及煅烧温度对纳米Al2O3相结构、粒子尺寸、形貌及分散性的影响规律.结果表明:PEG1000增强了纳米Al2O3粒子的分散性.干凝胶在600～900℃煅烧后得到γ-Al2O3相;在600℃煅烧条件下,得到γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度约为50～60nm.随着煅烧温度的升高,γ-Al2O3针状粒子长度逐渐减小,在750℃煅烧后,得到γ-Al2O3粒子长度为20～30nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均粒径尺寸为10nm;当干凝胶在1 000℃煅烧后得到θ-Al2O3和α-Al2O3的混合相,所得粒子平均粒径尺寸为20 nm;当干凝胶在1 200℃煅烧后,得到的Al2O3全部转化α-Al2O3相,制得的纳米Al2O3粒子尺寸均一且分散性良好.     

利用水热法和添加籽晶制备纳米AIOOH粉体

以Al(NO3)3·9H2O和氨水为原料,以水为反应介质,采用水热法制备纳米AlOOH粉体。通过DSC/TG和XRD分析了不同热处理温度下粉体的晶型转变和成分。利用SEM和粒度仪分析了不同水热温度以及不同籽晶对晶粒形貌的影响。结果表明,当水热反应温度低于380℃时,所获得的粉体成分均为AlOOH,颗粒均为纳米尺度;水热反应温度的提高有利于获得形貌规则的晶粒;加籽晶比不加籽晶所得粉体的粒径小且分布均匀;加纳米TiO2作籽晶比加纳米αAl2O3作籽晶所得粉体的粒径小。     

Al/PTFE亚稳态分子间复合物的制备及其在高温水蒸汽中的反应性能研究

为了提高铝与高温水蒸汽的反应活性，采用机械球磨法在不同球磨时间下制备得到了铝基聚四氟乙烯亚稳态分子间复合物(Al/PTFE);通过扫描电镜、激光粒径分析仪、X射线衍射、同步热分析仪研究了Al/PTFE的微观形貌、晶型及氧化性能；利用水蒸汽反应装置研究了Al/PTFE在高温水蒸汽中的点火性能；用扫描电镜、激光粒径分析仪、X射线衍射分析仪研究了Al/PTFE燃烧产物的微观形貌及组成。结果表明，Al/PTFE复合物的形貌随球磨时间的增加由片状向块状转变，粒度随球磨时间的增加而减小；3h球磨制备的Al/PTFE复合物与高温水蒸汽反应时展示出最佳的反应活性，反应产物的中值粒径(D₅₀)为17.2μm; 3h球磨制备的Al/PTFE复合物在600℃和700℃高温水蒸汽下的点火延迟时间分别为29s和15s,且点火温度比1h和5h球磨制备的Al/PTFE更低。     

熔盐法合成钨酸锌纳米晶及花朵状氧化锌

采用熔盐法成功制备出了钨酸锌(ZnWO4)纳米晶.用XRD、SEM分别对产物的相组成、粒度、显微结构等进行了表征.结果表明:以Na2WO4·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O为原料,NaNO3-LiNO3为熔盐,分别在200～400℃保温12h均能合成纯相的ZnWO4粉体;当温度达到500℃时生成花朵状的ZnO片状粉体;ZnWO4颗粒的形貌与煅烧温度和保温时间有密切关系,随温度升高,颗粒形貌的演变过程为:当温度为200℃时生成纳米颗粒;升高温度至300℃时,生成棒状纳米晶体;继续升高温度到400℃时,形成了块状的微米晶体.随着保温时间的延长,颗粒形貌的演变过程为:由纳米颗粒转变为棒状纳米晶体.     

油相稳定分散Fe3O4纳米粒子的制备研究

分别采用热分解法及共沉淀油酸同步修饰法制备了2种可以在油相稳定分散的Fe3O4纳米粒子,并对热分解法制备Fe3O4纳米粒子的反应条件进行了优化,考察了热分解温度、熟化时间对颗粒粒径、形貌及磁性能的影响。通过TEM、VSM和FTIR等表征手段对2种方法制备的Fe3O4纳米粒子的油相分散稳定性、颗粒形貌及粒径、比饱和磁化强度及表面性质进行了比较。结果表明:热分解法制备的Fe3O4纳米粒子表现出更好的油相分散稳定性,共沉淀油酸同步修饰法制备的Fe3O4纳米粒子则表现出更好的磁响应性。     

TiCl_4-AlCl_3-O_2高温反应合成TiO_2-Al_2O_3纳米复合颗粒

引　言纳米粉体制备是获得纳米陶瓷的重要前提[1] .ＴｉＯ2 和Ａｌ2 Ｏ3 复合陶瓷热膨胀系数小、熔点高、抗震性好 ,是很有发展前途的高温结构材料[2 ] .通常采用球磨法[3] 实现ＴｉＯ2 和Ａｌ2 Ｏ3 粉共混 ,但往往得不到微观均匀混合的纳米粉体 .Ｗｏｉｇｎｉｅｒ等[4 ] 采用醇盐共水解Ｓｏｌ -Ｇｅｌ法 ,成本高、反应时间长 ;Ｏｋｕｍｕｒａ等[5] 利用烷氧基钛水解反应在Ａｌ2 Ｏ3颗粒表面包覆ＴｉＯ2 ,该法均匀性差 ,且需严格控制原料滴加速度、反应时间较长 .气相反应法快速高效 ,能直接获得金属氧化物晶体 ,产物纯度较高 ,已用于制备Ｔ…     

醇水法制备Fe_3O_4纳米颗粒工艺优化

采用醇水法制备纳米Fe3O4,用正交实验法考察Fe3+与Fe2+的比例、反应温度、总铁浓度和醇水比对纳米Fe3O4粒径的影响。结果表明,最佳工艺为醇水比为1∶1,Fe3+/Fe2+的摩尔比为2∶1,总铁浓度为0.03 mol/L,反应温度为80℃。用XRD,TEM,FT-IR,VSM对所制备纳米颗粒进行结构和性能的表征。     

Generation of Silica Nanoparticles from Tetraethylorthosilicate (TEOS) Vapor in a Diffusion Flame

Silica (SiO2) nanoparticles were synthesized by the gas phase thermal oxidation of tetraethylorthosilicate (TEOS) in a laminar diffusion flame reactor. Characteristics of the formation of silica nanoparticles along the axial distance above the burner outlet were investigated. Effects of maximum flame temperature, TEOS concentration, residence time, and water vapor on the particle size were also investigated. Silica nanoparticles less than 20 nm in average particle diameter were synthesized in all of the experiments. Morphological changes of particles were found along axial distance above the burner outlet; many small aggregates of particles (dp = ～ 7 nm) were found up to 2 cm, isolated smaller particles ( dp = ～ 5 nm) at 4 cm, and aggregates of bigger particles (dp = ～ 10 nm) at 10 cm. Larger particles at higher TEOS concentrations are generated in the flame synthesis. As the maximum flame temperature increased, the average particle size of silica also increased. Smaller particles were produced with decrease of the residence time of TEOS vapor in the flame. The average particle size decreased with the injection of water vapor to the flame.     

不同水热条件下氧化镧的制备和表征

以硝酸镧溶液为原料,以聚乙二醇800为分散剂,用六次甲基四胺作沉淀剂,经水热反应制取前驱体,再经焙烧制得纳米氧化镧。考察了不同水热条件,如水热温度,反应时间,前驱物浓度和冷却方式对制备产品形貌的影响,采用XRD和TEM对粉体进行了表征。结果表明,氧化镧颗粒随着水热温度的提高,反应时间的增长以及前驱物浓度的提高而逐渐长大,团聚现象逐渐加剧;自然冷却方式较之骤冷的方式更加有利于形成小颗粒的氧化镧产品。     

火焰法合成纳米TiO2颗粒生长过程

在新型火焰反应器生产纳米TiO2的过程中使用TEM微栅在不同火焰高度位置处进行原位取样分析,得到生长过程中纳米TiO2颗粒的粒径和形态. TiO2颗粒经历了成核、生长、聚并、烧结的过程. 调节反应物浓度为7.9×10-5~5.7×10-3 mol/L,研究了不同反应物浓度对纳米颗粒生长过程的影响,高前驱体浓度形成较高的单体浓度,使颗粒间碰撞几率增加,从而得到粒径较大的颗粒,产物粒径17~85 nm. 调节CH4和O2流量,改变温度场,研究温度对颗粒生长过程的影响,在相同反应物浓度条件下,较高的温度下形成分散性好、一次粒径为63 nm的颗粒,而在较低的温度下形成的颗粒一次粒径为35 nm,但颈部烧结严重;增加喷嘴气流速度减小了反应停留时间,颗粒粒径从63 nm减小到36 nm.     

化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粉体

采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4粉体,并用聚乙二醇表面活性剂进行表面改性,在铁离子浓度比Fe2＋：Fe3＋=1：2时,对制备工艺影响因素进行了讨论。通过实验得到的最佳工艺条件为：控制温度介于40～60℃,最佳的pH取值为9,聚乙二醇的适宜用量取5～10 mL。采用TEM观测制备的纳米Fe3O4颗粒的形貌及其大小,得到的纳米Fe3O4颗粒粒径为20～50 nm之间。     

Conductivity enhancement of Al- and Ta-substituted Li7La3Zr2O7 solid electrolytes by nanoparticles

A nanopowder consisting of La₂Zr₂O₇ particles with lithium containing species on their surface was prepared by spray flame synthesis and subsequently added to Li₇La₃Zr₂O₁₂ powder obtained by a conventional solid-state reaction. The spray flame synthesis method utilized in this work yields nanoparticles with a small size of approximately 5 nm, which is unprecedented within the scope of oxide-based ionic conductors for solid-state batteries. Remarkably, the addition of nanoparticles for sintering at a relatively low temperature of 1000 °C significantly improved the ionic conductivity by 50 %. In contrast, there was no influence of incorporating nanoparticles on the conductivity at sintering temperatures at or above 1100 °C, which is the typical temperature range applied for conventional sintering of Li₇La₃Zr₂O₁₂. Compared to prior published work with analogous materials, a more than twofold improvement in conductivity was demonstrated while the sintering temperature was decreased by 100 °C.     

CuO/Bi2O3催化合成3-己炔-2,5-二醇

采用均匀沉淀法在水热体系中制备出CuO/Bi2O3粉体催化剂,讨论了水解过程中pH对生成晶形沉淀的影响,通过TG分析确定合适的焙烧温度。采用XRD、SEM、BET等技术对催化剂进行了表征,结果表明,在400℃下焙烧可得到晶形完善,比表面积较大,平均尺寸0.1～0.5μm的粉体颗粒。在高压反应釜中考察了Bi质量分数、反应温度、乙炔分压、pH对催化活性的影响,得到了催化合成3-己炔-2,5-二醇的适宜反应条件:Bi质量分数12%,反应温度120℃,乙炔分压1.0 MPa,pH=6～7,产物收率达20.10%。     

全返混均质乳化法制备纳米氢氧化镁工艺研究

氢氧化镁是一类重要的无机阻燃剂，它的微观结构是影响其性能发挥的主要因素。本文运用全返混均质乳化法制备纳米氢氧化镁．研究了反应温度、MgCI2浓度、转速等工艺参数对氢氧化镁颗粒粒径的影响．并采用X射线、扫描电镜和透射电镜等对颗粒形态进行表征。