原子吸收光谱法测定金属硅中铁

研究了原子吸收光谱仪测定铁的酸度条件以及共存离子的影响,建立了原子吸收光谱法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,盐酸浓度为4%～6%时,铁质量浓度在0.50μg/mL～5.0μg/mL范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.040 76x(μg/mL)+0.002 9,R~2=0.999 5。铁的检出限按空白值3倍标准偏差计算得0.11μg/mL;试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法,于7个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%～0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.30%～2.04%。     

原子吸收光谱法测定纯铜中铅、铁、铋

以镧盐为载体,氢氧化铵为沉淀剂,采用共沉淀富集法与基体分离,AAS测定,实现了在小体积中快速测定金属铜中铅、铁、铋的目的。铅、铁、铋加标回收率分别为95.6%～101.6%,99.1%～102.7%,94.4%～106.0%;检出限分别为0.0264μg/mL,0.0105μg/mL,0.177μg/mL;精密度(RSD)分别为1.87%,4.74%,5.11%。     

薄层树脂相分光光度法测定钢铁中磷

提出了在强酸性条件下 ,以薄层树脂相分光光度法测定磷。此方法灵敏度高 (ε70 5=9. 7× 10 5) ,精密度好 (测含磷1μg/mL样品 6次 ,RSD =0.83 % ) ,线性范围为 0.1～ 1. 2 μgP/mL ,回收率达 96.0 %～ 99.4%。     

水杨基荧光酮-乳化剂OP-β-环糊精荧光猝灭法测定微量铁

在HAc-NaAc介质中,乳化剂OP和β-环糊精(β-CD)存在下,铁与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂络合物使荧光猝灭,由此建立了测定微量铁的荧光猝灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=522 nm。25 mL溶液中Fe(Ⅲ)量在0.035~3.0μg范围内荧光猝灭值(ΔF)与Fe(Ⅲ)浓度呈线性关系,其回归方程为ΔF=44.3ρ(μg/25mL)+55.7,相关系数r=0.999 8,方法检出限为1.3μg/L。用于测定自来水中的微量铁,回收率在99.0%~100.5%     

火焰原子吸收光谱法测定汽油中铁镍铜

用碘-二甲苯溶液对汽油进行氧化处理,硝酸(1+9)萃取,以原子吸收光谱法测定汽油中铁、镍、铜。铁、镍、铜的测定波长分别为248.3nm,232.0nm,324.8nm;检出限分别为0.0005μg/mL,0.0004μg/mL,0.0001μg/mL;工作曲线的线性范围为0.002～40.00μg/mL,0.001～50.00μg/mL,0.001～6.00μg/mL。对氧化剂、萃取剂的浓度及用量进行了试验,选择了最佳萃取时间。汽油中对被测元素有干扰的元素均在允许量范围内。方法用于汽油样品的分析,铁、镍、     

亮绿SF-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁

基于在H2SO4介质中,痕量铁能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,据此建立了测定痕量铁的新催化动力学光度法。该方法的线性范围为0.012~0.112μg/mL,线性回归方程为ΔA=0.150 2+6.21 4ρ(μg/mL),r=0.999 0,方法检出限为9.65×10-9g/mL,用于水和煤样品中铁的测定,相对标准偏差为2.6%~5.5%,标准加入回收率为90%~107%。     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁

研究了在盐酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化H2O2氧化中性红和亚甲基蓝褪色的指示反应。通过测量520 nm和660 nm处催化和非催化体系吸光度的变化,利用铁(Ⅲ)的浓度与两波长处吸光度差值的和呈线性关系,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为0.004～0.02μg/mL,检出限为8.5×10-5μg/mL,除等量的铜有干扰外,常见离子和Ce(Ⅳ)、La(Ⅲ)允许量都较大,用于环境水样中痕量铁的测定,不需要预分离。本法已用于雨水、管网水、山泉水、河水中痕量铁的测定,相对标准偏差在1.9%～3.5%之间(n=6),加标回收率为97%～105%。     

微乳液增溶流动注射分析法快速测定汽油中微量铁

在吐温 8 0、正丁醇、汽油和水的微乳液体系中 ,以 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 (PAN)为显色剂 ,用流动注射分光光度法直接测定汽油中的微量铁。体系的测量波长为 760nm ,测定铁的线性范围为 0～ 7μg/mL ,检出限为 0.10μg/mL,进样频率达 180样 /h ,RSD <4.0 %。本方法避免了油样预处理的繁琐步骤 ,加快了测定速度 ,应用于实际样品测定结果令人满意。     

原子发射光谱法测定连铸保护渣中Li2O

试样用酸溶解,高氯酸冒烟,以空气—乙炔火焰原子发射光谱法测定微量的Li_2O。试验了介质、共存元素、仪器条件对测定的影响。此法灵敏、简便、准确。锂的标准曲线的线性范围是0～2.0μg/mL,灵敏度为0.0145μg/mL/1%A,回收率为100%～104%,相对标准偏差(n=13)为0.52%。     

偶氮胭脂红B-高碘酸钾催化光度法测定微量铑

在硫酸和热水浴中 ,Rh 催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B(A2 B)褪色 ,由此建立了测定铑的新催化光度法。测定铑的线性范围为 0～ 1 1μg/ 2 5mL ,检出限为 4.0 8× 10 - 9g/mL。对 1 0 μgRh / 2 5mL测定的相对标准偏差为 2.2 0 % (n =11)。催化反应的表观活化能为 10 0.3 8kJ/mol。考察了 40多种共存离子的影响 ,Os ,Ru 和Ir 干扰 ,其它贵金属、有色金属和铁不干扰。此法已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定 ,结果满