熔融法氧化钇纳米粉体的制备及表征

采用熔盐法制备了氧化钇纳米粉体,探讨了改变钇盐与熔融盐的比例和焙烧温度对粉体粒度的影响,确定了纳米粉体的最佳实验条件.借助TG-DTA、XRD、TEM、BET等测试方法,对其物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性作了描述.结果表明,焙烧温度为500℃、熔融盐与钇盐比为4:1时,可制备出分散性好、比表面积为84.2m2/g 、平均粒径为11nm的氧化钇粉体;随着焙烧温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.     

熔融盐法制备ZrO_2纳米粉末的研究

采用熔盐法制备了氧化锆纳米粉末,探讨了改变锆盐与熔融盐的比例和焙烧温度对粉末晶粒尺寸的影响,确定了可控粉末的最佳试验条件.借助XRD、TEM、BET、TG等测试方法对物相、粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性进行了分析.结果表明:焙烧温度为500℃、锆盐与熔融盐的质量比为1: 3时,制备出分散性好、比表面积为100.5m2/g、平均粒径为8 nm的氧化锆粉末;随着烧结温度的升高,粉末的晶粒尺寸逐渐增大.     

反相微乳液和碳吸附耦合法制备Y2O3纳米粉体及表征

采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇纳米粉体,探讨了碳黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的碳黑量.分别采用XRD、TEM、BET和TG分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、颗粒度、分散性和比表面积以及前驱体热分解特性.实验结果表明,700℃焙烧的粉体呈现良好的分散状态,比表面积为89.5m2·g-1 ,平均颗粒直径为10nm,随着烧结温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.     

pH值与温度对WO_3纳米粉体制备的影响

以偏钨酸铵(AMT)、柠檬酸(CA)、乙二醇(EG)为原料,用溶胶-凝胶法制备了纳米WO3粉体。通过热重-差热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、红外分析仪(FTIR)、比表面积测试(BET)等分析测试手段对粉体的结构、颗粒形貌和粒径进行表征,重点研究了pH值以及焙烧温度对粒径及形貌的影响。结果表明:当pH=1时,所制备出的WO3粉体呈多面体或球状,颗粒间的团聚较弱,在600℃烧结制备出的WO3粉体颗粒大小均匀,其平均粒径为40 nm左右。     

反相微乳液碳吸附耦合法制备氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉体及表征

采用反相微乳液和碳吸附法制备了氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉体,探讨了碳黑的加入量对粉体比表面积的影响,得到最佳的碳黑量。分别采用XRD、TEM、BET和TG分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、颗粒度和比表面积以及前驱体热分解特性。实验结果表明,经700℃焙烧后制得了分散性好的四方相ZrO2纳米粉体,比表面积为97.4m2/g,平均粒径为9nm。     

W-10%TiC复合材料的制备与力学性能研究

采用高能球磨手段制备了W-10%TiC(质量分数, 下同)纳米复合粉体, 并采用热压方法烧结成致密块体, 研究了高能球磨、烧结温度、烧结时间及烧结压力对复合材料致密度和力学性能的影响. 结果表明: 高能球磨后, 复合粉体的颗粒形状近似球形, 粒径均匀, 平均粒径为100 nm, 并且纳米复合粉体的烧结温度大大降低, 其原因是粉体的颗粒细小、扩散系数高、表面能高等性质及球磨过程中少量Fe, Ni杂质的引入. 对所制备纳米粉体而言, 较合适的烧结工艺为: 1700 ℃, 30 Mpa压力下烧结60 min, 在此工艺条件下制备的复合材料的致密度达到98.4%, 抗弯强度和断裂韧性分别达到: 681 Mpa, 6.24 Mpa·m1/2.     

碳酸氢铵沉淀法制备超细CeO2 粉体工艺条件研究

用碳酸氢铵从硝酸铈溶液中沉淀制备了超细CeO2粉体,研究了沉淀工艺条件对制备CeO2的一次粒径、团聚粒径以及粉体团聚性的影响.研究表明形成的碳酸铈胶状沉淀物需要在高温下陈化足够长的时间才能制备出一次粒径小,分散性好的CeO2产品,否则将形成大的团聚体.当碳酸氢铵与硝酸铈的摩尔比为31左右、沉淀温度为50℃左右时制备的CeO2具有小的一次粒径,而且产品的分散性好.适当地增大加料速度和初始料液的pH值有利于减小CeO2的一次粒径和团聚性.     

钛酸钡超细粉体的共沉淀法制备及陶瓷的性能研究

以TiCl4和BaCl2·2H2O为原料,NH4HCO3和NH3·H2O为沉淀剂,采用化学共沉淀方法制备钛酸钡粉体。研究了钛酸钡粉体的合成条件对产物纯度、颗粒粒径、颗粒形貌及瓷体介电特性等影响。使用X射线衍射仪、激光粒度仪、扫描电子显微镜等进行测试分析,找出了较佳的制备条件。结果表明:采用适宜的原料配比Ba/Ti=1:1、反应温度20℃、NH4HCO3/Ba2+值为1.2、煅烧温度950℃等条件,可制得颗粒质量中位径D50为270nm、粒度分布均匀的四方相钛酸钡粉体。瓷体的烧结温度为1260℃,烧结时间为2h时,瓷体的密度最大,常温介电常数达到1763。     

大颗粒大比表面积氟化铈的制备及表征

研究了以氯化铈为原料制备碳酸氧铈和氟化铈工艺。通过XRD、TEM、BET等分析方法进行了表征,氟化铈呈六方晶体结构,分散性好,形貌为球形,中心粒径D50为41μm,比表面积为64.38m2.g-1。     

前驱体碳热还原法制备纳米V（C1-xNX）粉体

以偏钒酸铵粉末和纳米碳黑为原料,先制成含有钒源和碳源的前驱体粉末,再置入真空碳管炉中,通入氮气进行碳氮化合成V(C1-xNx)粉体,采用TG/DSC热分析、XRD、SEM和TEM等测试方法对不同合成温度下的反应产物进行了表征,结果表明:前驱体粉末可以获得混合充分均匀的反应物原料,并在1 050～1 100℃之间制备了相组成单一、平均粒径60nm的纳米级V(C1-xNx)粉体;当温度低于1 050℃,粉体粒度小于100nm,但反应产物中有V2O3杂相生成;当温度高于1 100℃时,随着温度的升高,粉体的粒度逐渐长大,在1 200℃时颗粒之间熔融桥联.在1 000～1 100℃温度范围内,温度对粉体的x值影响不大,当温度高于1 100℃时,x值明显减小,说明V(C1-xNx)粉体中的碳含量显著增多,氮含量明显减少.