X射线荧光光谱法分析萤石中的CaF2

采用X射线荧光光谱仪及熔融玻璃片法,分析了萤石中的CaF2.在制样时利用低温熔融成玻璃片,克服了样品中的F高温挥发,获得了满意的结果.     

X射线荧光光谱法测定工业硅样品中Fe的不确定度评定

分析了运用X射线荧光光谱法测定工业硅中Fe含量时,可能对分析结果产生不确定度的各种原因.依次对分析重复性、标准物质、分析曲线回归、天平称量等方面引起的不确定度分量作出了评定,最后计算了合成标准不确定度以及扩展不确定度,并给出使用该方法检测工业硅中Fe含量所得分析结果的不确定度评定报告.从评定结果得出结论,拟合分析曲线的过程所引入的不确定度对整体影响是最大的.     

X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO不确定度评定

采用X射线荧光光谱法测定石灰石中Ca O含量,应用统计学理论对其测量结果的不确定度来源进行分析,并对各不确定度分量进行评定,计算合成标准不确定度和扩展不确定度,完成不确定度报告,为提高检测工作的科学性和准确性提供了保证。     

X射线荧光光谱法测定生铁中硫的不确定度评定

从测量结果的重复性、工作曲线的绘制和校正等方面分析X射线荧光光谱法测定生铁中硫元素的不确定度,并对一个生铁样品中硫含量测量结果的不确定度进行评定。     

X-射线荧光光谱法测定石灰石中CaO含量不确定度的评定

采用X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO含量,分析了分析结果不确定度产生的原因,并建立相应数学模型.对测量重复性、标准物质、校准曲线回归、检测条件、试样称量和熔剂中杂质引起的不确定度分量进行评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出石灰石中氧化钙含量测定结果的报告.评定结果表明,校准曲线回归引起的不确定度对总不确...     

X射线荧光光谱法测定元素含量的不确定度近似评估

对X射线荧光光谱法测定元素含量的不确定度的主要来源进行分析,对决定合成不确定度的大小的分量进行讨论,并以测定钒钛磁铁矿中的TFe含量为例说明整个评定过程。在X射线荧光光谱分析过程中,测定结果不确定度主要来自样品制备、仪器测量和数据处理过程;但是可以分别通过制备同一个样品的多个分析样片进行重复性测定、对同一个分析样片进行重复性测定和用标准样品的认定值与计算值之间的差异来估算。评定结果表明数据处理过程引入的不确定度最大,因此在建立分析方法时应该特别注意理论α系数的计算、校正模式的选择、基体校正、重叠谱线的干扰校正、计算回归等步骤。     

X射线荧光光谱法测定贵金属含量的不确定度评定

依据GB/T18043-2013对金项链含金量进行测定,考虑标准物质、测量重复性、样品均匀性、标准曲线线性等因素对X射线荧光光谱法测定贵金属含量的不确定度进行评定,结果表明测量重复性所产生的不确定度所占分量最大。本文采用的评定方法,能够广泛运用到贵金属含量检测。     

X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中二氧化硅的测量不确定度评定

目前,基于《测量不确定度表述指南》(GUM)的 bottom-up 技术是测量不确定度评定的主流方法,但是评定步骤烦琐,容易遗漏或重复计算不确定度分量,某些复杂过程的不确定度分量难以量化,应用于化学检测实验室的测量不确定度评定存在局限。依据新国标GB/T 27411-2012提出的top-down法,探讨了质控图法在评定海洋沉积物中SiO₂的测量不确定度中的应用。利用2013年实验室日常分析质控样海洋沉积物国家标准物质GBW07309中SiO₂的监控数据进行评定,正态统计量A^2*(s) 和A^2*(MR)分别为0.870和0.787,精密度检验S_R′小于0.254,偏倚检验|公式小于0.40,单值图和移动极差控制图没有失控点,整个测量系统处于统计受控状态,基于移动极差平均值的S_R′即为测量不确定度。此法比GUM 方法更为实用和简单,在X射线荧光光谱分析领域测量不确定度的评定方面具有重要的应用前景。     

X射线荧光光谱法测定高铝耐火材料中氧化铝的测量不确定度评定

本文对X射线荧光光谱法(XRF)测定高铝耐火材料中Al2O3的测量不确定度来源进行了详细的分析,对XRF法测定高铝耐火材料中Al2O3结果的测量不确定度进行了仔细的评定,最终给出了扩展不确定度。     

X-射线荧光光谱法测定铁矿石中铁含量不确定度的评定

通过对X-荧光光谱法测定铁矿石中铁含量的不确定度进行评定,找到了测量结果的不确定度是由测量的重复性、回归工作曲线、标准物质、样品称量等引入的不确定度分量组成。在对各个不确定度分量进行量化评定的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度。找出了影响铁矿石中铁含量分析结果准确性的主要原因,为检化验工作更科学、准确提供了依据。     

便携式X射线荧光光谱仪现场测定 萤石矿伴生锑矿样品中钙

便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)具有检测速度快、多元素同时测定等优点,已在各种现场检测中得到大量应用。但地质样品矿物伴生类型丰富、基体复杂、各元素之间极易产生干扰,让便携式X射线荧光光谱仪的现场应用受到一定限制。以贵州某萤石矿伴生锑矿区为例,便携式X射线荧光光谱仪现场分析萤石矿伴生锑矿样品中钙,由于仪器应用软件设计不足及仪器能量分辨率所限,样品中元素锑的特征谱线能量叠加在钙元素的特征谱线能量上而使钙的检测结果偏高,实际样品检测发现,偏高程度与样品中锑的含量具有相关性。实验经过回归趋势分析及乘幂方式回归,得出公式y=0.3519x^0.8881(x表示便携式X射线荧光光谱仪测试出锑的含量,y表示受锑影响的假象钙的含量),相关系数R²为0.9992。根据测得的总钙减去假象钙即得实际钙的含量。实际验证15件样品,经校正后的测试结果与室内EDTA滴定法测试结果基本吻合。方法检出限为0.077%,相对标准偏差(RSD)为1.2%,测定范围3%~30%。实验方法很好地解决了该矿区现场对钙元素含量的检测,可快速指导找矿工作圈定矿体,节约了大量成本及时间。     

X-射线荧光光谱法与红外吸收法联合测定萤石中氟化钙

采用四硼酸锂熔融样品,制成玻璃体熔片,然后用X-射线荧光光谱法测得熔片中总钙含量,减去通过用红外吸收法测得样品中碳含量,换算得到CaCO3中的钙含量,进一步求得萤石中CaF2含量。此方法简便、准确,CaF2含量测得范围广,应用到质量分数为20%~98%氟化钙的测定,测定值与认定值和化学法测定值吻合,最大标准偏差为0.5%,方法能满足日常分析要求。     

X-射线荧光光谱法测定铁矿中铁含量的研究

使用X射线荧光光谱仪,国产电熔融炉熔片法,消除固体样品的基体晶相效应,建立了铁矿石中主元素铁及其他元素含量的测定方法.研究了熔样方法、光谱条件.测定范围Fe2O3的质量分数为40%～70%,绝对误差小于+0.3%,所测试样结果与化学值对比,符合性很好.     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙和二氧化硅

萤石广泛应用于钢铁工业,作为炼铁、炼钢的助剂,对萤石质量进行评价的主要指标是氟化钙和二氧化硅的含量。采用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定萤石中氟化钙常采用氟谱线法和钙谱线法两种方法,若采用氟谱线法测定,会因无法消除萤石可能含有的氟化镁干扰,存在测定结果偏高的问题;若采用钙谱线测定,因测定得到的是钙的总量,还需再减去碳酸钙中钙量,方法较为繁琐。依据萤石中的碳酸钙可被稀乙酸溶解而氟化钙和二氧化硅不会被溶解的原理,采用10%(V/V)乙酸溶解样品后过滤,保留滤渣,实现了对样品中碳酸钙的分离。将残渣和滤纸灰化,将其与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂(m∶m∶m=65∶25∶10)、溴化钾混合熔融制成玻璃样片,实现了X射线荧光光谱法对萤石中氟化钙和二氧化硅测定。实验结果表明,氟化钙和二氧化硅校准曲线的线性相关系数达到0.997以上,方法中二氧化硅的检出限为0.089%。对萤石样品进行精密度考察,氟化钙和二氧化硅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别不大于0.12%和0.92%。按照实验方法测定萤石标准样品和实际样品,标准样品中氟化钙和二氧化硅的测定值与标准值一致;实际样品中氟化钙的测定值与标准方法GB/T 5195.1—2017中EDTA滴定法测定值一致性较好,二氧化硅测定值与标准方法GB/T 5195.8—2017中硅钼蓝分光光度法测定值一致性较好。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙和二氧化硅

萤石广泛应用于钢铁工业,作为炼铁、炼钢的助剂,对萤石质量进行评价的主要指标是氟化钙和二氧化硅的含量。采用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定萤石中氟化钙常采用氟谱线法和钙谱线法两种方法,若采用氟谱线法测定,会因无法消除萤石可能含有的氟化镁干扰,存在测定结果偏高的问题;若采用钙谱线测定,因测定得到的是钙的总量,还需再减去碳酸钙中钙量,方法较为繁琐。依据萤石中的碳酸钙可被稀乙酸溶解而氟化钙和二氧化硅不会被溶解的原理,采用10%(V/V)乙酸溶解样品后过滤,保留滤渣,实现了对样品中碳酸钙的分离。将残渣和滤纸灰化,将其与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂(m∶m∶m=65∶25∶10)、溴化钾混合熔融制成玻璃样片,实现了X射线荧光光谱法对萤石中氟化钙和二氧化硅测定。实验结果表明,氟化钙和二氧化硅校准曲线的线性相关系数达到0.997以上,方法中二氧化硅的检出限为0.089%。对萤石样品进行精密度考察,氟化钙和二氧化硅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别不大于0.12%和0.92%。按照实验方法测定萤石标准样品和实际样品,标准样品中氟化钙和二氧化硅的测定值与标准值一致;实际样品中氟化钙的测定值与标准方法GB/T 5195.1—2017中EDTA滴定法测定值一致性较好,二氧化硅测定值与标准方法GB/T 5195.8—2017中硅钼蓝分光光度法测定值一致性较好。     

X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质含量的质量控制方法

为满足本公司生产需求,实验室采用X射线荧光光谱法(XRF)测定氧化铝中SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O含量,而XRF检测结果的准确性取决于日常质量控制效果。工作中总结出一套以XRF设备分析原理为基础结合氧化铝中SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O测定经验的有效质量控制方法,论述了质量控制计划制定的依据及质量控制方法选择的原则,从仪器设备检测状态控制、样品制备方法选择、XRF漂移校正、标准样品检测、方法比对、人员比对及留样再测等方面详细介绍了内部质量控制方法,同时运用实验室间比对及测量审核两种外部质量控制方法对内部质量控制效果进行检验。通过统计分析内外部质量控制数据,发现实验室用XRF测定粉末压片法制样的氧化铝中SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O含量,检测结果准确可靠,证明质量控制方法有效。该套质量控制经验对于XRF测定其他材料中杂质元素含量的质量控制方法的建立同样具有参考借鉴意义。     

X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素

对X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素的实验条件,背景和光谱重叠干扰及校正进行研究。通过以纯铜标准样品绘制校准曲线,采用专用空白试样测量背景强度,多项式(多点)拟合计算峰底背景,专用的标准样品计算与分析线的重叠干扰量并加以校正,理论α系数法或基本参数法校正样品中元素间的吸收-增强效应,选择高反射率的人工晶体PX-10测定部分重金属痕量元素,成功地用X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素。样品的分析结果与推荐值或火花源原子发射光谱的测定值符合,回收率在95%～102%范围,各元素的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。     

红外吸收法测定钢中硫的不确定度评定

利用EMIA-820V碳硫分析仪测定钢样中的硫含量,从测定过程入手分析不确定度产生的原因,并得出了评定不确定度的简便方法.