液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中紫杉醇的含量

建立测定人血浆中紫杉醇含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆300μL,加入50ng/mL多西他赛溶液100μL,再加入1.2mL无水乙醚涡旋震荡提取2min后,离心(12000转,15min),取上清液吹干,然后用80%乙腈300μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:采用ASB C_(18)柱(2.1×50mm,5μm),流动相:乙腈-4mmol/L醋酸铵(80:20,V/V),流速为0.3mL/min。质谱条件:ESI电离源,正离子模式,多反应监测(MRM)方式,用于定量分析的离子对分别为m/z 876.5→m/z 308.1(紫杉醇)和m/z 830.6→m/z 549.2(内标,多西他赛)。该方法紫杉醇的线性范围为0.2～1000ng/mL,最低检测限为0.2ng/mL。本方法操作简便、快速、结果准确、可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆制品中6种违禁偶氮染料

为了快速、高效的检测豆制品中非法添加的偶氮染料,建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时分析豆制品中6种偶氮染料（碱性橙Ⅱ、对位红、苏丹红Ⅰ~Ⅳ）的方法。样品用乙腈超声提取、取离心后的上清液直接进样分析,经Waters C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测（MRM）模式检测,空白基质曲线外标法定量。结果表明：6种染料在2~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R²均大于0.99;提取回收率为93.9%~110.6%,相对标准偏差为3.1%~14.8%;检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.03~0.75 μg/kg和0.1~2.0 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,适用于豆制品中6种违禁偶氮染料的定量分析。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定血浆中克仑特罗

建立快速、灵敏的液相色谱 -串联质谱法测定人血浆中克仑特罗。 0 .5 m L血浆样品经液 -液萃取后 ,以V(甲醇 )∶V(水 )∶ V(甲酸 ) =80∶ 2 0∶ 1为流动相 ,采用 Zorbax XDB C8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱 ,以选择离子反应监测 ( SRM)方式进行检测。该法测定克仑特罗的线性范围为 1 0 .0～ 2 0 0 0 .0 ng/L,每个样品测试时间仅为 3.2 min,应用此法每天可以测试 1 2 0多个样品。该法已成功用于克仑特罗药物动力学研究 ,测定了 2 0名受试者单剂量口服 80 μg盐酸克仑特罗后的血浆药物浓度。     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中丹参酮IIA的含量

建立测定人血浆中丹参酮IIA含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆200μL,然后加入200ng/mL隐丹参酮溶液（内标）20μL,加入580μL乙腈沉淀,离心10min（1500rpm）后,取上清液吹干溶剂后,用10%乙腈400μL溶解,取5μL进行LC-MS/MS测定。LC条件：采用ASB C18柱（2.1×50mm,5μm）,流动相：乙腈-水梯度洗脱,流速：0.5mL/min.质谱条件：ESI电离源,正离子模式,多反应监测（MRM）方式,     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中银杏内酯B的含量

建立测定人血浆中银杏内酯B的含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆50μL,加入2.5mol/L盐酸溶液10μL酸化,再加入内标2μg/mL银杏内酯C20μL,以1mL乙醚萃取后,取提取液500μL挥干溶剂,然后用30%的乙腈500μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:色谱柱为ZorbaxC18柱(4.5*150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:0.6mL/min,柱温:35℃。质谱条件:ESI电离源;负离子模式;用于定量分析的离子对分别为m/z423.1→m/z367.2(银杏内酯B)和m/z439.1→383.2(内标:银杏内酯C)。该方法血浆中银杏内酯B的最低定量限为5ng,线性范围为5ng/mL~0.5μg/mL。本方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中罗匹尼罗浓度

建立了超高效液相色谱 串联质谱(UPLC-MS/MS)测定人血浆中罗匹尼罗浓度的方法,采用向血浆样品中加入氘代内标后,以甲基叔丁基醚进行萃取。色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2.1 mm×50 mm×1.7 μm）,流动相为甲醇10 mmol/L乙酸铵（含0.2%氨水）（80∶20,V/V）,流速为0.4 mL/min。采用多反应监测（MRM）扫描模式,以电喷雾离子源（ESI）正离子方式检测。结果显示,方法的线性范围为0.02~5 μg/L,最低定量限为0.02 μg/L,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%~115%之间,萃取回收率为85%。该方法快速、灵敏、专属性强,不受血浆基质的影响,不同条件下的稳定性考察结果良好,适用于罗匹尼罗的人体药代动力学研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用生物碱

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定化妆品中9种禁用生物碱.采用水作为样品分散剂,氨水-甲醇(2:98,V/V)作为提取剂,使用正己烷除脂,实现一步完成提取与净化;用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离,以0.2％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,以...     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿奶粉中核苷酸

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定婴幼儿奶粉中胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、尿嘧啶核苷核(UMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)等5种核苷酸含量.使用碱性磷酸酶去磷酸化作用,把样品中的核苷酸水解成相应核苷,经选择性硼酸固相萃取净化,ACQUITY UPLC ...     

高效液相色谱-串联质谱法测定家蚕血液中β-蜕皮激素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定家蚕血液中β-蜕皮激素的方法。实验以高油菜素内酯为内标,用乙腈去除家蚕血液样品中的蛋白质;C18反相柱作为分析色谱柱,以乙腈和含0.5%乙酸的水溶液作为流动相,使用梯度洗脱的方法进行液相色谱分离。在优化的仪器条件下,血液中蜕皮激素的加标回收率在83.56%~97.11%之间,相对标准偏差小于5.4%,在3.13~50μg/L浓度范围内,线性相关系数R2为0.996 3,方法的检出限为0.2μg/L。该方法能较好地满足测定家蚕血液中β-蜕皮激素含量的要求,同时也可被推广测定其他昆虫血液中的β-蜕皮激素。     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中乐福昔布的含量

建立测定人血浆中乐福昔布含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆250μL,然后加入200ng/mL内标塞来昔布50μL,加入1mL无水乙醚涡旋震荡提取2min,离心10分钟(12000转/分)后,取上清液,下层再加入乙醚,同法再萃取一次,合并2次萃取液,吹干溶剂后,用30%的乙腈250μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:采用ASB C18柱(2.1×50mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,流速:0.4mL/min。质谱条件:ESI电离源,正离子模式,多反应监测(MRM)方式,用于定量分析的离子对分别为m/z 395.1→m/z 296.1(乐福昔布)和m/z 382.2→m/z 281.0(内标,塞来昔布)。该方法乐福昔布的线性范围为0.4～800 ng/mL,最低检测限为0.2ng/mL。本方法操作简便、快速、结果准确、可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中奥洛他定浓度

建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中奥洛他定浓度。血浆样品在酸性条件下，经Tomtec全自动固相萃取仪处理后，以v（甲醇）:v(0.05%甲酸）＝50∶50溶液为流动相，经Alltima C₁₈色谱柱初步分离，利用串联质谱在正离子电离模式下，以多反应离子监测（MRM）方式定量测定奥洛他定及其内标。结果表明：奥洛他定的最低定量浓度为0.1 ng/mL，线性范围为0.1～100 ng/mL，精密度和准确度均在±15%以内。此方法专属、灵敏、准确，可以用于测定人血浆中奥洛他定浓度。     

HPLC-MS/MS法定量测定人血浆中替

用HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中克拉霉素的浓度

A liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method was developed to determine clarithromycin in human plasma. The linearity was obtained in the range of 10~5 000 ng/mL in plasma and the limit of quantification was 10 ng/mL. The intra and inter-day precision (RSD) were less than 2.9% and 9.2%, respectively. Accuracy(relative error)was with in 3.2%. The method was proved to be convenient, rapid and accurate enough to be applied to the pharmacokinetic studies of clarithromycin in human plasma.     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素的研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。试样中的黄曲霉毒素经84%乙腈溶液超声提取后,用正己烷脱脂,过霉菌毒素多功能固相萃取柱净化,氮气吹至干,用流动相溶解后进行液相色谱-串联质谱法测定。方法的最低检出限为0.2μg.kg-1,定量限均为0.5μg.kg-1;标准工作液在0.5~100μg.L-1的范围内线性良好;加标浓度在1.0~100μg.kg-1范围内,饲料中黄曲霉毒素的回收率在66.1%~108%之间,批内相对标准偏差≤17.8%,能满足相关法规要求。     

利用HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中叶酸及5-甲基四氢叶酸浓度的方法学研究

为定量测定人血浆中叶酸及 5 -甲基四氢叶酸浓度 ,建立了利用 HPLC-MS/ MS联用技术的分析方法。血浆样品在弱光环境下 ,经 SPE萃取处理 ,以 5 m mol/ L甲醇与乙酸铵 ( p H6.0 ) ( V(甲醇 ) / V(乙酸铵 ) =2 5∶ 75 )为流动相 ,经 Waters XTerra MS C1 8色谱柱初步分离 ,利用串联质谱多反应离子监测 ( MRM)方式监测叶酸、5 -甲基四氢叶酸和内标的正离子 ,然后进行定量测定。结果表明 :叶酸和 5 -甲基四氢叶酸的最低定量浓度均为 0 .5 ng/ m L;线性范围为 0 .5～ 2 5 ng/ m L,标准曲线相关系数 r≥ 0 .99,精密度和准确度均在± 1 5 %之内。此法专属、灵敏、准确 ,可以用于测定人血浆叶酸和 5 -甲基四氢叶酸的浓度     

液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定人体血浆中依那普利及其活性代谢物依那普利拉

依那普利属第二代血管紧张素转换酶抑制药,其乙酯部分在体内被迅速水解,转化成活性代谢物依那普利拉,同时测定人体血浆中依那普利及依那普利拉对其药物动力学研究具有重要意义[1].     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基精氨酸(ADMA)、对称二甲基精氨酸（SDMA）、单甲基精氨酸（NMMA）、瓜氨酸（Cit）和L-精氨酸（L-Arg）的浓度。采用HILIC亲水相互作用色谱和非衍生化的蛋白沉淀法进行分离分析,色谱柱选取Waters Atlantic HILIC柱（2.1 mm×50 mm×3 μm）,流动相由乙腈（含0.5%乙酸和0.025%三氟乙酸）-水（含0.5%乙酸和0.025%三氟乙酸）（85∶15, V/V）组成,流速0.25 mL/min。采用多反应离子监测（MRM）模式,以电喷雾离子源（ESI）正离子方式检测。结果显示,ADMA、SDMA、NMMA、L-Arg和Cit的线性关系良好,相关系数r均大于0.994 0;ADMA、SDMA和NMMA的线性范围为0.1～5 mmol/L,L-Arg和Cit的线性范围为10~250 mmol/L;5种氨基酸的日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%～115%之间。该方法快速、简便、灵敏,可为相关疾病的临床诊断提供一种高效的检测手段。     

液相色谱-质谱法测定人体血浆中阿那曲唑

阿那曲唑是由英国捷力康(Zeneca)公司研制的一种新型有效的高选择性非甾体类芳香酶抑制剂,其作用机理是通过抑制芳香酶的活性,充分阻断绝经后妇女内源性雌激素的合成,降低体内循环雌激素水平,从而有效阻滞肿瘤生长,甚至导致癌细胞死亡.