离子液体中的Mannich反应研究

研究了甲醛、芳香酮、脂肪胺盐酸盐3组分在离子液体[bmim]BF4中的Mannich反应,反应不需要加入任何路易斯酸或质子酸催化剂即可发生,且离子液体至少可以循环使用5次。同时还考察了芳香醛、芳香酮、芳香胺3组分在[bmim]BF4中的Mannich反应。     

室温下氨基磺酸催化合成喹(噁)啉衍生物

用廉价、无毒、易得的氨基磺酸作为催化剂,以二氯甲烷为溶剂,用芳香、杂环及脂肪1,2-二酮分别与1,2-二胺在室温下进行缩合反应得到喹噁啉衍生物。考察了溶剂、催化剂用量、反应时间对产物收率的影响,优化的工艺条件为:n(二酮)∶n(二胺)∶n(氨基磺酸)=1∶1∶0.15,反应温度25℃,反应时间6 h,产物最终收率均超过75%。该反应放大200倍后,即在1 L溶剂中,用1 mol的反应物反应时,在优化的工艺条件下产率仍然可以达到70%。氨基磺酸可以循环使用5次而产率保持稳定。     

一种合成α-氨基膦酸的方法

以三聚甲醛、亚磷酸、含氮羧酸为反应原料,氨基磺酸为催化剂,乙醇为溶剂进行Mannich反应,一步合成了5个α-氨基膦酸化合物;我们在实验中使用的反应试剂具有易得、低毒、无强烈刺激性等特点,且反应条件温和,后处理简单,收率70%~80%,故有利于工业化生产。     

氨基磺酸催化吲哚Mannich反应绿色合成芦竹碱

[目的]介绍芦竹碱的一种绿色合成方法。[方法]固体酸氨基磺酸作催化剂,吲哚、甲醛、二甲胺3组分在水溶液中发生Mannich反应,30~40℃下合成芦竹碱。[结果]经过实验优化了反应条件,产物经MS和1H NMR得到确认,产率达82%。[结论]该方法绿色环保,成本低,产率高,条件温和,工艺简单,适合工业化生产。     

对氨基苯磺酸铝催化苯乙酮、芳香醛和芳香胺的“一锅法”Mannich反应

室温条件下,对氨基苯磺酸铝可有效催化苯乙酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应,三组分"一锅法"合成了系列β-氨基酮衍生物。考察了反应条件对收率的影响及对氨基苯磺酸铝对不同底物Mannich反应的催化效果,推测了反应机理。产物结构经IR、~1H NMR和质谱进行表征。合成不同的β-氨基酮衍生物的较佳反应条件为:苯乙酮、芳香醛和芳香胺物质的量比为1.1:1:1,对氨基苯磺酸铝用量为苯甲醛物质的量的3%,乙醇用量5 mL。该方法操作简单,条件温和,收率高,催化剂可重复使用,对环境友好。     

氨基磺酸催化合成乙酸环己酯

研究了以氨基磺酸为催化剂 ,以乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯的方法 ,讨论了影响酯化反应的各种因素 ,并得出了酯化反应的最佳工艺条件 :醇酸比为 1∶2 (0 .4mol∶0 .8mol)、1.9g氨基磺酸为催化剂、15ml环己烷为带水剂 ,反应时间 110min ,酯收率达 84 5 %。并与十二水合硫酸铁铵、氯化铁等催化剂作了比较。实验结果表明 :以氨基磺酸为催化剂具有催化剂用量少、重复使用效果好 ,反应时间短 ,酯收率高 ,方法简单等优点。     

氨基磺酸催化合成氯乙酸正丁酯

以氨基磺酸作催化剂,通过氯乙酸和正丁醇反应合成了氯乙酸正酯,并探讨了诸因素对收率的影响.实验表明:氨基磺酸具有良好的催化活性,当醇酸配比为1.4∶1(mol),催化剂用量约为氯乙酸质量的2.5%,甲苯为带水剂,反应时间2.5 h,反应温度130~139℃,酯收率可达86.1%.且催化剂可重复使用。     

烷基酚聚醚硫酸盐的合成

采用氨基磺酸作为硫酸化剂,由烷基酚聚醚制备了烷基酚聚醚硫酸盐,并讨论了催化剂种类、催化剂用量、物料配比、反应温度以及反应时间等工艺条件对硫酸化反应过程及产品质量的影响。得出了最佳工艺条件:物料配比n(烷基酚聚醚)∶n(氨基磺酸)=1∶1·06,反应温度120~125℃,反应时间3·5h,催化剂LNP-4用量为投料质量的0·8%。     

氨基磺酸的合成和在催化酯化反应中的应用

介绍了氨基磺酸的性质、质量指标及检测方法、各种合成方法及特点 ,并报道了氨基磺酸作为固体强酸催化剂在酯化反应中的应用     

Mannich反应在聚氨酯中的应用

介绍了曼尼希(Mannich)反应的基本机理及其在聚氨酯中的应用.重点阐述了利用 Mannich反应合成的多元醇、阻燃荆、固化剂及催化剂在聚氨酯应用领域中的使用情况,并对Mannich反应在聚氨酯领域的研究进展进行了简单的概括.     

甲醛和丙醛Mannich缩合制备甲基丙烯醛

甲基丙烯醛（MAL）作为一种重要的有机合成中间体，在医药农药、香精香料、工业助剂、水泥减水剂等领域应用非常广泛。甲醛和丙醛Mannich缩合法合成MAL具有反应条件温和、操作简单、副产物少等优点。本文概述了MAL的工业应用、Mannich缩合反应机理，着重阐述了甲醛和丙醛的Mannich缩合催化剂及反应工艺的研究进展。文中指出，目前Mannich缩合制MAL采用的均相催化体系及工艺，催化剂用量大且难以分离和循环利用，环境污染严重，成本较高；多相催化体系的应用解决了催化剂的分离和重复利用问题，但目前催化剂活性和选择性较低。因此，未来的研究应该重点关注：①开发高效的新型均相催化剂以及相应的连续反应工艺，降低催化剂用量；②开发高性能的多相催化剂，提高催化剂的活性和选择性。     

香料苯乙酮环乙二缩酮的催化合成研究

以氨基磺酸为催化剂,通过苯乙酮和乙二醇反应合成苯乙酮环乙二缩酮。探讨了氨基磺酸的催化活性,研究了催化剂用量、酮醇物质的量比和反应时间等对产物收率的影响。实验结果表明,氨基磺酸是合成苯乙酮环乙二缩酮的良好催化剂,最佳反应条件：n(酮)∶n(醇)=1∶1.3,催化剂用量0.6 g·(0.2 mol-苯乙酮)^-1,反应时间160 min,产物收率可达75.6%     

氨基磺酸/钨酸钠催化氧化环己酮合成己二酸

以环己酮和质量分数30%过氧化氢(H_2O_2)为反应物,钨酸钠为催化剂,采用氨基磺酸为酸性配体催化合成了己二酸。考察了催化剂用量、配体用量、H_2O_2与环己酮摩尔比、反应时间及催化剂重复使用性等因素对产物收率的影响。结果表明:适宜反应条件为环己酮:H_2O_2:钨酸钠:氨基磺酸摩尔比1.00:4.94:0.02:0.02,反应6h,己二酸收率达81.5%。采用对甲基苯磺酸为酸性配体,适宜反应条件下己二酸收率为71.2%,低于氨基磺酸为酸性配体的反应收率。     

海路酮的催化合成研究

以氨基磺酸为催化剂,通过环己酮和1,3-丁二醇反应合成海路酮,探讨了各种因素对产品收率的影响。实验结果表明,氨基磺酸是合成海路酮的良好催化剂,在酮醇物质量的比为1∶1.5,催化剂用量2.0%,环己烷10mL/0.1mol环己酮,反应时间80min的条件下,海路酮的收率可达96.0%。     

氨基磺酸法合成烷基糖苷硫酸酯铵盐的研究

以烷基糖苷和氨基磺酸为原料,在催化剂作用下合成了烷基糖苷硫酸酯铵盐。研究了催化剂种类、催化剂用量、投料比、反应温度等对反应的影响,确定了较佳的合成条件：n（APG）：n（氨基磺酸）=1：1.15,催化剂CAT用量为反应物料的3%,反应温度为110℃,反应时间为3h,产品中阴离子活性物含量为88.9%。     

氨基磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的研究

以苯甲醛和乙二醇为原料,采用氨基磺酸作催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛,考察了影响反应的主要因素.结果表明,反应的优化条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)∶n(氨基磺酸)=1∶2.0∶0.082、带水剂环己烷10 mL、反应时间75 min,此时缩醛产率可达93.07%.     

氨基磺酸催化合成马来酸二异戊酯

氨基磺酸能够作为酯化催化剂。研究了利用氨基磺酸催化,由马来酸酐与异戊醇反应合成马来酸二异戊酯,讨论其影响因素和催化剂的重复使用性能。当马来酸酐、异戊醇和氨基磺酸的物质的量比为1：6：0．2,回流分水60min时,酯收率为93．7％,并催化合成马来酸二异丁酯和马来酸二正戊酯。     

三氟甲磺酸铜催化的Mannich反应合成β-氨基酮的研究

以环己酮、芳香醛和芳香胺通过Mannich反应合成了一系列的β-氨基酮衍生物,以三氟甲磺酸铜[Cu(OTf)2]为催化剂,用量为底物量的10 mmol%,反应溶剂为无水乙醇,反应温度为25℃,反应时间1.5 h。总体收率良好。相比于传统的催化剂,三氟甲磺酸盐使反应的条件,实验的操作、后处理以及收率上都有了很大的优势。     

合成乙酸异丁酯的催化剂研究进展

介绍了稀土金属氧化物、相转移催化剂、氨基磺酸、杂多酸、硫酸铁铵及无机盐等催化剂催化合成乙酸异丁酯的研究结果,其中氨基磺酸、杂多酸、硫酸铁铵、FeCl3·6H2O和CuCl2·2H2O的催化活性高,产品质量好。作者以硅胶负载四氯化锡为催化剂,合成乙酸异丁酯最佳反应条件为:乙酸为0.1mol,醇酸比为1.5∶1,催化剂用量为1.5g,反应时间为4h,反应温度150℃,最终转化率为93.87%。SnCl4/SiO2作为催化剂,活性高,选择性好,对设备无腐蚀,可重复使用。     

绿色环保增塑剂柠檬酸三正丁酯的催化合成

在固体催化剂氨基磺酸的催化作用下研究了柠檬酸三正丁酯(TBC)的酯化反应,讨论了原料配比、催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,并用GC/MS对酯化后反应产物进行了检测分析。结果表明,氨基磺酸对酯化反应具有良好的催化活性,用它作催化剂合成TBC的最佳条件为:酸与醇的摩尔比为1∶3.8,催化剂用量2.75%,反应时间1.5 h,反应温度116~160℃,酯化率高达98%。