氟化工专利精选

五氟乙烷的制造方法;1,1,1-三氟乙烷和1-氯-2,2,2-三氟乙烷的共沸或类共沸组合物;六氟环氧丙烷的制造方法;氟丙烷和卤代丙烯的制备方法;用于制备氟烃的纯化工艺和方法     

六氟乙酰丙酮衍生物的制备

为探寻结构新颖的含氟化合物,本文利用六氟乙酰丙酮、2-氯-5-氯甲基吡啶和脂肪胺为原料,合成了一系列六氟乙酰丙酮衍生物3,并且化合物结构均经核磁共振(NMR),元素分析等方法确证。     

具有升高的闪点的反-1，2-二氯乙烯与氢氟烃或烷氧基全氟烷烃组合物

公开一种包括主要量的反-1,2-二氯乙烯和少量氢氟烃或烷氧基全氟烷烃的闪点升高的反-1,2-二氯乙烯的组合。该组合的闪点明显高于单独反-1,2-二氯乙烯时的闪点,而仅含有少量显示高全球变暖潜能的组分。优选的氢氟烃是1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷或者3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟-1-己烯,优选的烷氧基全氟烷烃是1-（甲氧基）九氟丁烷。     

1，1—二氟乙烷的提纯

给出用硫酸从含杂质的1,1－二氟乙烷中脱除出不饱和卤烃的方法,本方法尤其适用于从1,1,－二氟乙烷中脱除不少于1种含2个碳原子的不饱和卤烃如氯乙烯、氟乙烯及其混合物。     

苯甲酰基异氰酸酯中关键杂质对氟铃脲质量的影响

[目的]对2,6-二氟苯甲酰基异氰酸酯中主要杂质进行定性分析,浅谈杂质的生成机理,优化车间生产工艺以达到减少或去除该杂质的目的。[方法]对2,6-二氟苯甲酰基异氰酸酯中的组分进行GC-MS和LC-MS分析。[结果]影响氟铃脲质量的2,6-二氟苯甲酰基异氰酸酯中关键杂质是N¹,N²-双(2,6-二氟苯甲酰基)草酰胺(杂质A)。[结论]优化合成工艺能有效减少2,6-二氟苯甲酰基异氰酸酯中的杂质A,改进工艺后杂质A降低了97.8%,能够明显提升2,6-二氟苯甲酰基异氰酸酯的含量。     

1，1，1，3，3，3—六氟丙烷的提纯方法

1,1,1,3,3,3－六氟丙烷和含至少一种不饱和氟烃的混合物经蒸馏后再提纯得到1,1,1,3,3,3－六氟丙烷含量超过99.9%、不饱和氟烃含量低于0.01%的产物。该方法为：（1）混合物与氯反应对不饱和氟烃进行饱和;（2）水洗反应混合物脱除乘余的盐酸和氯;（3）除水;（4）对反应混合物进行蒸馏得到1,1,1,3,3,3－六氟丙烷纯度超过99.9%、不饱和氟烃含量低于0.01%的产物。     

氟代乙烷及其衍生产物的制备

一种对四氯乙烯进行氟化的方法,反应得到含有杂质的粗五氟乙烷,在催化剂存在的条件下使该含杂质的五氟乙烷与氧和/或含氧化合物相接触。这样可得到高纯度的五氟乙烷,它可用于低温制冷剂或蚀刻气体,或作为制备高纯度的六氟乙烷原料。     

乙酰丙酮开发前景广阔

乙酰丙酮又名2，4-戊二酮或戊间二酮，是最简单的β-二酮类苣齿化合物，分子式C5H8O2，为无色或微黄色易流动的透明液体，有酯的气味，海点-23．1℃，沸点140.6℃，相对密度0．9721（2514℃），闪点41℃（开杯），20℃时在水中的溶解度为16．9，易溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮、氯仿和冰醋酸等有机溶剂。乙酰丙酮在水中不稳定，易分解成为醋酸和丙酮、受光照时，乙酰丙酮会自聚成树脂，变为褐色液体。乙酰丙酮有麻醉作用，口服（大鼠）LD50为0．97g／kg。乙酰丙酮的生产按原料的不同有丙酮路线、丙酮-醋酐路线、丙酮-醋酸乙酯路线、乙酰乙酸…     

气相色谱法测定2,4-二氟硝基苯及其共存杂质

运用气相色谱法检测以间二氯苯为原料工业化生产的2,4-二氟硝基苯的转化率及其共存杂质,色谱柱为DB-1(25 m×?0.25 mm, 0.25μm),载气为高纯氮气(φ≥99.999%),进样口温度为250℃,汽化室温度为250℃,检测器温度为300℃;进样方式为分流进样,分流比30∶1,进样量0.5μL;程序升温。2,4-二氟硝基苯及其6种共存杂质具有良好的线性(r>0.999),加标回收率在98.75%～100.63%,RSD<2%。通过对2,4-二氟硝基苯硝化、氟化后所得粗品及精馏纯化产品进行检测,检测结果显示,以间二氯苯为原料经硝化、氟化合成的2,4-二氟硝基苯粗品,2,4-二氟硝苯转化率最高可达94.84%,2,4-二氟硝基苯粗品经精馏纯化后,转化率在99.49%～99.61%,其他共存杂质含量明显下降,且2-氟-4-氯硝基苯均未检出。     

乙酰丙酮开发前景广阔

乙酰丙酮又名2,4-戊二酮或戊间二酮,是最简单的β-二酮类苣齿化合物,分子式C5H8O2,外观无色或微黄色易流动的透明液体,有酯的气味,熔点-23.1℃,沸点140.6℃,相对密度0.9721,闪点41℃(开杯),20℃时在水中的溶解度为16.9,易溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮、氯仿和冰醋酸等有机溶剂。乙酰丙酮在水中不稳定,易分解成为醋酸和丙酮。受光照时,乙酰丙酮会自聚成树脂,变为褐色液体。乙酰丙酮有麻醉作用,口服(大鼠)LD50为0.97g/kg。乙酰丙酮的生产按原料的不同有丙酮路线、丙酮-醋酐路线、丙酮-醋酸乙酯路线、乙酰乙酸乙酯-乙烯酮路线、乙酰乙酸甲酯-醋…     

中国专利

高度耐碱含氟弹性、塑性共聚物（公开号CN1081685A/公开日期1994-02-09/分类号IPC~5,C08F214/20/申请人奥西蒙特公司/地址意大利米兰）标题物含有（1）47％～80％（摩尔,下同）的1,2-二氟乙烯、16％～30％的六氟丙烯或全氟烷基乙烯醚、2％～25％的至少一种含C_（2～4）的氢化烯烃;或（2）42％～80％的1,2-二氯乙烯、16％～30％的六氟丙烯、2％～30％的至少一种含C_（2～4）的氢化烯烃;或（3）70％～90％的1,2-二氟乙烯、小于16％的六氟丙烯或全氟烷基乙烯醚、1％～30％的至少一种含C_（2～4）的氢化烯烃。该共聚物适用于制造O形圈。专利还介绍了标题物的制备方法。     

离子液体中裂解C5馏分二烯烃聚合反应动力学

用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为裂解C5馏分中混合二烯烃的反应介质和催化剂,考察了其对混合二烯烃二聚反应的影响。在温度303.15—343.15 K、离子液体质量分数0.3—0.8范围内,采用封管实验方法测定了C5混合二烯烃的动力学数据。在相同温度范围内,测定了离子液体介质中环戊二烯无限稀释状态下的动力学数据。将催化剂影响因数引入Arrhen ius方程,确定了离子液体介质中二烯烃聚合反应动力学模型。用墨森数值积分和非线性最小二乘法拟合求取了各反应速率常数,得到了模型参数和各聚合反应对于催化剂质量分数的反应级数,动力学模型预测值与实验值吻合良好。     

国内专利文献

国内专利文献2,2＇-双（三氟甲基）-4,4＇-二氨基联苯的制备方法制备可作为聚酰亚胺树脂等的原料使用的2,2＇-双（三氟甲基）-4,4＇-二氨基联苯的方法,在硫酸水溶液或浓盐酸这样的无机酸的存在下,使3,3’-双（三氟甲基）--苯肼进行联苯胺重排时,通过使用甲苯这样的水不混溶性有机溶剂作为反应溶剂,使重排收率提高。3,3’-双（三氟甲基）二苯肼可利用间硝基三氟甲苯的还原反应合成。     

中石化北京化工研究院开发出异戊橡胶及生产新方法

<正>中国石化北京化工研究院开发出一种异戊橡胶生产新方法。该方法包括以下步骤:(1)将催化剂组分与第一种有机溶剂混合,并将所得到混合物在剪切应力的作用下进行均质细化,所述催化剂组分包括碳原子数7~14的羧酸钕、烷基铝、卤化物以及共轭二烯烃,所述碳原子数7~14的羧酸钕、烷基铝、卤化物和共轭二烯烃的摩尔比为1∶5~30∶1~3∶3~10;(2)将含有步骤(1)所得产物与异戊二烯、第二有机溶剂的反应物料送入反应器中进行聚合反应。     

高速逆流色谱在氟吗啉原药杂质分离中的应用

应用高速逆流色谱,选择正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比1∶1∶1∶1)为两相体系对氟吗啉原药进行分离纯化,并用高效液相色谱法测定分离物的纯度.HPLC结果表明:经过高速逆流色谱1次分离,除活性组分氟吗啉外共分离得到3个纯度超过95%的有机杂质.     

液晶中间体3,4,5-三氟苯酚的纯化方法

介绍了一种液晶中间体3,4,5-三氟苯酚的纯化方法,采用了惰性溶剂共沸精馏的方法分离了液晶中间体3,4,5-三氟苯酚中近沸点杂质。结果表明,该纯化方法能使3,4,5-三氟苯酚的纯度达到99.95%以上。     

无需萃取测定不溶于水的有机物

在分析天然水和废水时气相色谱是有效和通用的方法。由于采用高灵敏度的检波器测定液中溶于水的杂质无须预先浓缩就可直接进样,而不溶于水的有机杂质一般要用有机溶剂萃取浓缩才能测定。但用这种方法处理有不足之处—萃取在分离混合相时会损耗测定物;引入溶剂的峰和易挥发物的峰发生重叠;溶剂自身含有杂质;有机溶剂对人体有害;萃取耗费工时。     

新型耐油耐热耐寒橡胶的性能

近年来列别捷夫全苏合成橡胶科学研究院研究了新型的耐油氟硅橡胶,的合成及其加工工艺。新型弹性体对有机溶剂的作用拥有独特的稳定性(表1),不论是饱和烃与芳族烃还是酮、环酯与酯,它们都不被溶解。这些弹性体的耐热耐寒性超过工业化生产的A-100橡胶[甲基(3、3、3-三氟丙基)硅氧烷均聚物],在低温(-60～-70℃)下对有机溶剂的稳定性和弹性保持率均超过A-100。但在目前条件下还不能成批生产。     

应用球面对称设计优化两相体系生物转化合成5-氟尿苷

应用球面对称设计研究了水/有机溶剂两相体系对嘧啶核苷磷酸化酶基因工程菌生物转化合成5-氟尿苷的影响。结果表明,以30％(体积分数)DMSO为有机溶剂,当其体积比(以反应物总体积计)为30％、反应温度为55℃、反应时间为1 h、装液量为4 mL/50 mL时,5-氟尿嘧啶的转化率达75.7％,5-氟尿苷产量较单水相时提高...     

含氟取代基的β-二亚胺化合物的合成

以乙酰丙酮和氟代苯胺为原料,等摩尔量的对甲苯磺酸为催化剂,高收率地制备了6种芳环上含氟取代基的N,N-二芳基-2,4-戊二亚胺化合物(β-二亚胺),其中5种未见文献报道.产物通过1HNMR、IR和元素分析进行表征.