三(2-氨基乙基)胺盐酸盐的合成

以三乙醇胺与氯化亚砜为原料,在氯仿溶液中,经氯代反应,得三(2-氯乙基)胺盐酸盐。然后与六次甲基四胺经Delépine反应,得标题化合物,总收率79.2%。本方法所需原料廉价、后处理简单、对设备要求不高,适合工业化生产。     

三(2-氯乙基)胺盐酸盐的合成

以氯化亚砜(TC)、三乙醇胺(TEA)为反应原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂,经分子间亲核取代反应合成三(2-氯乙基)胺盐酸盐。结论表明:反应温度为60℃、反应时间为4 h、溶剂质量分数为20%、n TC∶n TEA=3.9时,三乙醇胺的转化率达到95.71%,产品收率达91.22%。利用1H-NMR方法表征了三(2-氯乙基)胺。     

2-氨基-3-(1-金刚烷基)丙酸盐酸盐的合成

以1-金刚烷甲醇(1)为起始原料,经PCC氧化得1-金刚烷甲醛(2),随后经维悌希反应引入醛基得2-(1-金刚烷基)乙醛(3)、经与苄胺、氰基三甲基硅烷通过改进的斯特雷克反应一锅法生成α氨基腈(4)、再经水解成酰胺(5),脱去苄基得到α氨基酰胺(6)、最后在盐酸作用下水解成盐得标题化合物2-氨基-3-(1-金刚烷基)丙酸盐酸盐(TM),共6步反应,总收率为23%,其结构经~1H NMR和MS进行确证。     

香兰素胺盐酸盐的合成

以香兰素、盐酸羟胺和氢氧化钠为原料,钯碳作为氢化催化剂,经肟化,0.3 MPa压力下,氢气还原及盐酸成盐反应得到香兰素胺盐酸盐。分别考察了反应温度、反应时间等因素对收率的影响。产品经过液相色谱仪、熔点仪、傅里叶红外仪、核磁共振氢谱仪等测试工具表征得以确认。此合成方法具有条件温和、操作简单、溶剂可回收、产品收率高和纯度高的特点,可以进行工业化放大。     

2-甲基戊-4-烯-2-胺盐酸盐的合成

以2,2-二甲基-4-戊烯酸为原料,在叠氮磷酸二苯酯和三乙胺作用下,经过Curtis重排反应合成得到目标化合物2-甲基戊-4-烯-2-胺盐酸盐,产物结构经1H NMR及ESI-MS确证,同时考察了影响反应的因素,优化反应条件:物料比n(DPPA):n(2,2-二甲基-4-戊烯酸)=1.1:1;反应温度80℃;反应时间3 h。在优化条件下,反应收率为83.2%。     

甲氧胺盐酸盐的合成

本文讨论了羟胺衍生物的合成方法,如甲氧胺盐酸盐产品,其研究和生产工艺国内未见报道,文中详细介绍了合成工艺路线、工艺条件、相转移催化剂对收率的影响、分离方法等等,此合成方法可为工业生产提供理论基础。     

4-羟基-3-甲氧基苯甲胺盐酸盐的合成研究

以香兰素与盐酸羟胺为原料,经肟化、还原及成盐反应合成4-羟基-3-甲氧基苯甲胺盐酸盐。分别考察反应原料及配比、反应时间、反应温度和催化剂等因素对收率的影响。通过元素分析、IR、1H NMR确证了4-羟基-3-甲氧基苯甲胺盐酸盐结构。该方法总收率达89.7%(以香兰素计),适于实际生产的需要。     

(E)-4-吗啉-2-丁烯酸盐酸盐的合成

以吗啉为起始原料,与溴丁烯酸甲酯反应,得到4-吗啉-2-丁烯酸甲酯,然后在二氧六环中用浓盐酸水解,得到目标产物,总收率为49.65%,产物结构经过1H NMR确证。     

烷氧基胺盐酸盐的合成及应用

本文探索了烷氧基胺盐酸盐(RONH2·HCl)的合成工艺,利用多种路线合成了甲氧胺、乙氧胺、正丙氧基胺、正丁氧胺、苄基氧胺等的盐酸盐,并经熔点测试和气谱、NMR验证。并对烷氧基胺盐酸盐的应用概况、生产能力及市场进行了一定的调查。     

5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成新方法

5-氨基乙酰丙酸(5-ALA)盐酸盐是一种重要的植物生长调节剂,本文研究了5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成新方法,以相对廉价易得的邻苯二甲酰亚胺钾盐和环氧氯丙烷为起始原料,经盖布瑞尔反应、开环、氧化、取代、水解等反应得到5-氨基乙酰丙酸盐酸盐,产物经~1HNMR确证其结构。该合成方法操作简单易行,适合工业化生产,反应总收率为52%,产品经HPLC检测纯度达97.5%。     

农(医)药中间体甲氧基胺盐酸盐的合成及应用

甲氧基胺盐酸盐(Methoxyamine hydrochloride)亦称邻甲基胲盐酸盐,是近年问世的一种农(医)药中间体新品种,由富士纯药株式会社首家在日本开发成功并投入小规模(10t/a)工业化生产.目前产品价格为6000～8000日元/kg,将来大批量生产时可降至3000～4000日元/kg.     

伊班膦酸钠中间体3-(N-甲基戊胺基)丙酸盐酸盐的合成

甲胺经对甲苯磺酰氯保护,溴戊烷烷基化,脱保护得N-甲基正戊胺,再与丙烯酸甲酯加成,水解得3-(N-甲基戊胺基)丙酸盐酸盐,反应总收率54.1%。产品经质谱和1H NMR表征。改进后方法具有收率高,操作简单,反应条件温和等优点。     

乙氧胺盐酸盐的绿色合成新工艺

以乙醇和尿素为原料,经过醇解、溴代反应,得到产物N-溴代氨基乙酸酯,在碱性溶液中发生重排反应得到乙氧胺,再与浓盐酸反应得到乙氧胺盐酸盐稳定化合物。研究了不同反应条件:原料配比、反应所用时间、反应的温度等条件对反应产物的影响。     

2-(2-萘氧基)丙酰替苯胺的合成

2-(2-萘氧基)丙酰替苯胺(萘丙胺)是优良的稻田除草剂,对水稻大多数一年生和多年生杂草都有卓越的防治效果,对瓜皮草有特效,而且对水稻高度安全,对人畜毒性低。大鼠急性口服LD_(50)>1500毫克/公斤。2-(2-萘     

1-(2-甲氧基苯基)哌嗪氢卤酸盐的合成研究

叙述了 1 (2 甲氧基苯基 )哌嗪盐酸盐 (Ⅱ )和氢溴酸盐 (Ⅳ )的合成研究结果。分别以双 (2 氯乙基 )胺盐酸盐 (Ⅰ )及双 (2 溴乙基 )胺氢溴酸盐 (Ⅲ )与邻甲氧基苯胺反应 ,合成了两个标题化合物 (Ⅱ ,Ⅳ ) ,合成收率分别达 5 9%和 80 % ,产品纯度达 98%以上。中间体 (Ⅰ )和 (Ⅲ )用二乙醇胺分别与SOCl2 和 4 0 %HBr反应来制备。还给出了化合物 (Ⅳ )的一釜合成法。     

6-((2R,6S)-2,6-二甲基吗啉代)吡啶-3-胺盐酸盐的合成

标题化合物是一种重要的医药中间体,以(2R,6S)-2,6-二甲基4-(5-硝基吡啶-2-基)吗啉为起始原料,经与Pd/C、氢气和二碳酸二叔丁酯体系反应以及氯化氢乙醇脱Boc保护两步反应制备可得.该合成方法成本低廉、反应条件温和、操作简便、副反应少、目标产物稳定,适合工业化生产,反应总收率为78.45％.     

8-氧杂双环[3.2.1]辛-3-胺盐酸盐的合成研究

报道了一种8-氧杂双环[3.2.1]辛-3-胺盐酸盐的简便制备方法。以8-氧杂双环[3.2.1]辛-3-酮为原料,通过刘卡特反应,再与氯化氢二氧六环溶液成盐得到目标化合物。产物结构经1H NMR和ESI-MS确证。最佳反应条件为:反应温度室温,反应溶剂甲醇/水,甲酸铵用量5当量,Pd/C催化剂用量为原料质量的10%,反应时间16 h,收率为67.0%。     

己二酸二-(2-羟基-3-磺酸钠)丙酯的合成研究

研究了己二酸二-(2-羟基-3-磺酸钠)丙酯，探讨了反应物物质的量之比、反应时间、催化剂、反应温度等对己二酸转化率的影响，优化实验条件为：四氢呋喃作溶剂，投料比n(己二酸）：n(氢氧化钠）=1∶2.4∶2，十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂，反应温度68—70℃，反应时间12h。终产品组成通过IR、EA、^1HNMR进行了确认。     

Cabozantinib(S)-苹果酸盐的合成工艺研究

以3,4-二甲氧基苯乙酮为原料,经硝化、缩合、环合、氯代和取代等多步反应合成了用于不可手术切除的局部晚期或转移性甲状腺髓样癌的治疗的目标产物Cabozantinib(S)-苹果酸盐。该路线所用的原料价廉易得、反应条件温和、操作简单、收率较高。