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2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛是合成类胡萝卜素系列化合物(如β-胡萝卜素,角黄素和虾青素,番茄红素等)的关键中间体,采用乙缩醛和乙基(1-丙烯基)醚加成反应得到1,1,3-三乙氧基-2-甲基-丁烷,裂解合成得到1-甲氧基-2-甲基-1,3-丁二烯;和氯化试剂合成生成4,4-二乙氧基-3-甲基-1-氯丁烯;与三苯基膦成盐合成得到膦盐;膦盐在双氧水作用下缩合,并用碳酸钠溶液生成1,1,8,8-四甲基-2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯;再在酸性条件下水解合成制备。 相似文献
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[目的]2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯是合成除草剂肟草酮的关键中间体,前人报道的合成方法收率低,而本文报道了新的合成工艺并研究了催化剂种类、用量、原料摩尔比、反应时间和共沸脱水时间对收率的影响。[结果]以哌啶为催化剂,物料比n(2,4,6-三甲基苯甲醛):n(丙二酸二乙酯)为1:1.5,哌啶用量与2,4,6-三甲基苯甲醛等摩尔,回流4 h后,苯共沸脱水4 h,收率可达到97.7%(以2,4,6-三甲基苯甲醛计);用IR、1H RMR、元素分析表征了其结构。[结论]在最优条件下,以哌啶为催化剂,2,4,6-三甲基苯甲醛与丙二酸二乙酯通过Knoevenagel缩合高收率获得2,4,6-三甲基苯叉丙二酸二乙酯。 相似文献
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采用邻溴苯酚为初始原料,在相转移催化剂作用下经烷基化合成2-(2-氯乙氧基)-1-溴苯(1),通过生成格氏试剂合成2,3-二氢苯并呋喃(2),由傅-克酰基化反应合成5-乙酰基-2,3-二氢苯并呋喃(3)。反应过程以薄层色谱法监控,并通过元素分析、1HNMR对各中间体的组成和结构进行了确证和表征。 相似文献
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本文研究了在酸性离子液体的催化作用下α-甲基苯乙烯二聚合成1,1,3-三甲基-3-苯基茚满。实验结果表明,在无溶剂的条件下室温离子液体(CH3CH2)3NHCl-AlCl3对该反应具有很高的催化活性和目标产物的选择性,反应进行到5min即可达到100%的α-甲基苯乙烯转化率和97%的环状二聚物1,1,3-三甲基-3-苯基茚满的选择性。 相似文献
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2-乙氧基丙烯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了2-乙氧基丙烯(EPP)的用途及合成方法,采用自制催化剂由2,2-二乙氧基丙烷(DEP)合成2-乙氧基丙烯.总收率达到84.5%。 相似文献
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研究了以2,6-二叔丁基苯酚为主要原料,与甲醛反应,在-定的条件下,合成4'4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)的方法.考察了投料比、溶剂的浓度、催化剂等因素对反应的影响.结果表明.在以氢氧化钠为催化剂的条件下,当乙醛与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比约为0.55.催化剂的量为0.5g左右.乙醇水溶液的深度为75%时,反... 相似文献
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以邻苯二甲酸酐和甲苯为原料,三氯化铝为催化剂,以发烟硫酸为闭环剂,二氯乙烷为介质,闭环生成2-甲基蒽醌;在活化铜粉为催化剂,以萘为溶剂下脱氯缩合制得2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌,并对合成工艺进行了优化。优化条件为:采用分步法,制取2-甲基蒽醌,以萘为溶剂,n铜粉∶n1-氯-2-甲基蒽醌=1,反应温度230℃,保温3 h,在此条件下,目标产收率比原工艺提高10%。采用熔点测定、红外光谱(IR)、液相色谱(HLPC)进行分析和结构表征。 相似文献
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以酸性阳离子交换树脂为催化剂在无溶剂的条件下,采用丙酮和原甲酸三乙酯缩合来制备丙酮缩二乙醇,通过正交实验和单因素实验得到适宜的反应条件为:反应温度15℃、保温时间10h、催化剂用量1:80(m/m)、原料配比n(丙酮):n(原甲酸三乙酸)=1.0:1、催化剂用量m(催化剂):m(原甲酸三乙酸)=1:100。再以氯化铵为催化剂采用反应精馏技术由丙酮缩二乙醇制备了2-乙氧基丙烯,考察了回流比对2-乙氧基丙烯收率的影响,得到适宜的回流比为8。在适宜的操作条件下,2-乙氧基丙烯单程总收率达77.2%。该技术具有所需设备投资和能耗较低、流程简单且对环境友好的优点,是一种可行的绿色合成技术。 相似文献
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以3-三氟甲基苯胺和方酸二乙酯等为原料,依次经过酯化和氨解反应合成了目标化合物3-乙氧基-4-{[3-(三氟甲基)苯基]氨基}环丁-3-烯-1,2-二酮.中间体及目标化合物结构经11HNMR和MS表征,并考察了影响目标化合物收率的主要因素.确定氨解反应的适宜条件为:n(3-三氟甲基苯胺)∶n(方酸二乙酯)=1.1∶1;... 相似文献
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以氯乙酸乙酯为原科与亚磷酸三乙酯经Arbuzov反应合成中间体2-(二乙氧基磷酰基)-乙酸乙酯,再与2-溴丙烷反应制备得到2-(二乙氧基磷酰基)-3-甲基丁酸乙酯.两步总收率79.1%. 相似文献