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以己二酸二甲酯(DMA)为起始原料,经迪克曼缩合、羟醛缩合反应制得3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯。研究了工艺条件对反应的影响。实验表明,制备2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,DMA和甲醇钠的摩尔比为1∶1.05,收率达82.6%;3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件:反应温度90℃,反应时间15 h,2-氧代环戊烷羧酸甲酯和甲醇钠的摩尔比为1∶2.5,收率达89%,熔点为129.9~130.3℃。 相似文献
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通过乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇的缩合反应,在不同的酸催化下,获得了目标化合物苹果酯-B。并给出了该化合物的有关产率数据和波谱数据。 相似文献
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合成了二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3-二氧杂-2-磷杂环己基)氧化磷,用元素分析、IR、^1HNMR和MS等分析方法表征了它的组成和结构,解释了其谱图现象。 相似文献
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目的探索在不同微波条件下,催化合成5,5-二甲基-2-重氮-1,3-环己二酮的最佳条件。方法在50 mL圆底烧瓶中加入双甲酮、乙腈、对甲苯磺酰叠氮和无水碳酸钾,在不同微波功率、反应时间和温度的条件下进行反应,通过TLC跟踪检测,柱色谱法、重结晶法等分离提纯产物。结果得到白色或类白色针状或块状晶体,并通过测定该晶体熔点,红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1H NMR),核磁共振碳谱(13C NMR)等确证其结构。结论所合成的化合物与目标化合物一致。 相似文献
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4-甲基-2-氧代戊酸是一种重要的食品添加剂,等同于天然香料,少量存在于香蕉、芦笋等天然植物中。它能给品尝者带来香甜的口感,食用健康,被广泛添加于食品当中。另外,它也是合成治疗尿毒症特效药的重要原料药,可作为氨基酸及α-羟基酸的母体,及不饱和单体聚合反应的催化剂。目前国内外市场需求量很大,应用前景广阔。 相似文献
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2-甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-氧硫杂环戊烷的合成 总被引:3,自引:2,他引:1
以活性炭固载硅钨酸作为催化剂,用乙酰乙酸乙酯与巯基乙醇缩和合成了具有浓郁苹果香气的香料化合物2-甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-氧硫杂环戊烷(Ⅰ)。采用正交试验研究了影响目标化合物Ⅰ产率的主要因素,得到了优化反应条件:n(乙酰乙酸乙酯):n(巯基乙醇)为1.1:1.0,催化剂固载量w(H4SiW12O40)=20%,m(催化剂):m(巯基乙醇)为0.05:1,苯作带水剂,回流反应2h,目标化合物Ⅰ产率达90.5%。该催化剂重复使用10次仍具有较好的催化活性。 相似文献
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4-甲基-2-氧代戊酸是一种重要的食品添加剂,等同于天然香料,少量存在于香蕉、芦笋等天然植物中。它能给品尝者带来香甜的口感,食用健康,被广泛添加于食品当中。另外,它也是合成治疗尿毒症特效药的重要原料药,可作为氨基酸及α-羟基酸的母体,及不饱和单体聚合反应的催化剂。目前国内外市场需求量很大,应用前景广阔。 相似文献
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采用甲醇钠催化异丁醛与草酸二乙酯反应,经氢氧化钠皂化水解后,加入氯化钙反应生成3-甲基-2-氧代丁酸钙。优化反应条件为凡(甲醇钠):n(异丁醛):n(氢氧化钠):n(草酸二乙酯):1.4:1.4:1.2:1,合成收率70%(以草酸二乙酯计),产品纯度可达99%以上。 相似文献
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介绍了2-氧代葡萄糖酸甲酯的合成方法,着重研讨了影响酯化收率的几个因素,并选择了最佳工艺条件,提出了加入助催化剂能提高主催化剂的催化效果。 相似文献