2-吡唑酰壳低聚糖的制备、表征及其抗菌活性的研究

以壳低聚糖与氯乙酰氯反应制备出中间产物2-氯乙酰壳低聚糖,中间产物再与吡唑反应得到2-吡唑酰壳低聚糖。通过FT-IR、1H-NMR、热重分析、溶解度实验对产物进行了结构和性能表征,并测定了产物对褐腐病菌和灰霉病菌的抑菌活性。结果表明:目标产物结构正确,热稳定性略低于壳低聚糖;在水中的溶解度为3 mg·m L-1;抑菌研究表明,产物的抑菌活性随浓度的增大而增大,对褐腐病菌菌丝生长抑制的IC50值为0.33 mg·m L-1,对灰霉病菌菌丝生长抑制的IC50为0.45 mg·m L-1,抑菌活性优于壳低聚糖。     

薄荷基甲酸薄荷酯的合成研究

首先以薄荷基甲酸与亚硫酰氯为原料,制得薄荷基甲酰氯;然后以薄荷基甲酰氯和L-薄荷醇进行反应,用无水吡啶为溶剂和缚酸剂,一锅法制得薄荷基甲酸薄荷酯。通过单因素实验和正交试验设计确定优化条件为:n(L-薄荷醇)∶n(薄荷基甲酸)=1∶1.5,n(L-薄荷醇)∶n(无水吡啶)=1∶6,反应温度为60℃,搅拌反应3 h,平均收率达83.91%。得到的目标产物经过IR,1HNMR及MS对其结构进行确认,通过感官评价可知薄荷基甲酸薄荷酯具有较好生理凉感,味觉凉感阈值为1.5 mg·L-1,100 mg·L-1的薄荷基甲酸薄荷酯溶液浸渍的滤纸条能在口中维持凉感的持续时间约为20 min。     

l-薄荷醇的合成工艺研究

以d-香茅醛为原料,合成了l-薄荷醇。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、催化剂位阻对中间体异胡薄荷醇(Ⅵ)收率的影响。合成中间体Ⅵ的最佳工艺条件:甲苯为溶剂,d-香茅醛为起始原料,以铝原子为中心,三苯基苯酚为配体的催化剂用量为1%(摩尔分数),反应温度0℃以下,反应时间5 h。中间产物Ⅵ经加氢还原得到l-薄荷醇,总收率77%,GC纯度99%以上,反应的优点是异构产物少,选择性高,收率稳定。     

相转移催化合成大茴香腈的研究

以5mL(0.04mol)大茴香醛为原料,在95%乙醇中制备大茴香醛肟,进一步在相转移催化剂作用下以甲苯作带水剂使大茴香醛肟脱水生成大茴香腈。优化反应条件为:相转移催化剂类型为十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA),其与大茴香醛的用量比(m/m)为0.02,NaOH与大茴香醛的用量比(m/m)以0.08为宜,反应时间为1.5h。在此条件下,从大茴香醛肟到大茴香腈的最高收率达90.7%,并用IR表征了产物的结构。     

L-薄荷醇的氯化反应研究

以L-薄荷醇为起始原料,用AlCl3催化二氯亚砜氯化合成L-薄荷基氯.重点考查了氯化L-薄荷醇反应中催化剂、反应温度、反应时间等因素对氯化反应的影响.优化的工艺条件为:以二氯亚砜为氯化剂,AlCl3为催化剂,催化剂的用量为1％,在冰浴条件下反应5h.在优化条件下产品的收率为94.5％,产物的旋光度[α]D20-53.2°.     

5-降冰片烯-2-醛的合成研究

2-氯-5-氯甲基吡啶是生产吡虫啉、吡虫清和噻虫啉等的重要中间体,5-降冰片烯-2-醛是环戊二烯-丙稀醛法合成2-氯-5-氯甲基吡啶第一步反应中得到的中间产物。5-降冰片烯-2-醛由环戊二烯和丙稀醛发生狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应而成。以正交实验方式优化出5-降冰片烯-2-醛的反应条件。考查了原料配比、反应温度和反应时间对反应的影响,并对不同的保温温度进行考查,确定出最佳的保温温度。     

超声波辐射及相转移催化合成大茴香腈

以大茴香醛为原料,采用超声波辐射和相转移催化法直接合成大茴香腈的最佳反应条件为:n(大茴香醛)∶n(盐酸羟胺)=1∶(1.4～1.6),反应温度80℃,超声波辐射功率200W,辐射时间60min。在该条件下,相转移催化剂CTMAB的用量m(CTMAB)/m(大茴香醛)=0.06时,大茴香腈产率可达90.9%。     

邻氯乙酰氨基酚合成工艺的研究与表征

以氯乙酰氯为酰化剂,与邻氨基酚在溶剂—氯乙烷中合成了邻氯乙酰氨基酚,产率最高可达90%。分析了反应条件的改变对产物产率的影响。通过正交实验和规律性实验确定了最佳合成工艺:邻氨基酚、氯乙酰氯与溶剂的摩尔比为1∶2∶10,反应温度82°C,反应时间3 h。同时还对所合成的产物进行元素分析、质谱分析、红外光谱分析以及核磁共振氢谱分析,确定所合成的产物即是目的产物。     

酯化改性聚乙烯醇的研究

以氯乙酰氯作为酯化剂和聚乙烯醇反应,得到了酯化改性聚乙烯醇,其结构经IR表征。考察了反应时间、反应温度对聚乙烯醇酯化改性产物酯化程度的影响,通过正交实验确定了聚乙烯醇酯化改性的最佳工艺条件,聚乙烯醇与氯乙酰氯的物质的量之比为1：2,反应温度为60％,反应时间为6h。对酯化改性产物的耐水性进行了测试,酯化改性产物的耐水性达到了94．7％。     

2-氯-3-吲哚醛肟的酰化反应研究

以2-氯-3-吲哚醛肟为原料,肟上的羟基和吲哚环上的氨基在碱性条件下与苯甲酰氯、氯乙酰氯、二氯乙酰氯、苯磺酰氯同时发生酰化反应,生成N-酰基-3-吲哚醛肟酯类化合物.还对酰化反应温度、缚酸剂等对收率的影响进行了研究,以78.1%-90.O%的收率合成了标题化合物酯类化合物,均是未见文献报道的新化合物.所有新化合物的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析得以证实.     

(1S,2S,5R)-1-苯基薄荷醇的合成

L-薄荷醇经Jones试剂氧化制得L-薄荷酮(1),将L-薄荷酮与苯基锂试剂反应制得产物(1S,2S,5R)-1-苯基薄荷醇(2),其结构经1HNMR,13CNMR,IR以及元素分析进行了表征。分析了影响反应的因素和分离纯化方法,研究结果表明,以投料比n(L-薄荷酮)∶n(苯基锂)∶n(无水乙醚)=0.08∶0.10∶0.76,在-40℃、氮气保护机械搅拌下反应8h,高收率(65%)合成了目标产物2。     

萃取精馏法制取高纯度氯乙酰氯

1原有制备方法 　　1.1以氯乙酸为原料 　　(1)在催化剂存在下用氯氯化氯乙酸,反应产物中含氯乙酰氯85%～95%,副产物为二氯乙酰氯和二氯乙酸.此方法的优点是成本低,缺点是用普通分离方法得不到高纯度的产品. 　　……     

酯化改性聚乙烯醇的研究

以氯乙酰氯作为酯化剂和聚乙烯醇反应,得到了酯化改性聚乙烯醇,其结构经IR表征。通过正交实验考察了反应时间、反应温度对聚乙烯醇酯化程度的影响。结果表明,聚乙烯醇酯化改性的最佳工艺条件为:聚乙烯醇与氯乙酰氯的物质的量之比为1∶2,反应温度为60℃,反应时间为6 h。酯化改性产物的耐水性达到了94.7%。     

大茴香醛质量标准研究

研究验证大茴香醛的技术要求及检验方法。采用定性、定量分析方法,包括用薄层色谱和红外光谱与标准品进行定性比对,对大茴香醛各项指标进行测定。此研究可为制订大茴香醛的质量控制标准提供参考。     

5-氯-吲哚-2-酮的合成

对 5 氯 吲哚 2 酮的合成进行了研究。以 4 氯苯胺和氯乙酰氯为原料 ,通过氯乙酰化和分子内Friedel-Crafts环化反应 ,二步合成了目标化合物。讨论了温度、溶剂、物料配比对每步产率的影响 ,找出了最佳反应条件 :第一步氯乙酰化 ,溶剂为醋酸 ,温度是室温 ,n(4 氯苯胺 )∶n(氯乙酰氯 ) =1.5∶1 0 ,按 4 氯苯胺计收率为 98% ;第二步环化反应 ,溶剂为一氯己烷 ,温度是 12 0～12 5℃ ,按酰化物计收率是 95 %。目的产物w (5 氯 吲哚 2 酮 ) =99.5 %     

在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化条件下无溶剂法制备大茴香腈的研究

以大茴香醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备大茴香腈.确定的最佳反应条件是:大茴香醛与盐酸羟胺物质的量比为1:1.4-1:1.6;对应每mmol大茴香醛,SiO2的用量为0.25-0.30 g;催化剂为n(PEG-600):n(Na2CO3-NaOH)=7:3,彻底研磨后用微波辐射功率为730 w,反应时间为3-4 min,制备效果最佳.在此条件下从大茴香醛制备大茴香腈的平均得率达90.18%.     

l-薄荷醇的合成研究进展

介绍了l-薄荷醇的性质、应用与最近几年国内市场对l-薄荷醇的需求情况。着重阐述了4条l-薄荷醇合成路线及其研究进展。4条路线分别是：经由香茅醛、经由l-薄荷酮、经胡薄荷酮和经百里酚合成l-薄荷醇,香茅醛、l-薄荷酮、胡薄荷酮和百里酚在路线中可作为起始原料或中间产物。其中,以月桂烯经香茅醛合成l-薄荷醇以及由百里酚直接合成l-薄荷醇的路线,目前已实现工业化生产。l-薄荷醇的合成大多需要以天然产物为原料,价格较高。而以百里酚等石化产品为原料的合成路线虽较短,但得到的异构体较多,l-薄荷醇的收率相对较低。松节油作为可再资源,来源广泛,价廉易得,以其为原料的合成路线将具有的潜在的应用价值。     

对氯乙酰氨基酚的合成工艺研究与表征

以氯乙酸和二氯亚砜为原料用传统的方法合成氯乙酰氯,进而以其为酰化试剂,以对氨基酚为原料,在氯乙烷和乙酸乙酯溶剂中通过正交实验分别确定了氯乙烷为最佳溶剂和该反应的最佳反应条件为:以氯乙烷为溶剂时, n(对氨基酚)∶n(氯乙酰氯)∶n (溶剂)=1∶2.5∶9,反应温度80 ℃,反应时间3 h,最高收率为90%.同时进行了规律性实验和强化实验证明了上述最佳反应条件.并对所合成的产物进行了熔点测定、元素分析、质谱分析、红外光谱分析以及核磁共振氢谱分析,确定所合成的化合物即是目的产物.     

2',4-二氯苯乙酮的合成研究

以氯苯和氯乙酰氯为反应原料,经傅列德尔-克拉夫茨酰基化反应一步合成2’,4-二氯苯乙酮。考察了物料配比,反应温度和溶剂对反应的影响,确定了以下较佳的反应条件：以二硫化碳作溶剂,反应温度15℃,以n(氯苯)：n(氯乙酰氯)：n(无水氯化铝)=1．0：1．2：1．8进料,反应4h左右,最终产物收率可以达到99．31％,纯度为99．00%。     

大茴香腈的催化合成研究

应用新型固体酸催化剂Nafion/SiO2作为催化剂在微波辐射条件下快速合成大茴香腈的方法及对催化剂用量、微波辐射时间及微波功率等对脱水反应的影响进行了研究,实验结果表明:Nafion/SiO2是大茴香醛肟脱水制备大茴香腈的良好催化剂,其反应时间短,催化剂用量少且可重复使用,收率高。脱水反应的最佳工艺条件为:催化剂用量为2.5g,苯用量为25mL,微波功率为729W,微波辐射时间为7min,平均产率达87.2%。用IR表征了产物的结构。