纳米介孔二氧化硅的制备和修饰研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CATB)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用化学沉淀法制备纳米介孔二氧化硅;通过氨基硅烷偶联剂和巯基硅烷偶联剂(1∶1)的共同作用,在无水体系中制备氨基和巯基共同修饰的纳米介孔二氧化硅,并通过扫描电镜、X-射线衍射仪和傅立叶变换红外光谱仪对修饰前后的纳米介孔二氧化硅进行表征。结果表明,纳米介孔二氧化硅粒子形态均一,平均粒径在100nm左右,分散性良好;修饰后的纳米介孔二氧化硅粒子形貌及分散性依然良好,平均粒径在150nm左右。该研究为纳米介孔二氧化硅载药体系的研究提供了新思路和实验基础。     

纳米介孔二氧化硅修饰碳糊电极吸附伏安法测定抗坏血酸

采用纳米介孔二氧化硅修饰碳糊电极检测不同浓度的抗坏血酸,实验结果表明,抗坏血酸在0.1～2 μmol/L浓度范围内峰电流与抗坏血酸浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=1.236+3.207C(μmol/L),相关系数为0.981,检出限为0.02;unol/L.     

单分散介孔二氧化硅微球的制备

在Stober方法基础上制备了单分散二氧化硅微球,系统研究了反应条件对成球粒径以及单分散性的影响。通过多种测试手段,发现随着正硅酸乙酯和氨水浓度的提高,成球的粒径逐渐增大;而温度的提高会促使氨水挥发而使得成球的粒径降低;反应时间在反应初期对成球粒径的影响很大,然后逐渐趋于平缓。经对煅烧前后产物的小角X射线衍射对比分析,发现煅烧后产物的峰强度增加,并且重叠峰向右漂移,指示表面活性剂分子从孔中移除并发生了孔径收缩现象,同时发现不同反应条件对产物的织构性质有一定的影响。研究了相关的反应机理,认为在碱性条件下二氧化硅微球由正硅酸乙酯的水解和缩聚两步过程完成的,该方法为制备单分散介孔二氧化硅微球提供了一种简单有效的并且可重复的路径,从而可能用于大批量生产。     

基于介孔二氧化硅纳米颗粒的新型造影剂研究进展

介孔二氧化硅纳米颗粒作为一种新型的纳米材料,已成为多个领域的研究热点。本文综述了以介孔二氧化硅纳米颗粒为载体合成的新型造影剂的研究进展,重点阐述基于介孔二氧化硅纳米颗粒造影剂在肿瘤相关疾病磁共振成像、光学成像及超声成像等模式中的应用,并对其未来的发展趋势做了展望。     

聚乙二醇单甲醚羧基衍生物的制备

以相对分子质量(简称分子量,下同)为1 200、2 000、5 000的聚乙二醇单甲醚(mPEG)为原料,采用琼斯试剂氧化法室温下制备羧基化的聚乙二醇单甲醚。产物结构经1HNMR和IR进行了确证。以羧基转化率为指标,探讨了反应物料最佳摩尔比为:n(Cr2O3)∶n(聚乙二醇单甲醚羟基)=2∶1,3种分子量产物的羧基转化率分别为99.6%,99.4%,98.0%。采用固液萃取法进行后处理,以产物外观颜色为指标,结果表明,固液萃取法中,先蒸除丙酮再加入碳酸氢钠中和的处理顺序获得的产物的颜色为白色,产物纯度高。以产物产率为指标,以分子量为1 000,1 200,2 000,5 000的聚乙二醇单甲醚(mPEG)及分子量为800的聚乙二醇(PEG)为原料制备羧基化衍生物,结果表明,该法适合于分子量大于2 000的聚乙二醇及分子量大于1 000的聚乙二醇单甲醚的羧基衍生物的制备,5种分子量产物的产率分别为88.2%,93.5%,98.0%,98.2%,39.1%。     

聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯的制备

以相对分子量2 000的聚乙二醇单甲醚(mPEG)与对甲苯磺酰氯(TsCl)为原料,再以三乙胺(TEA)为缚酸剂,进行亲核取代反应制备聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯(mPEG-OTs)。运用元素分析检测羟基转化率以及评价反应结果,通过单因素和正交实验来确定不同条件对羟基转化率的影响。结果表明,制备mPEG-OTs最佳工艺为:反应时间12 h,n(mPEG)∶n(TsCl)∶n(TEA)=1∶5.5∶5.5,反应温度为25℃。并通过IR与¹H NMR确定目标产物。     

聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯的制备

以相对分子量2 000的聚乙二醇单甲醚(mPEG)与对甲苯磺酰氯(TsCl)为原料,再以三乙胺(TEA)为缚酸剂,进行亲核取代反应制备聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯(mPEG-OTs)。运用元素分析检测羟基转化率以及评价反应结果,通过单因素和正交实验来确定不同条件对羟基转化率的影响。结果表明,制备mPEG-OTs最佳工艺为:反应时间12 h,n(mPEG)∶n(TsCl)∶n(TEA)=1∶5.5∶5.5,反应温度为25℃。并通过IR与~1H NMR确定目标产物。     

枝状介孔二氧化硅纳米颗粒的制备及载释性能测试

采用非油相法,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,三乙醇胺(TEA)为催化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构导向剂,以具有低表面张力的三氟乙酸钠(FC2)、全氟辛酸钠(FC8)为添加剂,与CTAB相互作用,合成了粒径、孔径可微调的枝状介孔二氧化硅纳米粒子(DMSNs)。研究了TEOS和FC的用量以及FC的碳链长度对DMSNs的孔径、粒径大小的影响。结果发现,TEOS的用量对于产品的微观结构影响不大。选择FC8作为添加剂,当FC8与CTAB的摩尔比为0.15时,可以合成大孔径、小粒径的DMSNs。通过负载和释放溶菌酶实验发现,具有这种微观结构的DMSNs具有最大的负载量及缓慢的释放速率,负载释放性能好。     

二氧化硅介孔膜的制备和应用

综述了二氧化硅介孔薄膜合成的研究进展,重点阐述了以表面活性剂胶束为模板制备二氧化硅介孔薄膜的方法,其中,两相界面外延生长和溶剂蒸发诱导自组装已成为该方法的成功工艺。此外,文章就介孔二氧化硅薄膜在一些领域的应用做了简要陈述,包括在纳米粒子膜反应器、微电子及光电传感器领域等。     

一种催化剂及其制备方法和用途

本发明及一种催化剂，以多种材料为载体，通过化学沉积高分散的金属硼化物而制备。本芨明还提供了上述催化剂的制备方法，在过渡金属盐水溶液中，加入催化剂载体粉末状多孔材料，搅拌使其分散均匀；然后在-5～10℃滴加各硼氢化物水溶液或碱性水溶液，经过化学氧化还原反应生成过渡金属硼化物沉淀，均匀地分散在多孔载体表面，将担载后的催化剂粉体洗涤干燥即得所需催化剂。本发明的催化剂用于硼氢化物水解反应的制氢，具有良好的催化性能，尤其是在碱性条件下催化水解反应效率高，可产生〉4wt％的高纯氢。本发明的催化剂为廉价的金属硼化物，原料广泛，合成方法简单，在较宽的组成范围内，具有较高的催化活性。     

纳米二氧化硅表面修饰及其单分子行为研究

用Stber法制备单分散纳米二氧化硅,并以不同链长的脂肪醇对其表面进行疏水改性。研究改性二氧化硅在空气/水界面上单分子层的形成,评价改性二氧化硅的两亲性。由单分子层的π-A等温曲线显示,纳米二氧化硅单分子层结构取决于颗粒表面的疏水性。纳米二氧化硅改性剂的碳链越长,形成的单分子膜的崩溃压越高。     

聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯的制备与表征

以聚乙二醇单甲醚(MPEG-1000)和丙烯酸(AA)为主原料,催化剂甲苯磺酸,阻聚剂对苯二酚,新型无毒环己烷为带水剂,采用逐滴滴加AA的直接酯化法制备聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGA-1000)。最佳合成工艺为:酸醇摩尔比2.5:1,115℃下反应7 h,甲苯磺酸用量为MPEG和AA总质量4%,阻聚剂用量为AA质量2%,环己烷添加量为2%,酯化率高达97.46%,双键保持率93%。     

一种由秸秆制备纳米二氧化硅的方法

本发明涉及一种由秸秆制备纳米二氧化硅的方法：将秸秆依次进行汽爆、梳分、酶解、发酵，然后将梳分后的汽爆秸秆粉末以及发酵剩余物分别用碱金属碳酸盐溶液混合，待干燥后热解，再将得到的热解渣用热水浸提，然后在过滤得到的滤液中加入水溶性聚合物以及碱金属酸式碳酸盐反应制得硅溶胶，最后经洗涤、干燥、粉碎得到高分散性纳米二氧化硅粉末，其平均粒径〈40nm、纯度〉99．7％。     

一种纳米氧化铬颗粒制备方法

本发明涉及一种纳米氧化铬（Cr2O3）制备方法。本发明是以铬酸酐（CrO3）为原料，醇类为还原剂，用水热法制得前躯体，通过调整原料和甲醇、乙醇等醇类比例以及浓度、反应温度、反应时间、反应方式以及煅烧温度、煅烧时间等，得到不同粒度的纳米氧化铬。     

笼状介孔二氧化硅的制备

利用绿色非离子表面活性剂烷基糖苷APG08-10和阳离子表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵1831为复合模板剂,正硅酸乙酯为硅源,导向制备出笼状介孔二氧化硅。通过氮气物理吸附、透射电镜对其结构进行表征,得到比表面积S_BET 540.2 m²/g,孔容0.72 m³/g,孔径3.8 nm,粒径90 nm左右的笼状介孔二氧化硅纳米材料。     

RGD肽修饰的pH响应型中空介孔二氧化硅纳米粒子的制备与评价

以聚多巴胺(PDA)为反应平台,对中空介孔二氧化硅纳米粒子(HMSN)进行RGD肽和聚(2-乙基-2-噁唑啉)(PEOz)双重修饰,构建了RGD肽和PEOz共同修饰的中空介孔二氧化硅纳米载体(HMSN-PEOz-RGD),以盐酸阿霉素(DOX)为模型药物构建载药体系DOX@HMSN-PEOz-RGD,用红外光谱法(FT...     

纳米Au-Pd@Ce修饰介孔磷酸铝的制备及其催化氧化环己烷性能

采用水热合成法制备Ce修饰介孔磷酸铝,再通过原位还原法负载纳米Au-Pd制备催化剂;通过以空气为氧化剂的环己烷选择性氧化反应测试催化剂的催化性能,并考察水热温度、Ce掺杂量、负载贵金属对催化剂催化氧化环己烷的的影响。结果表明,以140℃水热制备的Ce掺杂质量分数为0. 15%的Ce0. 15-APO(140)负载Au-Pd双金属(Au与Pd质量比3∶1)催化剂活性最高。在反应温度120℃,空气压力1 MPa和反应1 h的条件下,环己醇+酮的产率可达11. 81%,选择性达99%,催化剂在同样条件下循环使用5次,活性无明显下降。     

纳米介孔氧化硅球的制备方法

一种纳米介孔氧化硅球制备方法，从无机硅源出发，先制得酸性活性二氧化硅溶胶，然后再与水溶性有机溶剂、模板剂充分混合均匀，在氨水作用下，酸性活性二氧化硅溶胶在模板剂作用下，经一段时间充分反应即得介孔二氧化硅球。本发明是一种较为经济、工艺简单的制备介孔二氧化硅球的方法。[第一段]     

聚乙二醇-介孔二氧化硅复合材料的合成及表征

利用共混法合成了聚乙二醇-介孔二氧化硅有机-无机复合材料.采用XRD、N_2吸附-脱附、SEM、TEM、红外光谱(FTIR)、DSC-TG等对聚乙二醇-介孔二氧化硅复合材料进行了表征.结果表明,聚乙二醇-介孔二氧化硅仍保持了原来的介孔结构,可以均匀地分散到介孔二氧化硅的基质中.PEG是靠氢键吸附在纳米HMS颗粒表面,两者并没有发生化学反应生成新的化合物.所合成的聚合物具有比较好的耐温性能, HMS提高了聚合物的耐热性.     

纳米氧化锌介孔脱硫剂的制备方法

本发明涉及一种纳米氧化锌介孔脱硫剂的制备方法,以介孔材料为脱硫剂载体,以纳米级氧化锌颗粒作为脱硫催化剂,并将纳米级氧化锌颗粒负载在介孔材料上,得到含氧化锌的介孔脱硫剂。