SO_4~(2-)TiO_2固体超酸催化合成异丙基萘的研究

用SO2 - 4 TiO2 固体超酸为催化剂合成了二异丙基萘 ,生产过程简单、无污染、无腐蚀。SO2 - 4 TiO2 固体超酸催化剂较为适宜的制备条件是 :浸酸浓度为 0 5 0mol/L、焙烧温度为 5 0 0℃。在催化剂用量为 10 %、反应温度为 160℃、反应时间为 2 5h的条件下连续两次使用SO2 - 4 TiO2 超酸催化萘对丙烯的烷基化反应 ,产品中一异丙基萘、二异丙基萘、三异丙基萘的总含量大于 98%。     

SO2-4-TiO2固体超酸催化合成异丙基萘的研究

用SO2-4-TiO2固体超酸为催化剂合成了二异丙基萘,生产过程简单、无污染、无腐蚀.SO2-4-TiO2固体超酸催化剂较为适宜的制备条件是:浸酸浓度为0.50mol/L、焙烧温度为500℃.在催化剂用量为10%、反应温度为160℃、反应时间为2.5 h的条件下连续两次使用SO2-4-TiO2超酸催化萘对丙烯的烷基化反应,产品中一异丙基萘、二异丙基萘、三异丙基萘的总含量大于98%.     

2-甲基吡啶合成2-乙烯基吡啶

以二苯胺生产过程中产生的副产物2-甲基吡啶为原料,以KOH改性的HZSM-5沸石分子筛为催化剂,气相一步法合成了2-乙烯基吡啶。考察了催化剂的焙烧温度、用于改性的钾含量、成型过程中的粘结剂的种类和含量,反应的工艺条件等因素对反应的影响。实验结果表明,催化剂焙烧温度为550℃,改性钾离子的质量分数为3%,以硅溶胶作为粘结剂进行催化剂成型,硅溶胶的用量为K-HZSM-5质量的50%,当反应温度为360~370℃,原料2-甲基吡啶和甲醛摩尔比为1∶3,质量空速0.75 h-1时,2-甲基吡啶的转化率可达到80.26%,2-乙烯基吡啶的选择性可达到97.59%,实现了副产物的有效利用。     

二异丙基联苯和三异丙基联苯混合物的合成研究

根据傅 克烷基化反应原理 ,以异丙醇为烷基化试剂 ,超酸作催化剂合成了一种主要含有二异丙基联苯和三异丙基联苯混合物的新型无碳复写纸染料溶剂 ,通过改变反应物配比、催化剂用量、反应温度等条件 ,得到合成二异丙基联苯和三异丙基联苯混合物的合适工艺条件 :反应物配比为 3∶1、催化剂质量分数 (以联苯的质量计 )为 5 0 %、温度为 85～ 90℃。     

回收PET用于发泡聚氨酯胶粘剂的聚酯多元醇合成研究

以回收PET、二甘醇、己二酸为原料,合成聚酯多元醇。简述了合成PET聚酯多元醇的工艺。对反应温度、反应时间、物料配比、真空度、副产物移除、催化剂用量等对合成聚酯树脂的影响进行了探讨。结果表明,当反应温度控制在240℃左右,醇:PET摩尔比为1.31~1.35,真空度大于0.09 MPa,催化剂质量分数为0.5%时,合成的PET聚酯多元醇达到聚氨酯胶粘剂的应用要求。     

SO4^2——TiO2固体超酸催化合成异丙基萘的研究

用SO4^2--TiO2固体超酸为催化剂合成了二异丙基萘，生产过程简单、无污染、无腐蚀。SO4^2--TiO2固体超酸催化剂较为适宜的制备条件是：浸酸浓度为0.5mol/L、焙烧温度为500℃。在催化剂用量为10％、反应温度为10℃、反应时间为2．5h的条件下连续两次使用SO4^2--TiO2超酸催化萘对丙烯的烷基化反应，产品中一异丙基萘、二异丙基萘、三并丙基萘的总含量大于98％。     

茶油精炼副产物皂脚制备生物柴油的研究

以茶油精炼副产物皂脚和甲醇为原料,NaOH为催化剂,经酯交换合成生物柴油,研究了工艺条件对皂脚合成生物柴油收率的影响。结果表明,适宜的工艺条件为:醇油摩尔比为5∶1,反应时间为30 min,反应温度为30℃,催化剂NaOH用量为油重的0.7%,反应收率为98.0%。     

合成异丙基苯的活性氧化铁催化工艺

以异丙基氯和苯为原料、活性氧化铁为催化剂合成异丙基苯，其最佳工艺条件为：催化剂用量为1．0g，反应物异丙基氯和苯的物质的量比为1：3，反应温度为60℃，反应时间为1．5h，此时产率可达80．4％。该工艺新颖、迅速、实用。     

蒙脱土固体超强酸催化合成异丙基萘

以蒙脱土固体超强酸为催化剂,用工业精萘和工业精丙烯合成了异丙基萘,改变蒙脱土固体超强酸用量或反应温度可控制产物的主要成分;减压精馏分离出纯度大于99 9%的一异丙基萘、二异丙基萘和三异丙基萘馏分,色谱 质谱联用仪对一异丙基萘馏分的定性分析表明产物成分合理可靠。     

耐寒塑料助剂十二碳二元酸二酯的合成工艺研究

采用非酸催化剂钛酸四异丙酯,以十二碳二元酸与C8-C10混合醇为原料,合成十二碳二元酸二酯,分别研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对酯化率的影响。实验结果表明,非酸催化合成十二碳二元二酯的最佳工艺条件:醇酸摩尔比2. 8、催化剂用量0. 08%、反应温度230℃、反应时间5 h。钛酸四异丙酯具有催化活性好,无环境污染、不腐蚀设备等优点。     

以季戊四醇为核的超支化不饱和聚酰胺酯的合成

以顺丁烯二酸酐（MA）和二乙醇胺（DEA）为原料合成超支化不饱和聚酰胺酯AB2型单体。通过季戊四醇和AB2型单体进行酯化反应合成支化不饱和聚酰胺酯HBP。考查了反应温度、催化剂用量、反应时间对反应产率的影响。最佳工艺条件为：温度140℃,反应时间5h,催化剂对甲苯磺酸用量为反应物量的1.5%。     

Hβ沸石催化合成2,6-二异丙基萘

采用高压釜对Hβ沸石催化剂的萘异丙基化催化反应性能进行评价。系统考察了溶剂用量、异丙醇与萘的物质的量比、Hβ沸石用量、反应温度及反应时间等因素对异丙基化反应的影响,优化了反应条件。实验结果表明,合成2,6-二异丙基萘(2,6-DIPN)适宜的反应条件是：溶剂十氢萘用量25 mL·（0.05 mol-萘）^-1,n(异丙醇)∶n(萘)=2.5∶1,催化剂用量15%,反应温度270 ℃,反应时间6 h,此时萘的转化率达66.41%,DIPN及2,6-DIPN的收率分别达到18.72%和3.41%,同时2,6-DIPN和2,7-DIPN的比值达到1.56。覆硅改性Hβ沸石,在基本不改变孔道性能的前提下,有效钝化其外表面酸性位,从而改善其催化萘异丙基化反应的综合性能。硅油沉积量为0.4 mL·g^-1时,萘转化率81.21%,2,6-DIPN收率7.60%,2,6-DIPN与2,7-DIPN的比值保持在1.52的较高水平。     

维生素B1催化合成2-乙基-2-甲基-2,3-二氢-1H伯啶

研究了在维生素B1催化下,以无水乙醇为溶剂,1,8-二氨基萘与丁酮反应合成2-乙基-2-甲基-2,3-二氢-1H伯啶的反应,考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在电磁搅拌下,当1,8-二氨基萘用量为0.1 mol,丁酮与1,8-二氨基萘的摩尔比在1.2∶1,催化剂用量为2.0%,反应温度为35℃,反应30 min时,最佳产品收率可达到85.2%。维生素B1对该反应具有良好的催化作用,是合成2-乙基-2-甲基-2,3-二氢-1H伯啶的良好催化剂。产品经熔点、红外光谱进行了表征。     

以尿素为羰化剂合成六亚甲基二氨基甲酸酯的工艺研究

对尿素作为羰基化试剂合成六亚甲基二氨基甲酸酯进行了可行性研究,用正交实验法确定了合成反应的较佳工艺条件：温度225℃,反应时间5h,催化剂用量、尿素用量与己二胺的物质的量比为0．0005：2．5：1。分析讨论了反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件对产物收率的影响,发现催化剂最佳用量为己二胺的0．1％（物质的量分数）,并验证副产物是完全可以回用的。     

二甘醇二苯甲酸酯的催化合成研究

以苯甲酸和二甘醇为原料,二(乙酰丙酮基)钛酸二丁酯为催化剂,通过酯化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB),探索了增塑剂DEDB的最佳合成工艺条件,并通过FT-IR、核磁共振氢谱(1H-NMR)对合成产物进行了结构分析。研究结果表明:反应原料酸醇摩尔比为2∶1.1、带水剂用量为苯甲酸质量含量的18%、催化剂用量为苯甲酸质量含量的3.0%,反应温度为180℃,反应时间为5h,酯化率达到98.2%。     

维生素B_1催化合成2,2-二甲基-2,3-二氢伯啶

研究了在维生素B1催化下,以无水乙醇为溶剂,1,8-二氨基萘与丙酮反应合成2,2-二甲基-2,3-二氢伯啶的反应,考察了反应温度、搅拌时间、催化剂用量、反应物摩尔比等因素对产品收率的影响。结果表明,在电磁搅拌下,当18,-二氨基萘用量为0.1 mol,18,-二氨基萘与丙酮的摩尔比为1∶1.2,催化剂用量为1.2%,反应20 min,反应温度为30℃时,维生素B1对该反应具有良好的催化作用,产品收率可达到93.6%。产品经熔点、红外光谱进行了表征。     

药物中间体乙酸苯酯的合成

采用自制的催化剂 ,运用条件实验法 ,以苯酚、乙酐为原料 ,直接酯化合成乙酸苯酯 ,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、精馏温度等条件对合成反应的影响 ,确定了最佳工艺条件。该方法合成乙酸苯酯的最佳工艺条件是 :反应温度 135℃～ 14 5℃ ,反应时间 90min ,苯酚与乙酐物质的量比为 1 0 0∶1 0 5 ,催化剂用量为占体系总量的 0 0 3% ,精馏温度 194℃～ 196℃ ,乙酸苯酯的收率达到 98 7%。     

Fe2(SO4)3/膨润土固体酸催化剂催化萘异丙基化反应

通过对膨润土酸化处理得到活性白土,以活性白土为载体浸渍硫酸铁,可得到Fe2（SO4）3／膨润土固体酸催化剂：以Fe2（SO4）3/膨润土为催化剂,通过正交试验对萘的异丙基化反应工艺条件进行了考察,得到适宜的反应条件为：n（萘）／n（异丙醇）：1．8,n（萘）／n（十氢萘）=7．5,反应温度为260℃,反应时间为6h,催化剂用量为萘质量的12.5％,并各因素影响萘异丙基化反应结果进行了系统分析。此外,还对催化剂的酸强度、酸度和酸的类型进行了表征。     

Fe酸性沸石催化剂对2-异丙基萘择形歧化反应的影响

采用等体积浸渍法制备不同含量Fe₂O₃改性的MP-01催化剂，研究其催化2-异丙基萘歧化反应的性能。结果表明，2-异丙基萘择形歧化的最佳条件为反应温度210 ℃，采用质量分数2%Fe₂O₃改性后的MP-01催化剂，反应2 h，2-异丙基萘转化率为41.2%，目的产物2,6-二异丙基萘选择性为41.2%，二异丙基萘选择性为33.5%，选择性高于未负载Fe₂O₃的MP-01催化剂。Fe₂O₃的改性使催化剂表面酸性减少，抑制了非择形催化反应的发生，提高了2,6-二异丙基萘和二异丙基萘选择性。推荐2,6-二异丙基萘制备工艺路线，包括反应和分离两部分，反应主要包含烷基化、烷基转移和2-异丙基萘歧化3个反应。     

PW/SiO2-Al2O3负载型催化剂用于萘异丙基化反应性能研究

以自制PW/SiO_2-Al_2O_3为催化剂,研究载体及其负载量对萘异丙基化反应转化率和选择性的影响,并考察反应时间、活化温度和反应温度对催化剂性能的影响。结果表明,以异丙醇和萘[n(异丙醇)∶n(萘)=2]为原料,环己烷为溶剂,在活化温度和反应温度均为250℃及反应时间5 h条件下,磷钨酸(PW)负载质量分数40%时,PW/SiO_2-Al_2O_3负载型催化剂对萘异丙基化反应的催化效果最好,萘转化率87. 97%,DIPN选择性41. 41%,DIPN中β,β-DIPN占比达到59. 82%。