卤代芳烃三氟甲基化反应的研究

三氟乙酸钠在以CuI为催化剂的条件下与卤代芳烃进行取代反应,生成相应的三氟甲基化合物。研究了含有不同吸电性能取代基的卤代芳烃三氟甲基化反应的速率常数及转化率,实验结果表明硝基取代的卤代芳烃的反应活性较高．而含有甲基等供电性取代基的卤代芳烃的反应活性较低。结合Hammen关联曲线分析后认为,该反应过程中首先生成有效的三氟甲基阴离子中间体CF3CuI^-,该中间体然后与卤素取代基发生亲核取代反应。     

乙二醇基双环戊二烯基醚合成工艺研究

利用双环戊二烯(DCPD)和乙二醇(EG)为主要原料,在对甲基苯磺酸催化作用下进行醚化反应制备乙二醇基双环戊二烯基醚。采用正交试验法确定的反应条件为:n(DCPD)∶n(EG)=1∶1,对甲基苯磺酸、对苯二酚加入量分别为DCPD质量的3%、0.4%,120℃下反应6 h。在此条件下乙二醇基双环戊二烯基醚产率大于77%。     

二氯二环戊二烯基锆合成方法的改进

双环戊二烯在180°C解聚为环戊二烯,冰水浴条件下环戊二烯与钠砂反应得到环戊二烯基钠,再在二甲苯为溶剂、低温下环戊二烯基钠与四氯化锆按理论摩尔比2∶1反应3h时得到二氯二环戊二烯基锆,整个过程始终要用氮气保护。产率可以达到70%。     

Grubbs三代催化剂的合成及其催化双环戊二烯可控聚合

以Grubbs二代催化剂为原料,与吡啶类配体反应制备了系列Grubbs三代催化剂,采用₁^{H NMR}进行了结构表征确认。利用制备的Grubbs三代催化剂催化双环戊二烯本体聚合,在添加三苯基膦阻聚剂实现双环戊二烯聚合过程可控的基础上,采用模具浇注法制备聚双环戊二烯材料,探讨了阻聚剂、不同催化剂以及不同催化剂含量等因素对聚双环戊二烯材料性能的影响,并采用FT-IR、TGA和DSC等对制备的聚双戊二烯材料进行了表征。结果表明：三苯基膦对Grubbs三代催化剂的调控效果优于Grubbs二代催化剂,合成的Grubbs三代催化剂在催化DCPD本体聚合时,表现出较高的催化活性,且利用其制备的聚双环戊二烯材料力学性能明显优于Grubbs二代催化剂制备所得。尤其是,利用苯亚甲基-[1,3-双(三甲基苯基)-2-咪唑啉亚基]-二氯-二(3-甲级吡啶)合钌(G3-5)催化剂制得的聚双环戊二烯材料表现出优异的热稳定性能以及紧致的交联结构。     

巯基乙醇单双环戊二烯基醚合成工艺研究

用双环戊二烯（DCPD）和巯基乙醇（ME）为主要原料,在对甲基苯磺酸催化作用下进行亲电加成反应制备巯基乙醇基双环戊二烯基醚。采用试验法确定了较优反应条件为：n（DCPD）∶n（ME）=1∶1.1,对甲基苯磺酸加入量为DCPD质量的3%,反应温度35℃,反应时间6h。在此条件下巯基乙醇单双环戊二烯基醚收率大于70%,产品纯度大于96%。     

双环戊二烯基二氯化钛在有机合成中的应用

本文综述了双环戊二烯基二氯化钛在有机合成中应用的近展。共分六节:1.亚甲基转移反应;2.碳-金属化反应;3.π-烯丙基络合物的反应;4.双环戊二烯基二氯化钛催化下的氢化铝锂及硼氢化钠的反应;5.在双环戊二烯基二氯化钛催化下的Grignard试剂的反应;6.在双环戊二烯基二氯化钛催化下的烯烃异构化反应和交换偶联反应。     

酯化反应合成丙烯酸双环戊烯基酯

以双环戊二烯、丙烯酸、水为原料,采用两步法合成丙烯酸双环戊二烯基酯。首先以硫酸为催化剂,双环戊二烯经过水合制得羟基双环戊烯,再以羟基双环戊烯和丙烯酸为原料经过酯化反应得到丙烯酸双环戊二烯基酯与传统的以双环戊二烯与丙烯酸为原料直接加成生成丙烯酸双环戊二烯基酯的工艺相比,减轻了后续的处理工作,提高了产品收率。酯化反应的优化条件为：n（丙烯酸）：n（羟基双环戊烯）为1．1、催化剂二丁基氧化锡用量2．5％（质量分数,以羟基双环戊烯质量为基准,下同）、阻聚剂对羟基苯甲醚用量0．1％、带水剂为50％（其中环己烷用量为20．0％、甲苯用量为30％）、反应温度为99℃,反应时间是4h。在此条件下合成的丙烯酸双环戊烯基酯的收率达92％以上,纯度达94．4％。     

乙二醇基双环戊二烯基醚合成工艺研究

用双环戊二烯（DCPD）和乙二醇（EG）为主要原料,在对甲基苯磺酸催化作用下进行亲电加成反应制备乙二醇基双环戊二烯基醚。采用正交试验法确定的反应条件为：n（DCPD）：n（EG）=1：1,对甲基苯磺酸、对苯二酚加入量分别为DCPD质量的3％、0．4％,反应温度120℃,反应时间6h。在此条件下乙二醇基双环戊二烯基醚产率大于77％;确定粗产品精馏条件：釜温约138℃,馏程范围80～84℃、真空度-0．096MPa．在上述条件下全收集产品,产品纯度大于99．0％。     

长碳链萘基硫代双烯镍的制备与表征

为了提高有机太阳能电池的全光谱吸收,本文设计了一种含长碳链的硫代双烯镍配合物作为电池的活性材料。以1-萘酚和溴代正辛烷为原料制备烷氧基萘中间体,再与草酰氯进行付克反应得到对称的中间体二酮,最后与氯化镍络合反应制备了含长碳链萘基硫代双烯镍配合物目标物。该配合物结构通过IR、1H-NMR和13CNMR进行了表征,其光热稳定性通过UV和TG测试。     

高密度烃燃料挂式四氢双环戊二烯的研究进展

综述了由双环戊二烯加氢、异构化制备挂式四氢双环戊二烯的合成方法,概括了双环戊二烯加氢催化剂的种类,比较了几种催化剂的优缺点,并对连续式和间歇式加氢工艺发展现状进行了总结。对桥式四氢双环戊二烯异构化反应催化剂和Lewis酸催化反应过程及机理进行了介绍。提出了加氢及异构化催化剂的发展方向,并提出了改进挂式四氢双环戊二烯合成工艺的建议。     

一步法合成挂式四氢双环戊二烯

制备了Ni/沸石双功能催化剂,筛选了催化剂载体,并以Ni/HY为催化剂、双环戊二烯为原料,考察异构化温度和催化剂用量对一步反应合成挂式四氢双环戊二烯转化率和选择性的影响,结果表明,双环戊二烯转化率大于96％,挂式四氢双环戊二烯收率达到21.4％,并关联了催化剂酸性与活性。     

一种由双环戊二烯直接制备双环戊二烯加氢石油树脂的方法

正本发明特别涉及一种由双环戊二烯直接制备双环戊二烯加氢石油树脂的方法。包括以下步骤:(1)聚合:按双环戊二烯与溶剂质量比为1:1~4加入双环戊二烯与溶剂,在240~300℃下,通过热聚合制备双环戊二烯石油树脂;(2)加氢:在双环戊二烯石油     

一种2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯组合物的制备方法及应用

正本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯组合物的制备方法,包括以下步骤,首先将卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐进行反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸酯;然后将上述步骤得到的2,4-二氯苯氧乙酸酯经过定向水解后,得到2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯的组合物。本发明调整工艺路线,从基础上进行创造性改进,采用卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸酯,而且采用定向水解,可以得到2,4-二氯苯氧乙     

一种大分子聚合酚改性聚双环戊二烯材料及其制备方法

<正>本发明公开了一种大分子聚合酚改性聚双环戊二烯材料及其制备方法,该改性聚双环戊二烯材料是以双环戊二烯单体、主催化剂、助催化剂及大分子聚合酚为原料,通过反应注射成型工艺制成的;其中,所述双环戊二烯单体、主催化剂、助催化剂的摩     

裂解C9组分制备高纯度双环戊二烯技术研究

裂解C₉组分中含有大量的双环戊二烯馏分，为了提高回收双环戊二烯的纯度，采用常压蒸馏的方式从裂解C₉组分中回收双环戊二烯，然后通过气相解聚的方式将其裂解成环戊二烯，最后再通过聚合的方式制备高纯度的双环戊二烯。不同阶段工艺参数优化实验结果表明：当精馏塔顶温度为106℃、回流比为2时，常压蒸馏后回收双环戊二烯的效果最好，收率可以达到85.6%；当氮气与双环戊二烯的摩尔比为2、反应时间为8 s、一段反应温度为260℃、二段反应温度为280℃时，气相解聚效果最好，双环戊二烯的解聚率可以达到99.9%，环戊二烯的收率可以达到98.8%；当聚合反应时间为10h、聚合反应温度为80℃时，采用聚合法制备的双环戊二烯纯度可以达到99.1%，达到了高纯度产品的要求。     

脂环族环氧化物的合成与应用(四) 二氧化双环戊二烯

本文阐述了二氧化双环戊二烯的性能、制备方法及有关应用,并对由双环戊二烯合成该化合物的有关因素（如;原料纯度、过醋酸浓度和反应温度）以及分析方法进行探讨。     

亚铜催化多卤代物和烯烃加成及其应用(续完)

一价Ｃｕ催化下多卤代物和烯烃的加成反应具有原料易得、回收率高、反应专一性好等优点及很大应用价值。该反应用于农药中间体的合成,对农药的研制和开发有促进作用,已成为工业生产和实验室制备有机化合物的捷径。介绍了该反应的类型及其在农药中间体合成中的应用。     

亚铜催化多卤代物和烯烃加成及其应用（待续）

一价Ｃｕ催化下多卤代物和烯烃的加成反应具有原料易得、回收率高、反应专一性好等优点及很大应用价值。该反应用于农药中间体的合成，对农药的研制和开发有促进作用，已成为工业生产和实验室制备有机化合物的捷径。介绍了该反应的类型及其在农药中间体合成中的应用。     

亚铜催化多卤代物和烯烃加成及其应用(待续)

一价Ｃｕ催化下多卤代物和烯烃的加成反应具有原料易得、回收率高、反应专一性好等优点及很大应用价值。该反应用于农药中间体的合成，对农药的研制和开发有促进作用，已成为工业生产和实验室制备有机化合物的捷径。介绍了该反应的类型及其在农药中间体合成中的应用。     

中国专利

有机卤代硅烷的制备通过向反应器中装入金属硅和催化剂,并将含有机卤化物的气体加到反应器制成。用锡或锡化合物作催化剂。/CN1611506A甲硅烷基有机硫醇的制备方法/CN1612883A二(有机甲硅烷基)胺类的制备方法在加氢催化剂存在下,氰基有机硅烷与氢气反应,生成仲氨基有机硅烷。/CN1612884A高折光指数的聚甲硅烷氧基硅烷组合物用于制备眼内透镜、接触镜、角膜内嵌件等眼科器械。/CN1612885A生产三有机基-单烷氧基硅烷的方法以及生产三有机基-单氯硅烷的方法/CN1612886A阻燃树脂组合物和其制备方法包括聚碳酸酯、硅氧烷源、硼源等。/CN16…