溶胶-凝胶法制备铯钨青铜粉体的影响因素研究

采用溶胶凝胶法制备铯钨青铜（CsxWO3）粉体。系统研究了分散剂、煅烧温度和反应物铯钨摩尔比对铯钨青铜粉体晶相、形貌、晶粒平均粒径及光学性能的影响。分别采用热重分析仪（TGA）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、紫外可见近红外分光光度计（UV/VIS/NIR Spectrophotometer）对所制铯钨青铜粉体进行表征。结果表明：分散剂为PEG-600、煅烧温度为600℃和反应物铯钨摩尔比为0.33时,可制得晶型完整,分散性和近红外屏蔽性能均较好的铯钨青铜Cs0.3WO3粉体,其中Cs0.3WO3涂层的可见光透过率在80%以上,近红外阻隔率在70%左右。     

溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体

前言羟基磷灰石[Ca10（PO4）6（OH）2]（简称HA）化学组成接近生物体骨质的矿物成分,具有良好的生物活性及生物相容性,可以用来修复损坏或者病变的硬组织,在整形外科及口腔修复方面得到了广泛的应用。人们探索了多种方法合成羟基磷灰石粉体,如固相反应法、化学沉淀法、水热合成法以及溶胶-凝胶（sol—gel）法等。     

溶胶-凝胶法制备氧化铝-氧化锆复合粉体

以A1C13·6H2O和ZrOCl2·8H2O为起始原料、NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶一凝胶法制备A12O3含量为51．74％（质量分数,下同）、ZrO2含量为44．95％的A12O3-ZrO2复合粉体。借助X射线荧光分析仪、X射线衍射仪、高温热重仪、激光粒度分析仪和扫描电子显微镜对复合粉体的化学成分、物相组成和粒径分布等进行了表征。结果表明：A12O3-ZrO2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,粒径小于0．5μm的约为5％,在0．5～5．0μm的约为55％,大于5．0μm的约为40％;随热处理温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,800℃热处理时t-ZrO2相析出量较少;12O0℃热处理时则析出大量的t-ZrO2相、少量刚玉相和微量c-ZrO2相;1350℃后,刚玉相和c-ZrO2相数量明显增多。     

溶胶凝胶法制备锆-钴高温防氧化粉体

在调节剂柠檬酸铵的作用下,采用溶胶凝胶法制备了Y稳定的Zr-Co粉体,经高温烧结制得致密陶瓷薄膜。利用场发射扫描电镜（SEM）表征了Zr-Co粉体的形貌特征和烧结后的陶瓷薄膜结构,热重（TG／DTA）分析了Zr-Co粉体烧结过程的失重和相转变吸放热过程,X射线衍射（XRD）分析跟踪了不同温度段烧结体系的组成变化趋势,在此基础上对粉体烧结后陶瓷薄膜的防氧化效果进行了分析,结果表明：温度对粉体的颗粒形貌和晶相结构有较大的影响,高温烧结的粉体性质稳定,经过1200℃烧结后的陶瓷膜层具有很好的致密性,具有很好的防氧化效果。     

溶胶-凝胶法制备LaP-5O-14粉体

以La2O3,HNO3和H3PO4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了LaP5O14粉体。用热重-差示扫描量热仪,X射线衍射和扫描电子显微镜研究了原料的组成以及热处理工艺等因素对煅烧后粉体的组成、微观形貌和性能的影响,探讨了LaP5O14粉体的合成机理。结果表明:当La2O3与H3PO4摩尔比为1:5时制备的凝胶,在800℃煅烧5h后,制得主晶相为柱状结构的LaP5O14粉体,该粉体的粒径约10μm。LaP5O14粉体以LaPO4为前驱体在煅烧过程中通过P2O5的蒸发凝聚机理形成。该粉体能够在850℃分解并均匀释放出P2O5,LaP5O14的质量损失与时间近似于线性关系,可用于制备硅晶片掺杂用磷扩散源片。     

溶胶-凝胶法制备超细PbTiO3铁电粉体

本文应用溶胶-凝胶法成功合成了超细钛酸铅(PbTiO3)粉体。经350℃预热处理1h,然后分别在700℃和800℃烧成并保温2h。试样XRD和AFM分析表明,试验获得纯的四方结构的粉体,粉体的平均粒子尺寸分别为30.0nm和30.9nm,c/a比分别为1.061和1.062,粉体的粘连度很小。     

溶胶-凝胶法制备β-BBO粉体和薄膜

用溶胶-凝胶法制出β-BaB2O4粉体,采用浸渍提拉法在Pt基片上制备出β-BaB2O4薄膜.用调Q脉冲Nd:YAG激光器在1.064 μm波长下观察到薄膜的二次谐波效应.     

溶胶-凝胶法制备负载型钨磷酸催化剂

为改善浸渍法制备的负载型钨磷酸催化剂HPWA/SiO2,在有水参与的反应中活性中心Keggin结构钨磷酸(HPWA)的流失,换用溶胶-凝胶法制备了一系列w(HPWA)=11.1%~40%的负载型钨磷酸催化剂HPWA-SiO2。通过红外光谱和紫外漫反射光谱联合表征,证明溶胶-凝胶法制备的HPWA-SiO2催化剂中,钨磷酸依然保持Keggin结构,没有转变为钨硅盐等而失去酸催化功能。在此基础上对溶胶-凝胶法制备的HPWA-SiO2和浸渍法制备的HPWA/SiO2进行了水相中钨磷酸流失率考察,结果表明,溶胶-凝胶法制备的HPWA-SiO2催化剂的流失率基本保持在0.71%~0.84%,而浸渍法制备的HPWA/SiO2催化剂的流失率为2.4%,是前者的3倍多,从而证明溶胶-凝胶法制备的负载型钨磷酸催化剂,能够更好地防止钨磷酸活性中心在水相反应中的流失。     

TiO2粉体的溶胶-凝胶法制备及表征

采用了一个新的体系合成TiO2 粉体,在这个体系中,以钛酸四丁酯为前驱体,盐酸为稳定剂和催化剂,冰乙酸为抑制剂.在此过程中,盐酸起着重要的作用,缩短了反应时间,并对所制备的粉体进行影响因素和TEM、XRD分析.     

溶胶-凝胶法制备钇掺杂的纳米氧化锆粉体

以廉价的无机盐氯氧化锆、硝酸钇、草酸为原料，在不同的溶剂体系条件下，采用溶胶—凝胶法进行钇掺杂的ZrO2（YSZ）纳米粉体的制备研究，并通过扫描电子显微镜（SEM）、热重—差热（TG／DTA）分析、X射线粉末衍射（XRD）等手段对该粉体进行表征。结果表明：两种溶剂体系下制得的干凝胶在650℃，3h热处理，都得到了Y完全固溶、球形、立方相、分散性好的纳米YSZ粉体。     

溶胶-凝胶法制备NiO薄膜及影响因素

NiO薄膜可作为电致变色材料、电容器材料、气敏材料、电极材料等而受到人们关注。溶胶凝胶法(sol-gel)制备NiO薄膜材料因其无可比拟的优点成为研究的热点。简要介绍了sol-gel法制备NiO薄膜的特点及基本原理,重点论述了成膜方式、溶胶性质以及热处理条件对薄膜形貌、结构和电化学性能的影响,展望了NiO薄膜材料的发展方向,旨在为NiO薄膜材料的研究和开发提供一些借鉴和启发。     

溶胶-凝胶法制备氧化铈粉体及其对晶粒度的影响

实验采用以柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法制备二氧化铈粉体,并研究了硝酸铈和柠檬酸的配比、硝酸铈浓度、成胶温度、焙烧温度及时间对其成胶时间及晶粒度的影响。结果表明:在硝酸铈与柠檬酸的物质的量之比为1∶2、Ce(NO3)3的物质的量浓度为0.5 mol/L、成胶温度60℃、成胶时间16 h,500℃下焙烧3 h的条件下,可制备晶粒度为22.5 nm的二氧化铈粉体。     

溶胶-凝胶法TiO2粉体的制备及表征

采用了一个新的体系合成TiO2粉体,在这个体系中,以钛酸四丁酯为前驱体,盐酸为稳定剂和催化剂,冰乙酸作为抑制剂。对制备TiO2粉体的影响因素进行了分析,并用TEM、XRD对该粉体进行了表征。     

溶胶-凝胶法制备CuO掺杂堇青石粉体材料

采用溶胶-凝胶法制备了CuO掺杂堇青石粉体,通过X射线衍射、粒度和扫描电镜研究了烧成温度、保温时间、CuO的掺杂量对其组织及性能的影响。结果表明,采用溶胶-凝胶法在1200℃保温2h制得堇青石粉体材料。堇青石的形成过程为非晶态→μ-堇青石→β-堇青石。在CuO的掺杂量小于15%时,随着CuO掺杂量的增大,堇青石粉体的平均粒度逐渐降低,获得的堇青石粉体为单相固溶体。但是当CuO掺杂量继续增大后,粉体的平均粒度反而增大,同时形成了第二相—石榴石晶体。     

溶胶-凝胶法制备纳米B2O3粉体

以硼酸正丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,聚乙二醇为分散剂,采用溶胶-凝胶法成功制备出纳米B2O3粉体,主要考察了加水量、pH值和煅烧温度对粉体的形成过程和显微结构的影响.通过XRD,TEM等测试手段对所制得的纳米B2O3进行分析与表征.结果表明:加水量影响醇盐水解缩聚物的结构,煅烧温度对粉体的形貌和晶粒大小有较大的影响.当硼酸正丁酯为4mL,无水乙醇为20mL,乙酸为1.5mL,pH值为5,加水量为0.4mL,PEG2000的量为1g时于80℃保温形成湿凝胶,最后经450℃煅烧后获得分散性好、团聚少、颗粒尺寸为50nm的纳米B2O3粉体材料.     

浅议溶胶-凝胶法制备纤维状 新材料的影响因素

溶胶-凝胶法可在较低温度下得到目标材料,是一种很有发展前途的材料制备方法。     

影响溶胶凝胶法制备ZAO粉体的结构与形态的因素分析

分析了利用溶胶-凝胶法制备ZAO粉体时,干燥温度,煅烧温度,乙醇与水的比例,主盐浓度,氧化铝与氧化锌的比例对其晶体结的构和形态的影响。利用X-射线衍射仪、扫描电镜等对得到的ZAO粉体进行了分析和表征。结果表明,煅烧温度对ZAO的晶体的结构和形态有重要影响,煅烧温度高于850℃时能成功地对ZnO进行铝的掺杂,而乙醇与水的比例对试样的晶形也有一定的影响,醋酸锌、柠檬酸三铵浓度及铝掺杂量对ZAO的影响最弱。     

溶胶-凝胶法制备纳米硼化锆粉体的研究

笔者以H₃BO₃为硼源,葡萄糖为碳源,草酸为成胶剂,采用溶胶-凝胶法,通过ZrOCl₂溶液制备硼化锆前驱体。采用还原反应法,分别在气氛炉中和微波炉中合成硼化锆,探讨不同温度和时间对合成粉体的影响,用XRD、SEM和EDS等分析方法对粉体进行了表征。实验结果表明,在气氛炉烧结过程中,当反应原料中Zr、B、C元素的比例为1∶4∶25时可得到高纯度和纳米级的硼化锆。在微波加热合成ZrB₂粉体的过程中,通过不同功率和烧结时间,在埋碳粉和微波介质的作用下进行,但未得到理想的ZrB₂粉体,其原因可能是烧结温度未达到ZrB₂合成的反应温度或是ZrB₂在烧结的过程中被氧化。