新型松香基功能表面活性剂的合成及性能

以歧化松香为原料,重结晶提纯得到脱氢枞酸,经酰氯化、酯化、磷酸化、成盐等反应合成四种可分解型的松香基酯表面活性剂（I、II、SAA-III 、SAA-IV）。用红外光谱（FT-IR）和核磁共振（NMR）对四种可分解型松香基酯进行结构表征,并对化合物的临界胶束浓度（CMC）、表面张力（γ）、泡沫性能（FP）和乳化性能（EP）等性能进行研究。四种松香基表面活性剂均具有良好的表面性能：I、II、SAA-III 、SAA-IV的CMC值分别是4.69×10-3 mol/L 、5.15×10-3 mol/L 、2.65×10-3 mol/L和1.71×10-3 mol/L ,对应的γcmc值分别为48.2 mN/m、41.4 mN/m、34.6 mN/m和33.2 mN/m,松香磷酯类化合物的表面性能优于松香酯类化合物;乳化体系（石蜡/水）中分出 10 mL 水的时间分别为11 s、128 s、90和98 s;初始起泡高度分别为16 mm、18.5 mm、18 mm和23 mm,5 min后泡沫高度变化依次为6 mm、4 mm、4 mm和11.5 mm;松香酯化合物II具有优异的乳化性能,而松香磷酯化合物SAA-IV具有优异的起泡性能,但稳泡性弱。松香基酯类表面活性剂I、II的亲水性较弱,浊点温度约在90 °C,而松香磷酯表面活性剂SAA-III、SAA-IV的Krafft点温度约在40°C,且浊点和Krafft点均随碳链的增加而增大。以表面活性剂SAA-III为例,研究了其分解性能,表明其在pH为3和11时,温度140 °C和180 °C时均具有分解性能,表明其是一种可作为提供磷酸根的有机磷源。     

间苯二甲酸酯Gemini表面活性剂的合成及性能

N,N-二甲基乙醇胺与间苯二甲酰氯反应获得二(N,N-二甲基胺基乙基)间苯二甲酸酯,再分别与溴代正十二烷和溴代正十六烷制得两种含酯基Gemini阳离子表面活性剂(C12-O-C12、C16-O-C16)。采用IR、1 H NMR、元素分析表征了其结构。测定了其临界胶束浓度(CMC)分别为6.91×10-4 mol/L、7.07×10-5 mol/L;平衡表面张力(γCMC)分别为41.9 mN/m、40.8 mN/m;Krafft点分别为0℃、43℃。并研究了其乳化性、泡沫性质等。     

松香酯醇醚季铵盐表面活性剂的合成及性能研究

以松香、聚乙二醇为主要原料,经酯化、醚化和季铵化反应合成了3种不同相对分子质量的松香酯醇醚季铵盐表面活性剂。通过FT-IR对产物结构进行了分析和表征,并对该系列表面活性剂的表面活性、乳化性能、泡沫性能及HLB值进行了研究。研究结果表明,3种表面活性剂的CMC值分别为0.12、0.17、0.39 mmol/L,其对应的γCMC分别为24.6、23.6、33.8 mN/m;乳化力分别为15、22、16 min;HLB值分别为14.29、15.23、17.37。该系列松香酯醇醚季铵盐表面活性剂的CMC值、泡沫性能和HLB值随着相对分子质量的增加而增大。     

二苯磺酸钠双阴离子表面活性剂的合成及性能

以氯苄和对二苯酚为原料,合成4-苄氧基苯酚,再分别与溴代十二烷、溴代十四烷、溴代十六烷反应,最后经氯磺酸磺化,制备三种烷氧二苯磺酸型表面活性剂(命名为C-12、C-14、C-16)。采用IR、1H NMR表征了结构,并测定其临界胶束浓度(CMC)分别为3.35×10-3,9.10×10-4,7.40×10-4mo L/L;表面张力(γCMC)分别为55.45,52.10,49.28 m N/m;Krafft点均<0℃,研究了其乳化性、泡沫性质。     

二苯磺酸钠双阴离子表面活性剂的合成及性能

以氯苄和对二苯酚为原料,合成4-苄氧基苯酚,再分别与溴代十二烷、溴代十四烷、溴代十六烷反应,最后经氯磺酸磺化,制备三种烷氧二苯磺酸型表面活性剂(命名为C-12、C-14、C-16)。采用IR、1H NMR表征了结构,并测定其临界胶束浓度(CMC)分别为3.35×10-3,9.10×10-4,7.40×10-4mo L/L;表面张力(γCMC)分别为55.45,52.10,49.28 m N/m;Krafft点均0℃,研究了其乳化性、泡沫性质。     

含酰胺键的单子表面活性剂性能研究

本文以苯胺、对甲氧基苯胺、氯乙酰氯为原料,通过酰胺化反应在中间体分子结构中引入酰胺键,中间体再分别与N,N-二甲基癸胺、N,N-二甲基十二胺、N,N-二甲基十四胺通过季铵化反应,合成两个系列表面活性剂,即系列Ⅰ和系列Ⅱ,利用1H-NMR和IR对结构进行表征。在25℃条件下,测定系列Ⅰ和系列Ⅱ表面活性剂的临界胶束浓度、起泡性、稳泡性和乳化能力。系列Ⅰ和系列Ⅱ表面活性剂中,Ⅱ14的CMC值最小为0.50 mmol/L,Ⅰ14和Ⅱ14稳泡性最好为100%,Ⅰ12的乳化时间最长为1602 s。相同条件下,传统表面活性剂十二烷基二甲基苄基氯化铵（BAC-12）的CMC值为9.51 mmol/L,稳泡性为44%,乳化时间为366 s。结果表明,系列Ⅰ和系列Ⅱ表面活性剂具有良好的表面活性、起泡性、稳泡性和乳化性。     

N-月桂酰基甲基丙氨酸钠的合成与性能研究

以甲基丙氨酸和月桂酰氯为主要原料,在碱性条件下合成了一种阴离子型氨基酸表面活性剂N-月桂酰基甲基丙氨酸钠(SLMA),通过FT-IR、MS和1H NMR对产物结构进行表征,测定了SLMA的Krafft点、临界胶束浓度(cmc)、表面张力、乳化、润湿、泡沫、去污性能,以及SLMA不同温度下的电导率、微极性及临界胶束聚集数。结果表明:SLMA的Krafft点低于0℃;25,35,45和55℃下SLMA的cmc分别为8.23×10~(-3),8.27×10~(-3),8.29×10~(-3)和8.34×10~(-3) mol/L,γcmc分别为33.00,32.90,32.80和32.10 mN/m;SLMA的乳化和润湿性能优于N-月桂酰基肌氨酸钠(LS),起泡性、稳泡性及去污值与LS相当;在25,35,45和55℃下SLMA的临界胶束聚集数分别为11,35,60和79。     

含酰胺键表面活性剂的合成及其性能

以苯胺、对甲氧基苯胺和氯乙酰氯为原料,通过酰胺化反应合成了氯乙酰苯胺(中间体A)和4-甲氧基-N-氯乙酰苯胺(中间体B)。中间体A和B再分别与N,N-二甲基癸胺、N,N-二甲基十二胺、N,N-二甲基十四胺通过季铵化反应,合成烷基二甲基-2-苯胺基甲酰甲基氯化铵(系列Ⅰ)和烷基二甲基-2-(4-甲氧基)苯胺基甲酰甲基氯化铵(系列Ⅱ)表面活性剂。利用1HNMR、IR和MS对产物及中间体的结构进行表征。分别测定了合成表面活性剂在298.15、308.15、318.15 K的临界胶束浓度(CMC),进行热力学参数计算。测定了298.15 K时合成表面活性剂的表面张力γ、起泡性、稳泡性和乳化能力。结果显示:由电导率法测得的Ⅱ14的CMC值最小,为0.50 mmol/L,Ⅰ10的γCMC值最小,为32.50 m N/m,Ⅰ14和Ⅱ14稳泡性最好为100%,Ⅰ12的乳化时间最长为1602 s。相同条件下,传统表面活性剂十二烷基二甲基苄基氯化铵(BAC-12)的CMC值为9.51 mmol/L,γCMC值为38 m N/m,稳泡性为44%,乳化时间为366 s。     

多支化阳离子聚氨酯表面活性剂的制备与性能

摘 要：为研究具有多条烷基长链的多支化阳离子聚氨酯表面活性剂的结构控制方法及其构效关系，以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、N-甲基二乙醇胺、十六醇和溴代烷烃为原料，制备了一系列多支化长链烷基季铵型聚氨酯表面活性剂（SC2、SC3、SC4）。产物结构经红外光谱、凝胶色谱和核磁共振氢谱进行确证。对其临界表面张力、Krafft点、发泡性、乳化性及耐盐性进行了测试。由于单体、产物与溶剂的极性差异，导致具有三支长链烷基的阳离子聚氨酯表面活性剂（SC3）无法按配方设计获得，其产物为SC2与SC4的混合物。具有双十六烷基的阳离子聚氨酯表面活性剂（SC2）的临界表面张力（γCMC）为23.61mN/m，对应的临界胶束浓度（CMC）为0.30×10-3mol/L，Krafft点为23℃；具有四支十六烷基的阳离子聚氨酯表面活性剂（SC4）的γCMC为30.35mN/m，CMC为0.25×10-3mol/L，Krafft点为41℃；同时，产物具有较高的表面活性和良好的乳化、发泡、耐盐性能。结果表明，对于具有复杂结构的表面活性剂而言，基于异氰酸酯与羟基反应的制备方法简单可靠。 关键词：聚氨酯表面活性剂；多支化；阳离子；构效关系     

松香基季铵盐Gemini表面活性剂的合成及性能研究

以脱氢枞胺为原料合成了一系列松香基季铵盐Gemini表面活件剂,用IR及1H-NMR光谱对产物进行了结构表征,并对该系列表面活性剂的性能进行研究.松香基季铵盐Gemini表面活性剂具有很强的表面活性性能:临界胶束浓度(CMC)在(2.5～5.5)×10-5mol/L,表面张力23.7～30.3 Mn/m,松香基季铵盐Gemini表面活性剂还具有很强的乳化性能及泡沫性能.     

Guerbet十四醇聚氧乙烯醚硫酸钠的合成与表面活性

以Guerbet十四醇 (C14 GA)为中间体 ,经Williamson反应合成Guerbet十四醇聚氧乙烯醚醇〔C14 GA(EO) nH ,n =1,2 ,4〕 ,再经氯磺酸酯化及NaOH中和 ,得到阴离子表面活性剂Guerbet十四醇聚氧乙烯醚硫酸钠〔C14 GA(EO) nS ,n =1,2 ,4〕。用IR、NMR和元素分析测定了所合成的表面活性剂的结构 ,并利用表面张力法测定了这些表面活性剂水溶液的表面活性。实验结果表明 :所合成的表面活性剂的结构分别为C14 GAEOS (A) ,C14 GA(EO) 2 S(B)和C14 GA(EO) 4 S(C) ;这些表面活性剂其临界胶束浓度CMC(mmol/L) ,在CMC时的表面张力γCMC(mN/m)和Krafft点 (℃ )分别为A :2 5 8mmol/L ,2 7 6mN/m ,5 9℃ ;B :0 80mmol/L ,2 6 4mN/m ,2℃和C :0 12mmol/L ,2 5 3mN/m ,0℃。均比常用的直链阴离子表面活性剂C12 H2 5SO4Na(8.6mmol/L ,4 1 2mN/m ,16℃ )有更低的CMC ,γCMC和Krafft点 ;聚氧乙烯基的引入 ,对降低CMC ,γCMC和Krafft点的效果随氧乙烯基团数目的增多 (由 1增至 4 )而加大。讨论了表面活性剂的结构和表面活性的关系     

羧基化聚醚有机硅表面活性剂CPES的合成、表征及性能

在无溶剂条件下,制备了一种羧基化聚醚有机硅表面活性剂CPES。用IR和1HNMR对CPES结构进行了表征,并对其临界胶束浓度(CMC)、表面张力(γ)、与非离子表面活性剂配伍后的浊点改变及对氨基硅油的乳化性能进行了测定。结果表明,CPES有良好的表面活性,其CMC为4μmol/L,γCMC为32.58 mN/m;与非离子表面活性剂TX-10和AEO-8配伍后,当w(CPES)分别达到37.5%、50%时,体系浊点消失;将其与阳离子氨基硅乳(氨值为0.3、0.6 mmol/g)复配后,乳液在3000 r/min离心15 min的条件下稳定,浊点可提高到100℃以上。     

一类以对苯二胺为联接基的双子表面活性剂的合成及性能

以环氧氯丙烷,对苯二胺和N,N-二甲基烷基胺为原料,分两步合成了一系列具有不同疏水链长的新型双子表面活性剂C_(12)、C_(16)和C_(18),通过FT-IR和~1H NMR对产物结构进行表征,测定了苯二胺型表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)和表面张力(γ_(cmc))以及Krafft点、乳化、泡沫和抗菌性能。结果表明,在25 ℃时C_(12)、C_(16)和C_(18)的cmc分别为3.29×10~(-3), 2.53×10~(-4)和3.14×10~(-4) mol/L,(γ_(cmc))分别为28.24,31.95和35.06 mN/m;C_(12)和C_(16)的Krafft点均小于0 ℃,C18的Krafft点为10 ℃;C12的发泡性优于C_(16)和C_(18);C_(18)的乳化性能强于C12和C16;C_(12)、C_(16)和C_(18)均具有优异的抗微生物活性。     

一种星型苯磺酸盐表面活性剂的合成及性能评价

以三乙醇胺为原料,通过氯化反应、烷基化反应和磺化反应合成了一种具有3条疏水碳链和3个磺酸盐亲水基团的星型表面活性剂。对其进行了临界胶束浓度(CMC)考察,结果表明:在25℃下,该表面活性剂的临界胶束浓度为4.93×10~(-5)mol/L,此时的表面张力为32.5 m N/m。同时,考察了星型表面活性剂和NaOH质量浓度对原油/水界面张力的影响。结果表明:当表面活性剂质量浓度为0.1 g/L、NaOH质量浓度为0.5 g/L、温度为50℃时,原油/水体系的界面张力由4.0×10~(-2)m N/m降至1.1×10~(-4)m N/m。自乳化实验表明:该表面活性剂质量浓度在0.1 g/L时就能将原油乳化成粒径为5~20μm的O/W乳状液。     

2,3-双八氟戊烷氧基-1-硫酸丙酯钠的合成及表面性能

以八氟戊醇和2,3-二溴丙醇为原料,设计并合成了甘油醚类氟碳表面活性剂(2,3-双八氟戊烷氧基-1-硫酸丙酯钠,BOFPGS),通过FTIR、1HNMR、19FNMR以及MS等对中间产物(2,3-双八氟戊烷基-1-丙醇)和最终产物(BOFPGS)进行了结构表征。对BOFPGS进行了表面张力测试,结果表明,BOFPGS的临界胶束浓度(CMC)为4.16×10~(–3) mol/L,CMC对应的表面张力为22.70mN/m。将不同浓度的BOFPGS水溶液和相同体积的液体石蜡乳化后,析水率随着时间延长而增大,乳液在乳化30 min时趋于稳定。BOFPGS浓度低至0.8×10~(–3) mol/L时,其仍具有较好的乳化性能。利用噻唑蓝(MTT)法对该表面活性剂的细胞毒性进行测试,结果表明,BOFPGS在8.04×10~(–6)～1.60×10~(–4) mol/L浓度范围内无明显细胞毒性。     

十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的应用性能研究

研究了合成的阳离子季铵盐表面活性剂十八烷基甲基二羟乙基溴化铵的乳化性能、泡沫性能、增溶性能、再润湿力、柔软性及白度、杀菌性及抗静电性等应用性能,其CMC值为3.18×10-5mol/L,表面张力为22.7 mN/m,Krafft点小于0℃。其增溶性能、杀菌性、再润湿性能优越,同时有较好的乳化性能、发泡力和柔软性能,对织物白度的影响较小。该阳离子表面活性剂可用于配置性能优良的洗涤剂、纺织助剂、杀菌剂。     

可裂解Gemini型季铵盐表面活性剂的合成与性能

合成了一系列可裂解Gem in i型季铵盐表面活性剂:烷基-α,ω-双(二甲基酰氧乙基溴化铵),标记为Ⅱ-m-n(m=12,14;n=3,4,6);采用红外光谱和核磁共振进行结构表征。测定了相关的性能,结果表明,可裂解Gem in i型季铵盐表面活性剂具有很强的胶束生成能力,其临界胶束浓度(CMC)为2.63×10-4~4.17×10-4mol/L(m=12)及2.88×10-5~4.46×10-5mol/L(m=14),分别比相应的单季铵盐表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)低两个数量级;其泡沫稳定性、乳化性能和杀菌性明显优于相应的单季铵盐表面活性剂。     

可聚合聚氨酯型表面活性剂的制备及其性能

以甲苯二异氰酸酯(TD I)、马来酸酐(MA)、聚乙二醇(PEG400和PEG1000)和三乙胺为主要原料,合成了两种兼有非离子和阴离子性能的可聚合聚氨酯型表面活性剂Ⅰ和Ⅱ,用FT-IR以及1HNMR对产物的分子结构进行了表征,同时对其CMC值、流变特征、浊点和乳化能力等性能进行了测定。结果表明,I的临界胶束浓度为8.3×10-3mol/L,此时的表面张力为38.67 mN/m,Ⅱ的临界胶束浓度为2.11×10-2mol/L,此时的表面张力为31.29 mN/m,溶液表现为牛顿型流体,其乳化能力明显优于常用乳化剂OP-10。     

一种氟硅表面活性剂的合成及其表面活性

研究了2-甲基-2-全氟-2'-甲基-3'-氧代己酰氧基乙氧基羰基乙基甲基二聚氧乙烯基硅烷(Ⅴ)的制备方法和表面活性。以甲基丙烯酸-2-全氟-2'-甲基-3'-氧代己酰氧基乙基酯(Ⅰ)和甲基二氯硅烷(Ⅱ)为原料,0.5%Karsted催化剂存在下(以Ⅰ的质量计),发生硅氢化反应,得到2-甲基-2-全氟-2'-甲基-3'-氧代己酰氧基乙氧基羰基乙基甲基二氯硅烷(Ⅲ)。Ⅲ与聚乙二醇(Ⅳ)缩合反应得到非离子表面活性剂Ⅴ。用FTIR和MS对其结构进行了表征,优化了硅氢化反应工艺条件,测试了Ⅴ溶液的表面张力、临界胶束浓度(CMC)和处理玻璃后的疏水性能。以四氢呋喃为溶剂,中间体Ⅲ的较优合成条件为:n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1.2∶1,50℃下反应28 h,化合物Ⅱ的转化率可达到68.2%。表面活性剂Ⅴ水溶液的CMC为0.52 g/L,临界表面张力γ_(CMC)为22.8 m N/m,用V的THF溶液处理玻璃后,玻璃表面具有很好的疏水性和较好的疏油性。     

脂肪酸三乙醇胺单酯琥珀酸酯磺酸盐的制备及表面活性

以三乙醇胺、长链脂肪酸为原料,制得脂肪酸三乙醇胺单酯(FTME),再经磺化反应合成了4种脂肪酸三乙醇胺单酯琥珀酸酯磺酸盐(FTMS)两性表面活性剂,以月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸为脂肪酸合成的FTMS分别命名为FTMS-1、FTMS-2、FTMS-3、FTMS-4。分别用碱性亚甲基蓝法和酸性溴酚蓝法验证了产物的离子性,并考察了FTMS结构中的烷基链长度及其不饱和度对表面张力、Krafft点、样品液粒径及粒径分布、乳化能力的影响。结果表明:产物显示出两性离子的特征,随着脂肪链碳数增加,其Krafft点升高,平均粒径逐渐增大,但脂肪链中的不饱和双键有助于Krafft点的降低和粒径的减小。FTMS-1和FTMS-4具有优异的表面活性。其中,FTMS-1的临界胶束质量浓度(CMC)为52.97 mg/L,表面张力γCMC为36.1 m N/m,其乳化能力与脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)相当且优于十二烷基磺酸钠。