阳极氧化法制备TiO_2纳米管形成机制

采用阳极氧化法在纯Ti表面制备了TiO2纳米管。根据电流-时间(I-t)曲线,结合不同阶段Ti表面的FE-SEM照片,将TiO2纳米管的形成过程分为4个阶段,即氧化膜生成阶段、氧化膜化学溶解和生成阶段、纳米管生成阶段、纳米管稳定阶段。整个过程中发生两个基本的反应,其中TiO2的生成为电化学反应过程,而TiO2的溶解为化学反应过程。通过这两步反应,完成TiO2纳米管形成的一个基本周期。循环发生这两步反应,有序的TiO2纳米管形成。TiO2纳米管成节状,结合上升的生长反应可知,每一节的形成代表上述两个反应循环发生一个周期。     

纯钛表面两步电化学法制备载银多孔涂层

在医用纯钛表面先采用阳极氧化法制备TiO2纳米管预涂层,然后通过AgNO3溶液浸泡和紫外光照射处理实现银颗粒在预涂层上的固定,再经过微弧氧化处理制备出载银多孔涂层。利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)对涂层表面形貌、载银量、银元素纵向分布及特征进行了表征,并通过金黄色葡萄球菌检验了涂层的抗菌性能。结果表明:两步电化学法可以在纯钛表面制备出含银量较高的多孔涂层,涂层中银元素大部分以纳米颗粒形式存在,涂层表面和最外层Ag元素主要以氧化物的形式存在,而沿涂层法向向内Ag单质与Ag氧化物共存,且涂层具有良好的抗菌性能。     

纯钛表面微米级多孔TiO_2薄膜的制备及形成机制

研究了阳极氧化电压、氧化时间和电解液的浓度对纯钛表面形成的阳极氧化薄膜形貌的影响。在氧化电压为20V,HF溶液浓度为0．5％（质量分数,下同）,氧化时间为60min的条件下,可在纯钛表面获得分布比较均匀的微米级多孔氧化膜,孔径为1．5-2．2μm。经500℃,1h处理后,该薄膜成为锐钛矿结构的TiO2。可以通过控制工艺参数,使得TiO2钝化膜的局部溶解速率大于形成速率来获取这种微米级多孔TiO2薄膜。     

电解液中甲酰胺浓度对阳极氧化制备TiO_2纳米管阵列形貌和光催化性能的影响

分别以0.5%HF水溶液(A)、0.3 mol/L NH4F+70%H2O+30%甲酰胺(体积分数)(B)、0.3 mol/L NH4F+30%H2O+70%甲酰胺(体积分数)(C)和0.3 mol/L NH4F+3%H2O+97%甲酰胺溶液电解液(体积分数)(D)作为电解液,对比研究甲酰胺含量对电化学阳极氧化TiO2纳米管阵列的形貌、结构和光催化性能的影响。结果表明:TiO2纳米管阵列长度随甲酰胺含量的增加而增加;水基电解液A中制备的纳米管长度、壁厚和管径分别约为600、20和100 nm,且分布不均匀;甲酰胺基电解液D中制备的纳米管长度、壁厚和管径分别约为10μm、5 nm和60 nm,且管径分布均匀;样品在O2中经450℃退火2 h后,发现甲酰胺基电解液A中制备的TiO2纳米管为单相锐钛矿结构,其它样品则为复合锐钛矿相和金红石相结构。光催化降解甲基橙的结果表明:随着TiO2纳米管阵列的厚度增加及管壁减小,紫外光光催化效率明显提高。     

Visible Light Photocatalysis of Ni-Deposited TiO_2 Nanotubes for Methyl Orange Degradation in Alkaline Medium

The photocatalysis of Ti O2nanotubes(Ti/TNT) and Ni-deposited Ti O2nanotubes(Ti/TNT–Ni) for methyl orange degradation was investigated.Methyl orange was selected as the model pollutant,and its photocatalytic degradation was determined in 1 mol/L KOH solution.Ti/TNT was produced by anodizing method,and the electrodeposition of nickel on TNT was performed galvanostatically.The characterization of electrodes was performed by scanning electron microscopy,energy-dispersive X-ray spectroscopy and X-ray diffraction analysis.The electrochemical behavior of the electrodes was determined by cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy.The irradiation was applied by visible light source(k = 635 nm) for 48 h.UV/vis spectroscopy was used for determination of the concentration of methyl orange.Furthermore,after 48-h irradiation,the solutions were analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy.Results showed that the concentration of methyl orange decreased from 100 ppm(10-6) to 16 ppm,after48-h irradiation with the photocatalysis of Ti/TNT–Ni.     

半导体硫化银纳米管的制备与光学性能

在以Triton X-100为表面活性剂形成的反相胶束体系中,成功地制备了半导体硫化银纳米管,管径88 nm～120nm、长度大于2.6 μm.X射线衍射测定表明,产物为纯单斜结构.紫外-可见光谱在275 nm处发现新的吸收峰,最大发射波长与体相材料相比,蓝移了38 nm.     

Preparation of titanium dioxide nanotube arrays on titanium mesh by anodization in (NH4)2SO4/NH4F electrolyte

The self‐organized titanium dioxide (TiO₂) nanotube arrays on titanium mesh were prepared by electrochemical anodization with the neutral electrolyte containing ammonium sulfate and ammonium fluoride in a two‐electrode electrochemical cell. The effects of the fluoride ion concentration, the anodic potential, and the oxidation time on the formation of the titanium dioxide nanostructures on titanium mesh with complex geometry were investigated. The anodized titanium mesh was characterized by field emission scanning electron microscope and in situ high temperature X‐ray diffraction. The results show that the titanium dioxide nanotube arrays are grown in a radially outward direction around the titanium wire. The optimized anodization condition for preparing titanium dioxide nanotube arrays with superior architecture on the titanium mesh is 0.5 wt% of ammonium fluoride, 20 V of applied potential, and 20 min of oxidation time. The amorphous titanium dioxide nanotubes on titanium mesh turn to anatase phase at 400 °C and further to rutile phase at 650 °C.     

纯钛表面二氧化钛纳米管阵列结构特征的研究

采用阳极氧化技术在纯Ti表面制备出有序的TiO2纳米管阵列,并通过SEM,XRD,XPS对TiO2纳米管阵列进行表征。结果表明,阳极氧化时间对纳米管的形成有较大的影响。在外加电压为20V,阳极氧化时间为20min时,可制备出长度约480nm、内径约89.90nm、壁厚约7.4nm的TiO2纳米管阵列。经450℃热处理后,可得到锐钛矿型的TiO2纳米管阵列,钛元素以Ti4+氧化态处于八面体的环境中,Ti2p3/2的结合能为459.3eV。     

掺银TiO_2复合薄膜的制备和光催化性能的研究

研究了通过 sol- gel工艺在普通玻璃表面制备均匀透明的掺银锐钛矿型 Ti O2 光催化复合薄膜。研究表明 :Ti O2 复合薄膜由 Ti O2 球形颗粒组成 ,其颗粒大小在 5 0 nm～ 10 0 nm;薄膜的厚度每镀一次增加约 0 .0 9μm;薄膜中出现的锐钛矿在 (10 1)面具有一定的择优取向。甲基橙水溶液的光催化降解实验表明 :掺银 Ti O2 复合薄膜的表观降解速率常数明显高于未掺银 Ti O2 薄膜的表观降解速率常数 ,这为进一步提高 Ti O2 薄膜的光催化活性开辟了新的途径。     

TiO2薄膜在玻璃材料上的亲水性研究

用真空蒸镀法在玻璃基片上制备TiO2薄膜,分别在300、400、500、600℃下退火.用紫外-可见吸收光谱、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、接触角测定等分析方法研究蒸镀时间、退火温度和退火时间对薄膜亲水性的影响,找出真空蒸镀法制备亲水性TiO2薄膜的最佳工艺条件.结果表明:经紫外光照射1h后,所有TiO2薄膜都能被水润湿,在蒸镀时间为45s,退火温度为500℃,退火时间为2h条件下制得的薄膜样品亲水性能最佳.     

退火温度对TiO2薄膜结构和光学性能的影响

为制备光学性能良好的TiO2薄膜.采用离子束溅射(IBS)的方法,改变退火温度,在Si基底上制备氧化钛(TiO2)薄膜.利用XRD、XPS、SEM测试薄膜的成分、结晶形式和表面形貌,椭圆偏振光谱仪分析薄膜折射率和消光系数.试验结果发现:随退火温度的增加,薄膜由锐钛矿相变为金红石相,400℃薄膜结晶为锐钛矿相TiO2,1 100℃退火后,薄膜结晶为金红石相TiO2;退火温度升高使薄膜折射率和消光系数随之升高.由此可得, 800℃退火时,TiO2薄膜具有最佳光学性能.     

Ingenious Interlacement of CoNiO2 on Carbon Nanotubes for Highly Stable Lithium-Ion Batteries

Nickel-cobalt oxide is considered as a promising anode for lithium-ion battery, owing to its high specific capacity, simple synthesis process and high safety. However, like most transition metal oxide anode materials, nickel-cobalt oxide suffers from poor conductivity, easy agglomeration and large volume expansion in the charging and discharging process, causing an inferior cycling lifespan. Here we report a structure design that CoNiO₂ particles are ingeniously interlaced on carbon nanotubes by a simple solvothermal method. These nanotubes are irregularly intertwined to obtain an independent electrode structure with high electronic conductivity, which can also alleviate the notorious volume expansion. Consequently, the corresponding lithium-ion battery shows superior electrochemical performance. It provides a discharge capacity of 1213.7 mAh g⁻¹ at 0.5 A g⁻¹, and can be stable over 100 cycles with a capacity retention of 96.45%. Furthermore, the battery can also deliver a reversible capacity of 544.8 mAh g⁻¹ at the high current density 3 A g⁻¹. This work provides a unique idea for the performance improvement of nickel-cobalt oxide anode for lithium-ion batteries.     

离子浓度对TiO_2纳米管阵列的影响

采用阳极氧化法在纯钛片表面得到了一种规整有序的TiO2纳米管阵列.利用SEM观察纳米管阵列的形貌,用XRD分析其晶型.并考察了阳极氧化电压、F浓度和溶液的pH值对纳米管阵列形貌和长度的影响.以罗丹明B溶液为目标降解物研究了TiO2纳米管阵列的光催化活性.结果表明,F浓度不仅影响纳米管阵列的形成时间,而且对纳米管阵列的形貌和长度也有一定的影响;溶液的pH值不仅影响纳米管阵列的长度,在很大程度上也影响纳米管阵列的表面形貌.阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列为无定型,在450℃空气中焙烧2h晶相主要为锐钛矿型TiO2,表现出较好的光催化活性.     

TiO_2纳米管阵列膜的制备及结构研究

描述了在含不同浓度NH_4F的2%H_2O(体积分数,下同)和乙二醇溶液中,在氧化钛片上获得管尺寸分布一致的TiO_2纳米管阵列膜.在不同电压、不同NH_4F浓度电解液的条件下,进行膜的管尺寸及厚度研究,利用SEM评价膜的形貌.结果显示,片状膜为平行纳米管阵列组成的膜,纳米管尺寸范围宽、尺寸分布一致.管尺寸在15～128 nm,膜厚可达360 μm.应用的电压越高管尺寸越大,电解液中NH_4F浓度增加导致管尺寸稍微减小.还观测到,NH_4F浓度的增加,导致片状膜的厚度显著增加.采用无水乙醇多次清洗膜,并迅速用脱脂棉吸附膜上的溶液,在鼓风干燥箱中100 ℃,热处理1 h,可有效解决膜卷曲的问题.     

Ag/TiO_2纳米复合材料的制备及结构研究

首先采用化学氧化在块体Ti表面制备出多孔纳米TiO2,随后通过高能离子束轰击实现Ag纳米粒子在TiO2表面的有效固定,最终在Ti表面制备出Ag/TiO2纳米复合材料。采用XRD、SEM及TEM手段对其进行了结构表征。结果表明,化学氧化法可制备出多孔纳米TiO2,其晶粒尺寸为10 nm左右;通过调节高能Ar离子束轰击的时间,可对TiO2晶粒尺寸进行小范围有效控制。     

钛及钛合金表面纳米管的生物功能化研究进展

钛及钛合金因为其良好的生物相容性和力学性能,作为生物医用材料得到广泛使用。通过表面处理后,可以在钛金属基体表面获得氧化钛纳米管阵列。氧化钛纳米管阵列的管径和长度尺寸可控,通常具有大表面积、强吸附性和超亲水性,可以提高钛及钛合金基体的生物相容性和耐腐蚀性能,为进一步赋予其更多的生物功能性奠定了基础。对钛及钛合金表面纳米管再次表面改性后,可使其具有更好的促进骨整合、抗菌消炎、药物响应可控释放、生物荧光成像等功能,在生物医学领域应用潜力巨大。介绍了钛及钛合金表面纳米管的制备方法,分析了氧化钛纳米管阵列的生物学特性,探讨了纳米管的物理特征对细胞行为的影响,对二次表面改性(包括碱处理、水热处理、电化学沉积、溶胶-凝胶法)影响氧化钛纳米管生物功能性的研究进展进行了综合评述,总结了氧化钛纳米管作为药物载体在药物缓释、响应性释放和疾病检测等生物功能化方面的进展情况,提出了对氧化钛纳米管生物功能化研究的一些问题,并展望了其未来发展方向。     

TiO_2纳米管薄膜的裂纹起源、扩展与饱和(英文)

通过阳极氧化法在Ti基体上垂直定向生长TiO2纳米管,其直径为60-80nm,长度为4μm。采用基体应变测试方法研究TiO2纳米管薄膜裂纹起源、扩展与饱和的情况。结果表明:退火可明显改善TiO2纳米管薄膜/Ti基体界面状况;随着拉伸应变的增加,裂纹扩展迅速加快,在很小的应变范围内达到饱和;TiO2纳米管薄膜室温样、250℃退火样和400℃退火样的界面剪切强度估算值分别为163.3、370.2和684.5MPa,临界能量释放率分别为49.6、102.6和392.7J/m2,断裂韧性分别为0.996、1.433和2.803MPa.m1/2。TiO2纳米管薄膜的界面结合机制为化学键结合。     

p型宽带隙半导体CuAl_(1-x)Fe_xO_2的光电性能研究

采用固相反应合成了CuAl1-xFeO2单相多晶材料,系统报道了该系列样品的X射线衍射(XRD)、紫外吸收光谱以及电学性能的测量.结果表明,Fe3+取代CuAlO2中的Al3+,不改变材料的晶体结构.随着掺杂量的增加,材料的光学带隙宽度逐渐减小,导电性能明显提高.当x=0.10时,样品的室温电导率达到3.38×10-1 S·cm-1;所有掺杂样品的电导率随温度变化曲线在近室温区,很好地符合Arrhenius关系,其热激活能为20～32 meV;Hall系数均为正值,表明所有样品都为P型半导体.     

通电加热氧化金属钛制备TiO2薄膜及其光催化活性

应用在空气中电加热氧化的方法在金属钛表面制备了TiO2薄膜并通过XRD, SEM 以及UV方法分别研究了其晶相结构、表面形貌及光催化活性。控制流过金属钛的电流密度,可以在表面形成TiO2薄膜。SEM和XRD测试表明形成的TiO2为线条状的金红石晶型的均一薄膜。光催化测试表明,电氧化TiO2薄膜具有良好的光催化活性,分解亚甲基蓝的速率常数为(4.2~5.8)×10-3 min-1。     

不锈钢表面TiO2薄膜的溶胶-凝胶法制备及其性能

通过溶胶-凝胶法在316L不锈钢表面制备TiO2薄膜.研究发现,经500℃热处理1h的TiO2主要由锐钛矿相构成,随着热处理温度的提高,锐钛矿相逐渐转变为金红石相.降解结晶紫水溶液和对水的接触角结果测试表明,随着涂膜次数的增加,TiO2薄膜的光催化性和亲水性都有一定的提高.电化学腐蚀测试说明,表面涂有TiO2薄膜的316L不锈钢的耐腐蚀性提高,薄膜对基体起到了一定的保护作用.