偶氮氯膦I光度法同时测定硅砂中氧化钙和氧化镁

试验了Ca2+、Mg2+与偶氮氯膦Ⅰ同时显色的条件,Ca2+、Mg2+对显色的相互影响.试验结果表明,100μg CaO(50 ml)存在下,不影响MgO的显色,0～50μg MgO(50 ml)符合比耳定律,相关系数r=0.999 8,表观摩尔系数ε=1.83×104 L/mol·cm.30 μgMgO(50 ml)存在下,不影响CaO的显色,0～100 μg CaO(50 ml)符合比耳定律,相关系数r=0.999 1,表观摩尔系数ε=1.53×104 L/mol·cm.建立了偶氮氯膦Ⅰ光度法同时测定硅砂中CaO、MgO的方法.用所建立的方法对硅砂标准样品进行测定,结果十分满意.     

Ti(Ⅳ)与CPA-mk显色反应的研究与应用

研究了Ti4 与偶氮氯膦-mk(CPA-mk)的显色反应.实验结果表明:在0.01～0.1mol/L的H2SO4介质中,在乳化剂OP存在下,Ti4 与CPA-mk形成络合比为1:2的蓝绿色络合物,ε672=2.2×104L/(mol·cm),符合比耳定律的线性范围Ti4 0～60μg/25ml.测定了黏土、硅石等试样中的钛,结果满意.     

棕刚玉中二氧化钛的高灵敏度光度分析

本文报道了二氧化钛与新显色剂对溴偶氮羧-M的高灵敏显色反应的研究结果。以磺基水扬酸掩蔽Fe3 ,A l3 ,在pH2.1-3.6时新显色剂对溴偶氮羧-M与钛在室温下形成稳定的β型配合物。其最大吸收波长为715nm,表观摩尔吸光系数ε715=1.2×105L.mol-1.cm-1,TiO2含量在0-53μg/50m l范围内服从比耳定律。配合物的组成比为Ti:R=1:2。用于棕刚玉中二氧化钛的测定,结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·mol-1·cm-1,钛在0～1.0μg/ml内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢铁中微量钛的分光光度测定。     

DBC-偶氮氯膦褪色分光光度法测定铈（IV）

在1.0 mol·L-1～2.0 mol·L-1的H2SO4介质中,Ce(Ⅳ)与DBC-偶氮氯膦反应产生褪色反应,测定铈表观摩尔吸光系数为ε530nm=4.89×104L·mol-1·crm-1,Ce(IV)浓度范围在0.020μg·mL-1～0.88μg·mL-1范围内遵守比耳定律.考察了24种共存离子对测定铈的影响.本方法已满意地用于测定分子筛中的铈.     

新显色剂CNDAA与银显色反应的研究及应用

研究了新显色剂邻氯对硝基苯基重氮氨基偶氮苯(CNDAA)与银的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH8.0的磷酸二氢钾—硼砂缓冲溶液中,银与该试剂形成1:2稳定的红色配合物,其最大吸收位于525nm,摩尔吸光系数ε=9.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。银浓度在0～15μg/25ml符合比尔定律。方法已用于废水及矿石中微量银的测定。     

5,7-二溴[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉与Pd(Ⅱ)显色反应的研究与应用

合成了新试剂5,7-二溴[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(DBCAQ),经红外光谱、元素分析和薄板层析检验其结构.研究了该试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应的适宜条件.在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中及非离子表面活性剂吐温-80存在下,试剂与Pd(Ⅱ)生成11的稳定配合物,建立了测定Pd(Ⅱ)的光度法新体系,该体系至少可稳定10h,λmax=680nm,ε=8.26×104L/mol@em,Pd(Ⅱ)浓度在0～35μm/25ml内服从比耳定律.方法已用于钯催化剂中Pd(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收法(AAS)结果相符.     

烟尘中微量锗的测定

研究了Ge(Ⅳ)与槲皮素(Quercetin)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、聚乙烯醇(PVA)混合体系的显色反应特性.在1.4～3.8 mol/L HCl范围内,最大吸收峰(λmax)为470 nm处、摩尔吸光系数ε470为1.8×105L·mol-1·cm-1.在SDBS和PVA混合表面活性剂存在下,配合物的组成比为Ge(Ⅳ)∶Quercetin=1∶3.0～20μgGe(Ⅳ)/50 ml范围内,服从比尔定律.在混合掩蔽剂存在下,几乎没有干扰离子.已成功地应用到测定烟尘中微量锗的含量,结果十分满意.     

分光光度法测定金合金中的钆、钇

建立了测定金合金中Gd、Y质量分数的偶氮氯膦Ⅲ分光光度法,研究了基体金的还原条件和提高测定方法选择性的条件。结果表明:亚硫酸可完全还原金,并对Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)无吸附影响;加入EDTA可提高方法的选择性,一定量常见金属离子不干扰测定;在0.1 mol/L盐酸介质中,体系的最大吸收峰为λmax=673 nm、λmax=672 nm,表观摩尔吸光系数ε6G7d3=6.37×104L.mol-1.cm-1、6Yε72=7.01×104L.mol-1.cm-1,Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)的质量浓度分别在0~50μg/50 mL、0~40μg/50 mL符合比尔定律,加标准回收率分别为99.80%~100.40%、99.80%~100.30%,测定质量分数为0.6%的Gd、Y,相对标准偏差为0.004%、0.005%。方法选择性好、操作简便、易于掌握,应用于金合金中Gd、Y质量分数的测定,结果满意。     

TADAB分光光度法测定微量钯

对新试剂TADAB与钯的显色反应研究结果表明,在1.2 mol/dm~2高氯酸介质中,钯与TADAB形成1∶1的稳定配合物.其最大吸收位于584nm,TADAB的最大吸收位于411nm.配合物的表观摩尔吸光系数ε_(584)=5.84×10~4dm~3·mol~(-1)·cm~(-1),桑德尔灵敏度S=0.00182μg·cm~(-2).钯的浓度在5～50μg/25ml符合比尔定律.     

测定银合金中的微量镁

在镁—二溴羧基偶氮氯膦显色体系中生成的络合物的最大吸收波长λｍａｘ＝６１８ｎｍ、摩尔吸光系数ε＝１．５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，镁含量０～１６μｇ／２５ｍｌ浓度符合比耳定律。克服碱性介质中银及其他元素对镁的干扰，提出不经分离，而测定Ａｇ－Ｍｇ－Ｎｉ合金中微量镁的新方法。     

新试剂N-烯丙基-N''-安替比林基硫脲光度法测定矿样中微量金

研究了新试剂N-烯丙基-N'-安替比林基硫脲与Au(Ⅲ)的显色反应.结果表明在pH=3.8～4.4的HAc-NaAc缓冲体系中,Au(Ⅲ)与该试剂形成1:2的络合物,其最大吸收峰位于275.0nm,表观摩尔吸光系数ε275.0=2.39×104L·mol-1·cm-1,Au(Ⅲ)含量在0～24.0μg/25mL内服从比尔定律.方法操作简便,选择性高.用于金矿石中微量金的测定,结果令人满意.     

DBC-偶氮氯膦固相光度法测定痕量镧

在0.5 mo1·L-1盐酸介质中,La(Ⅲ)-(DBC-偶氮氯膦)所形成的络合物可吸附到201×7型苯乙烯阴离子树脂上.该固相显色体系最大吸收波长位于650 nm,镧的表观摩尔吸光系数为ε650nm=2.08×l05L·mol-1·cm-1.该固相分光光度法测定镧灵敏度为La(Ⅲ)-(DBC-偶氮氯膦)液相分光光度法灵敏度的2.31倍.镧在0～0.44 μg.ml-1范围内遵守比尔定律.考察了26种共存离子对测定镧的影响.本研究所建立的方法已成功地用于分子筛中镧的测定,结果满意.     

铑与DBS—偶氮氯膦的新显色反应

研究了Rh与DBS—偶氮氯膦的显色反应。在Na_2HPO_4—H_3PO_4缓冲介质中,当抗坏血酸存在并加热的条件下可生成蓝色配合物。Rh含量在0～22μg/25ml符合比尔定律,ε_(620)=1.25×10~4。此方法用于Rh—Ir回收液中Rh的测定,结果满意。     

Pd（Ⅱ）—4‘—磺胺偶氮氯膦光度法及分离法的研究和应用

1.前言 4'-磺胺偶氮氯膦(简称4'-SMCP)是一种不对称偶氮氯膦类试剂,由于它与稀土元素有较好的络合能力,因此经常做为稀土元素的显色剂.有人曾利用4'-SMCP做为显色剂测定稀土元素.本文研究了4'-SMCP与Pd(Ⅱ)的分光光度行为,实验发现在酸性介质中(>0.1MHNO_3),4'-SMCP与Pd(Ⅱ)于624nm处有最大吸收,ε=5.1×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).钯含量在55μg/ml以下符合比尔定律,最低检测限1μg/25ml(0.04ppm).络合物的摩尔比为Pd∶4'-SMCP=1∶2,络合物表观稳定常数约7.2×10~(11). Pd(Ⅱ)与其它元素的分离和富集多采用萃取法,也有人曾用阳离子交换树脂分离Pd(Ⅱ),但高价阳离子与之分离有一定困难.本文研究了Pd(Ⅱ)于阴离子交换树脂     

新试剂N-烯丙基-N＇-安替比林基硫脲光度法测定矿样中微量金

研究了新试剂N-烯丙基-N'-安替比林基硫脲与Au(Ⅲ)的显色反应.结果表明在pH=3.8～4.4的HAc-NaAc缓冲体系中,Au(Ⅲ)与该试剂形成12的络合物,其最大吸收峰位于275.0nm,表观摩尔吸光系数ε275.0=2.39×104L·mol-1·cm-1,Au(Ⅲ)含量在0～24.0μg/25mL内服从比尔定律.方法操作简便,选择性高.用于金矿石中微量金的测定,结果令人满意.     

利用SBDR固相萃取富集分离和分光光度法测定氰化渣中Pd的研究

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBDR)与Pd的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波消化样品,提出了一种测定氰化渣中痕量Pd的方法,在pH=2.0的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,SBDR与Pd反应生成21稳定络合物,λmax=535nm,ε=7.79×104L·mol-1·cm-1。Pd含量在0.01～2.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于氰化渣中痕量Pd的测定,结果令人满意。     

2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁光度法测定铂的研究

分光光度法是测定痕量铂最广泛使用的方法之一,若丹宁类试剂是优良的显色剂。作者合成了一种新型若丹宁显色剂—2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR),研究了HNR与Pt的显色反应,在HCl介质中,吐温-80存在下,HNR与Pt反应生成2:1稳定络合物,体系的λmax=540nm,摩尔吸光系数ε=1.02×105L·mol-1·cm-1。铂含量在0.05～2.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于催化剂中铂的测定,结果满意。     

偶氮氯膦mA光度法测定镁合金中的钕

为了快速测定ZM6中的钕,对四种钕的显色剂、五种酸介质进行了对比试验,发现在0.1mol·L-1HCl介质中偶氮氯膦mA与钕显色反应灵敏度高,选择性好,配合物最大吸收在670nm处,表观摩尔吸光系数为9.81×104L·mol-1·cm-1,钕量在0～40μg/25mL范围内符合比尔定律。确定了测定镁合金中钕的最佳条件。采用本法与草酸盐重量法对8个试样进行了测定验证,结果满意。该方法快速、准确,适用于大批量镁合金中钕的测定,也可推广至镁合金中其他单一轻稀土元素的测定。     

球化剂中稀土总量、轻重稀土分量的测定

介绍了球化剂中稀土总量、轻重稀土分量的测定方法,结果显示:(1)绘制工作曲线所选用的标样要恰当,即被测试样结果应在所选标样含量范围之内,而不得在工作曲线的延长线上查取分析结果。(2)工作曲线用3只以上不同含量的合适标样,按试验方法绘制,也可以用1~3只高含量标样用分割法绘制。(3)在钇组稀土存在下测定轻稀土分量的显色剂为偶氮氯膦mN,稀土显色量控制在0.8 mg·L-1以内。(4)测量轻重稀土总量采用偶氮氯膦mN与偶氮氯膦III的混合显色剂,稀土显色量控制在0.4 mg·L-1以内;显色量超过10μg,轻重稀土的显色灵敏度相差较大,重稀土工作曲线不符合比耳定律。