Cu(I)卤化物催化合成烷基芳基醚的研究

本文简要地介绍了未被活化芳烃的烷氧基化反应,对其反应机理、应用范围、影响因素等作以综述。     

相转移催化合成N-烷基咔唑

报道了在聚乙二醇－４００和聚苯乙烯固载聚乙二醇－４００催化作用下合成Ｎ－乙基咔唑和Ｎ－丁基咔唑,其收率达９４．６％～９８．２％,同时研究了聚苯乙烯固载聚乙二醇－４００的重复使用性能。     

相转移催化合成N—烷基咔唑

报道了在聚乙二醇－４００和聚苯乙烯固载聚乙二醇－４００催化作用下合成Ｎ－乙基咔唑和Ｎ－丁基咔唑,其收率达９４．６％～９８．２％,同时研究了聚苯乙烯固载聚乙二醇－４００的重复使用性能。     

相转移催化法合成邻硝基茴香醚

论述了以相转移催化剂催化合成邻硝基茴香醚的新方法。在相转移催化剂存在下,于常压、回流温度下滴加浓碱合成了邻硝基茴香醚,产品收率达85%。探讨了催化剂类型、用量、碱的浓度、反应时间等对应的影响,确定了最佳工艺条件。     

相转移催化合成苄基醚及其衍生物的工艺研究

对苄基醚及其衍生物的相转移催化合成工艺进行了研究,确定了最佳合成工艺条件,为工业化生产提供了可靠的理论依据。     

相转移催化合成苄基醚及其衍生物的工艺研究

本文对苄基醚及其衍生物的相转移催化合成工艺进行了研究,摸索出了最佳合成工艺条件,为工业化生产提供了可靠的理论依据。     

聚乙二醇相转移催化制备醚

聚乙二醇是由醇和酚在液液两相系统中制备醚的有效相转移催化剂。探讨了8种醚的液液相转移催化合成。     

固-液相转移催化合成二甘醇单十二烷基醚

寡甘醇单烷基醚 R OCH2 CH2 OH(一般n<5)具有良好的乳化、润湿、分散、增溶和去污的性能 ,用途非常广泛。寡甘醇单醚的合成 ,常用Williams o n合成法 [1,2 ] 。传统的 Williamson合成法多用钠或钾 [3～ 5 ] ,成本高 ,操作繁琐 ,且存在爆炸起火的危险 ;用氢氧化钠 (钾 )代替金属钠 (钾 ) ,反应难进行 ,产率较低。 Gibson[6 ] 报道了以四丁基溴化铵为催化剂 ,采用液—液相转移催化法合成了 2种二甘醇单烷基 (丁基、癸基 )醚 ,不仅催化剂昂贵 ,且操作较繁。本文作者曾研究过固—液相转移催化法合成二甘醇单十二烷基醚 [7] ,筛选出几种有…     

寡甘醇单烷基醚的合成和性能

以寡甘醇和卤代烷为原料,利用相转移催化Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ法合成了１２种寡甘醇单烷基醚,均获得较高产率。讨论了寡甘醇单醚合成的反应历程,并对其物理常数、水溶液的表面张力、起泡性能、临界胶束浓度进行了测试和分析。     

相转移催化合成二元羟乙氧基苯

用相转移催化的方法合成了二元羟乙氧基苯。提高了产品产率，缩短了反应时间。     

超声波辐射相转移催化合成十二烷基缩水甘油醚

超声波辐射下三乙基苄基氯化铵相转移催化由十二醇与环氧氯丙烷合成十二烷基缩水甘油醚,产品用FT-IR进行结构表征。考察了催化剂的种类、反应物的摩尔比及其与催化剂和NaOH的摩尔比、超声波辐射功率和辐射时间等因素对产品收率的影响。结果表明,超声波辐射下,三乙基苄基氯化铵具有良好的催化活性,较佳反应条件为:十二醇0.15 mol,n(十二醇):n(环氧氯丙烷):n(三乙基苄基氯化铵):n(NaOH)=1:1.15:0.05:1.05,甲苯15 mL,超声波辐射功率100 W下辐射45 min,此时产品的收率达到93%以上。     

相转移催化法合成十二烷基缩水甘油醚

以十二醇和二氯丙醇为原料,用相转移催化剂直接合成了十二烷基缩水甘油醚。考察了催化剂种类、原料摩尔比、反应时间和反应温度对十二烷基缩水甘油醚收率的影响。结果表明,以四丁基溴化铵为催化剂,甲苯为溶剂,n(十二醇)∶n(二氯丙醇)=1∶1.60,反应温度50℃,反应时间4 h,十二烷基缩水甘油醚收率可达73.2%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征,采用测定产品环氧值的方法来计算十二烷基缩水甘油醚的收率。     

超声辐射相转移催化合成对甲苯基苄基醚

以水为溶剂,对甲苯酚和氯化苄为主要原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下通过超声辐射合成了对甲苯基苄基醚,产物经IR和元素分析表征,并考察了原料配比、催化剂用量、超声辐射时间和功率等因素对产物收率的影响。实验结果表明,合成对甲苯基苄基醚的优化工艺条件为:对甲苯酚0.1 mol,n(对甲苯酚)∶n(NaOH)=1∶1.2,n(对甲苯酚)∶n(氯化苄)=1∶1.5,相转移催化剂四丁基溴化铵的用量为2.0 g,反应温度为70℃,超声辐射时间为60 min,功率为80 W,在此条件下收率可达98.5%。     

相转移催化合成乙酸异戊酯

以冰乙酸和异戊醇为原料,用浓硫酸和四丁基氯化铵混合物催化合成乙酸异戊酯。探讨了原料配比、催化剂用量及反应时间等对合成乙酸异戊酯产率的影响。结果表明,合成较佳工艺条件:异戊醇18 mL、冰乙酸25 mL、浓硫酸1.5 g、四丁基氯化铵0.25 mL,保温回流1 h。乙酸异戊酯平均产率为89.6%。     

相转移催化合成N,N-二烷基氨基乙基-4-乙氧基苄基醚

用相转移催化法合成了标题化合物,产率69%～82%。适宜的反应条件是:以4-乙氧基氯化苄、二烷基氨基乙醇为原料,在固体氢氧化钠作用下,四丁基溴化铵为相转移催化剂,甲苯为溶剂,物质的量比n(R1R2NCH2CH2OH):n(EtOArCH2Cl):n(NaOH):n(PTC)=1:1:2:0.05,反应时间2h,温度70℃。产物经过沸点、元素分析、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。     

相转移催化合成蔗糖油酸酯

以蔗糖和油酸酯为原料应用相转移催化剂(PTC)与碱性催化剂结合，合成蔗糖油酸酯，考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对蔗糖油酸酯产率的影响，得出反应时间为4h，反应温度为100℃～110℃、催化剂聚乙二醇400(PEG-400)为油酸甲酯摩尔数的8％～10％，蔗糖油酸酯的产率达80％以上，单酯质量分数可以达到50％。     

Synthesis and evaluation of chitosan aryl azacrown ethers as adsorbents for metal ions

New azacrown ether chitosan derivatives (CTS–OC, CTS–NC) were synthesized by reaction of aryl mesocyclic diamine with the C6 hydroxyl group or C2 amino group in chitosan. Their structures were confirmed by elemental analysis, infrared spectra analysis, and X‐ray diffraction analysis. The adsorption and selectivity properties of the aryl azacrown ethers chitosan derivatives for Hg²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Ag⁺, and Cr³⁺ were also investigated. The experimental results showed that the two chitosan–azacrown ethers have good adsorption capacity for Pb²⁺, Cd²⁺, and Hg²⁺. The adsorption capacity of CTS–OC are higher than that of CTS–NC for Pb²⁺ and Cd²⁺. The chitosan–azacrown ethers have high selectivity for the adsorption of Pb²⁺ and Hg²⁺ with the coexistence of Cd²⁺. The selectivity properties of CTS–OC are better than those of CTS–NC. © 2000 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 77: 3093–3098, 2000