钛掺杂介孔二氧化硅薄膜的制备与表征

采用溶胶-凝胶工艺,选用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸丁酯(TPOT)的分步水解得到均匀的SiO2-TiO2复合溶胶,制备了具有介孔结构的钛掺杂的二氧化硅薄膜.薄膜的折射率在1.20～1.236之间可调,介电常数在2.54～2.817之间.随着钛含量的增加,折射率和介电常数增大,而孔洞率降低.结果分析表明钛离子均匀的分散在SiO2-TiO2网络中形成了Si-O-Ti键的孤立四配位形态.     

低介电常数纳米多孔二氧化硅薄膜的制备

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法、旋转涂胶和超临界干燥工艺在硅片上制备了纳米多孔SiO2薄膜.用近线性生长模型和分形生长模型研究了SiO2溶胶的粘度-时间曲线,确定了SiO2溶胶的结构演变过程.适合旋转涂胶的SiO2溶胶的粘度为9 mPa·s～15 mPa·s;旋转涂胶时SiO2溶胶的粒子尺寸与其浓度密切相关.该SiO2薄膜具有三维网络结构,表面均匀平整,SiO2微粒直径为10nm～20 nm.SiO2薄膜的厚度为400nm～1 000nm;折射率为1.09～1.24;介电常数为1.5～2.5.     

TiO2/SiO2复合薄膜对玻璃亲水性的影响

目的解决玻璃的防雾问题。方法采用溶胶-凝胶法在玻璃表面涂覆SiO2和TiO2复合薄膜,以改变玻璃表面的亲水性。通过全因素试验研究了SiO2溶胶的制备温度、SiO2薄膜的层数及TiO2薄膜的层数对玻璃亲水性的影响。结果 SiO2溶胶的制备温度对玻璃的亲水性影响最大,其次是SiO2层数,最后才是TiO2的层数。随SiO2溶胶的制备温度的升高,以及SiO2层数和TiO2层数的增加,玻璃的亲水性先上升,后基本保持不变。结论玻璃表面亲水改性最佳制备工艺条件是SiO2溶胶制备温度为60℃,2层SiO2薄膜和2层TiO2薄膜。     

PET表面SiO2-AgCl复合薄膜制备及其性能研究

以正硅酸乙酯和AgNO3为主要原料,采用溶胶-凝胶分步水解法,引入有机γ-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP),在PET基体上制备了抗菌SiO2-AgCl复合薄膜.通过对薄膜进行表面接触角测量、摩擦磨损性能检测、折叠实验及耐水性和抗菌实验,研究了不同分散剂对所制备复合薄膜的表面形貌、膜基结合力、耐水性、耐摩擦磨损性、防雾化及抗菌性能的影响.结果表明:以CTAB或PVP为分散剂的复合薄膜均获得了均匀的表面形貌和较好的抗菌性能,但前者具有更好的膜基结合力、耐水性、耐摩擦磨损性和防雾化性能.     

基于非晶SiO_2过渡层在硬质合金刀具基体上沉积金刚石涂层（英文）

以氢气和正硅酸乙酯为反应源,采用前驱体裂解的方法在硬质合金基体上制备非晶SiO2(a-Si O2)薄膜。X射线衍射(XRD)分析表明,非晶薄膜与基体发生反应,并在界面上形成硅钴化合物。此外,透射电镜(TEM)表征表明,该薄膜由微米级的空心球团状的非晶SiO2颗粒构成。随后,将非晶SiO2薄膜作为过渡层,采用热丝化学气相沉积技术在过渡层上沉积金刚石涂层。通过压痕试验表征制备获得的金刚石-非晶SiO2复合涂层对硬质合金基体的附着力。通过加工玻璃丝纤维增强塑料(GFRP)表征该复合涂层的切削性能。结果表明,非晶SiO2过渡层可以有效地改善金刚石涂层对硬质合金基体的附着力。此外,非晶SiO2过渡层的厚度对金刚石涂层附着力的提升效果有很大影响。     

溶胶-凝胶法制备低折射率和低介电常数介孔二氧化硅薄膜

采用溶胶-凝胶技术,蒸发诱导自组装法(EISA)工艺制备了二氧化硅透明有序介孔薄膜.以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源前驱体,基片采用双面抛光的硅片,利用提拉法制备薄膜.经过表面修饰剂六甲基二硅胺烷(HMDS)修饰后,薄膜具有疏水性能,而且薄膜的二氧化硅骨架结构更稳定.由椭偏仪测得热处理后的薄膜的折射率低至1.18,而薄膜的介电常数为2.14.     

溶胶-凝胶法制备SiO2减反射薄膜及其耐久性

目的 增加太阳光在太阳能电池玻璃盖板的透过率,以期提高太阳能电池的转换效率。方法 以正硅酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、氨水为催化剂,采用碱催化溶胶-凝胶浸渍提拉法,在玻璃表面制备了SiO2减反射薄膜,研究了溶胶中正硅酸乙酯与乙醇物质的量比和提拉镀膜速度对SiO2薄膜光学性质的影响,分析了减反射薄膜的耐久性。结果 碱性溶胶制备的SiO2为非晶相,采用浸渍提拉法在玻璃表面制备的薄膜结构疏松,且存在微裂纹。采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500 μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1 000 μm/s制备的SiO2薄膜,折射率分别为1.35和1.33,厚度分别为101.11、102.63 nm,最大透过率分别高于未镀膜玻璃6.57%和6.94%,在400~1 100 nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.01%和5.34%,表明该薄膜具有优异的减反射性能。玻璃表面制备SiO2薄膜后,水接触角约为5°,具有超亲水性。将未镀膜玻璃及镀膜样品在实验室放置5个月后,采用正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶20、提拉速度为500 μm/s及正硅酸乙酯与乙醇物质的量比为1∶30、提拉速度为1 000 μm/s的制备SiO2薄膜的最大透过率分别高于未镀膜玻璃7.50%和6.71%,在400~1 100 nm波长范围内的平均透过率分别高于未镀膜玻璃5.94%和5.59%,表明SiO2薄膜的减反射性能具有较好的耐久性。结论 采用碱催化溶胶-凝胶法在玻璃上制备的SiO2减反射薄膜具有超亲水性及优异的减反射耐久性,在太阳能电池玻璃盖板上具有潜在的应用价值。     

Ba_(0.8)Sr_(0.2)TiO_3薄膜的溶胶-凝胶法制备及表征

采用溶胶-凝胶法在Si和Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备钙钛矿结构的Ba0.8Sr0.2TiO3(BST)薄膜。对其前驱体干凝胶进行热重与差热(TG-DSC)分析,以此确定薄膜的热处理工艺。分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和B1500A半导体器件分析仪对薄膜性能进行表征。结果表明:800℃下在氧气气氛中退火15 min可以得到结晶度良好、致密度较高的纯钙钛矿相BST薄膜,其对应的晶粒尺寸和均方根粗糙度分别为30~40 nm和5.80 nm。薄膜厚度为160~378 nm时,BST薄膜的介电常数和介质损耗随薄膜厚度的增加而增大。厚度为300 nm的BST薄膜的介电常数由于尺寸效应随温度升高单调降低,且居里温度在室温以下。     

介孔SiO2负载和包覆的纳米金属颗粒的制备与研究

制备了以SiO2为核、介孔SiO2为壳的核一壳颗粒负载纳米金属颗粒以及介孔SiO2壳层包覆SiO2负载的纳米金属颗粒。结果表明,十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）作为模板剂,有助于介孔SiO2壳层包覆SiO2核的结构形成,介孔SiO2壳层的孔径方向垂直于SiO2核的表面;在聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的稳定作用下,Pt纳米颗粒能均匀地分布在介孔SiO2壳层的表面。单分散SiO2颗粒经过3-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）功能化后,可负载纳米金属颗粒。进一步研究表明,以SiO2负载纳米金属颗粒为核,NH3·H2O,乙醇和水为分散剂,CTAB为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,还能制备介孔SiO2壳包覆SiO2负载的纳米金属颗粒,而且介孔SiO：壳层的厚度可通过TEOS的含量调节。     

850 nm滤光片的设计、制备及激光损伤特性

目的采用热蒸发沉积技术制备可用于人脸部识别的850 nm滤光片,研究滤光片的激光损伤阈值以及薄膜内部的电场分布。方法采用TFC膜系仿真设计软件完成850nm滤光片的设计与优化。采用真空箱式镀膜机,通过增加挡板、调整监控波长,以离子束辅助热蒸发沉积技术完成滤光片的制备。结果通过紫外-红外分光光度计实现了在中心波长透射率为83.05%、其他波段T<5%的光谱特性测试。采用R-on-1的激光损伤测试方法得到TiO2/SiO2组合滤光片的激光损伤阈值达4.2J/cm^2,ZnS/MgF2组合滤光片为2.8 J/cm^2。TiO2/SiO2组合滤光片空气-薄膜界面电场强度为0.3474,ZnS/MgF2组合滤光片为0.9357。分析显微镜下的微观结构得到,相比TiO2/SiO2组合,同一能量下,ZnS/MgF2组合的薄膜激光损伤斑较大,易出现损伤。结论可以通过增加挡板、调整监控波长的方式实现窄带滤光片的制备。为了更好地获得激光损伤阈值较高的滤光片薄膜,在设计滤光片时尽可能地降低薄膜与空气界面处的电场分布,即界面处电场强度分布越小,薄膜表面抗激光损伤的能力越强。同时发现TiO2/SiO2组合滤光片激光损伤阈值大于ZnS/MgF2组合滤光片。     

常压干燥法的疏水型低介电常数气凝胶薄膜

气凝胶薄膜具有超低的介电常数,在超大规模集成电路互连系统中有着巨大的应用潜力.采用溶胶-凝胶技术,通过酸/碱二步法控制实验条件,结合低表面张力溶剂替换以及CH3非活性基团置换修饰、超声振荡等,不需要超临界干燥,而仅在常压下就可以通过简单的提拉过程制备出疏水型低介电常数气凝胶薄膜.测得的红外透射光谱表明所制备的薄膜由于掺入甲基基团而疏水,接触角测试值约120°,制备过程中充分注意到稀释、老化、有机修饰表面、热处理和提拉条件对膜的影响,使其过程达到最佳.热处理温度在150～650℃,采用6%三甲基氯硅烷时,制得的疏水型气凝胶薄膜折射率为1.08～1.12,介电常数为1.62～1.92.     

Deposition characteristics of low dielectric constant siof films prepared by ECR PECVD

SiOF film has attracted significant attention as a new interlayer dielectric material since it exhibits a lower dielectric constant than SiO₂. In this study, we prepared SiOF films by using the electron cyclotron resonance plasma-enhanced chemical vapor deposition (ECR PECVD) method and observed the dependence of the film properties on such various deposition parameters as the SiF₄/O₂ flow rate ratio, substrate temperature, microwave power and pressure. The increase in the film’s fluorine content led to a decrease in the dielectric constants. This was due to a decrease in ionic polarization rather than to a decrease in electronic polarization. The film properties have not exhibited a large dependence on the substrate temperature, in the range of 25~200°C. When the plasma was not activated, i. e. when the microwave power was as low as 300 W or the pressure was higher than 5 mTorr, the dielectric constants of the films were lower than 3.0 because of the high fluorine content, but the films contained silicon difluoride (Si-F₂) bonds. Since Si-F₂ bonds play a critical role in the absorption of water molecules which causes an increase in the dielectric constants of the films, the deposition conditions where the Si-F₂ bonds are formed should be avoided.     

石质文物表面二氧化硅仿生膜的探索

受石质古迹表面天然保护膜的启发,通过仿生技术,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为有机模板调控正硅酸乙酯(TEOS)的水解缩合,在青石表面制备出二氧化硅防护膜.制备出的防护膜具有优良的耐酸、耐污性能,憎水性有所增加,但仍维持其亲水的性能.用红外光谱仪对仿生膜的结构进行表征,表明其主要成分为二氧化硅.     

低介电聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜的制备及表征

目的为了解决超大规模电路高度集成所引起的RC延迟、信号串扰、能耗及噪声等一系列问题,制备具有低介电常数的聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜。方法分别采用液相剥离法和两步法制备了氟化石墨烯溶液和聚酰胺酸前驱体溶液,通过溶液共混法制备聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜,并通过透射电镜、红外光谱仪、X射线衍射仪以及精密阻抗分析仪,对氟化石墨烯、聚酰亚胺及聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜的微观结构和介电性能进行表征研究。结果氟化石墨烯和聚酰亚胺成功复合得到了聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜,且复合薄膜的介电常数由3.63降到了2.52。结论成功制备了低介电常数的聚酰亚胺/氟化石墨烯复合薄膜。     

3D打印-激光烧结制备导体和介质厚膜的显微结构与性能

为拓展3D打印技术在厚膜混合集成电路制备领域的应用,提高厚膜浆料烧结效率,采用3D直写+激光烧结制备三种导体浆料厚膜和一种介质浆料厚膜,并与常规的丝网印刷+高温炉烧结厚膜进行显微结构与性能的对比研究。结果表明,常规丝网印刷+高温炉烧结的导体及介质厚膜具有良好的显微结构与性能。相比而言,3D直写+激光烧结制备的导体厚膜平整连续、厚度均匀,焊接性能良好,但结构不够致密,部分导体厚膜存在膜层附着力不足,方阻偏大的问题;介质厚膜激光烧结后的致密性较导体厚膜更低,绝缘性能不满足要求。3D直写制备导体或介质浆料厚膜具有可行性,但激光烧结工艺参数有待优化,以实现厚膜的烧结致密化,提高厚膜与基板的结合强度。     

Electrical and optical properties of tantalum oxide thin films prepared by reactive magnetron sputtering

Tantalum oxide thin films were prepared by using reactive dc magnetron sputtering in the mixed atmosphere of Ar and O₂ with various flow ratios. The structure and O/Ta atom ratio of the thin films were analyzed by X-ray diffraction and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The optical and dielectric properties of the Ta₂O₅ thin films were investigated by using ultraviolet-visible spectra, spectral ellipsometry and dielectric spectra. The results reveal that the structure of the samples changes from the amorphous phase to the β-Ta₂O₅ phase after annealing at 900 °C. The XPS analysis showed that the atomic ratio of O and Ta atom is a stoichiometric ratio of 2.50 for the sample deposited at Ar:O₂ = 4:1. The refractive index of the thin films is 2.11 within the wavelength range 300-1000 nm. The dielectric constants and loss tangents of the Ta₂O₅ thin films decrease with the increase of measurement frequency. The leakage current density of the Ta₂O₅ thin films decreases and the breakdown strength increases with the increase of Ar:O₂ flow ratios during deposition.     

Correlation between dielectric properties and strain in Pb0.5 Sr0.5TiO3 thin films prepared by using the sol–gel method

Pb_0.5Sr_0.5TiO₃ (PST) thin films were fabricated by the alkoxide-based sol–gel process using spin-coating method on Pt/Ti/SiO₂/Si substrate. The PST films annealed from 500 °C to 650 °C for 1 h show a perovskite phase and dense microstructure with a smooth surface. The grain size and dielectric constant of PST films increase with the increase in annealing temperature, which reduces the SiO₂ equivalent thickness of the PST film. The crystallinity or internal strain in the PST thin films analyzed from the diffraction-peak widths correlates well with the decrease in the dielectric losses. The dielectric constants and dielectric loss (%) of the PST films annealed at 650 °C (t_eq=0.89 nm) were 549 and 0.21%, respectively.     

溶胶-凝胶法制备稀土锆酸盐陶瓷的结构及介电性能

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法分别合成一元及多元稀土锆酸盐Sm2Zr2O7和(Gd0.4Sm0.5Yb0.1)2Zr2O7陶瓷粉体,在1600℃无压烧结10h合成致密的陶瓷块体。利用X射线衍射(XRD)仪及场发射扫描电镜(SEM)对各粉体和块体的微观结构进行表征,采用阻抗分析仪测试2种材料的介电性能。结果表明,一元及多元稀土锆酸盐均具有单一的焦绿石结构,中等的介电常数以及低的介电损耗,二者的介电常数均随频率的增加而下降;(Gd0.4Sm0.5Yb0.1)2Zr2O7陶瓷的介电常数低于Sm2Zr2O7,但二者的介电损耗值相差不多。该研究为进一步研究材料介电常数与热导率之间的关系奠定了基础。