丝光沸石用作甲胺化反应催化剂的研究

研究了涂渍液Ａ涂渍于铈改性丝光沸石催化剂对常压固定床上甲胺化反应的影响，考察了不同涂渍条件（涂渍时间，涂渍温度及涂渍液浓度）下催化剂的活性及选择性，筛选出一较佳的制备条件，所制催化剂的二甲胺选择性达９８．７％。     

丝光沸石用作甲胺化反应催化剂的研究——涂渍液A涂渍铈改性丝光沸石

研究了涂渍液Ａ涂渍于铈改性丝光沸石催化剂对常压固定床上甲胺化反应的影响;考察了不同涂渍条件（涂渍时间、涂渍温度及涂渍液浓度）下催化剂的活性及选择性,筛选出一较佳的制备条件,所制催化剂的二甲胺选择性达９８７％     

气相催化法甲醇脱水合成二甲醚的工艺和催化剂研究

采用气相催化法以甲醇为原料合成二甲醚，为了筛选并制备高活性催化剂以使二甲醚具有高收率，研究了硅钛、硅铝和改性氧化铝系列固体酸催化剂的制备条件、反应温度、液体空速和反应时间等因素对甲醇转化率和二甲醚选择性的影响。结果表明，以改性氧化铝作催化剂为最佳，并在常压、300℃、甲醇液体空速为8ml／(g．h)时，转化率和选择性分别可达92．5％和98．0％。该气相催化法工艺比液相法具有明显的优势。     

改性HZSM—5分子筛催化剂合成丁酸乙酯

本文报导了在HZSM-5和PZSM-5沸石分子筛催化剂上丁酸乙酯的合成。考察了固定床工艺参数对这两类催化剂存在下酯化反应的影响。初步探讨了磷改性后HZSM-5沸石表面酸性变化与其催化性能的关系。     

水蒸汽处理丝光沸石上萘泽形异丙基化反应

采用常压高温水蒸汽处理的方法对丝光沸石（HM）进行改性，并用高压微型固定床反应器对改性丝光沸石进行评价，以萘的转化率和产物的选择性表征催化剂的萘异丙基化反应性能，研究了不同水蒸汽处理条件对萘异丙基化反应的影响。结果表明，提高水蒸汽处理温度和处理时间，萘的转化率降低，2，6－DIPN的选择性提高。而处理空速增加，萘的转化率和2，6－DIPN的选择性均降低。水蒸汽处理有利于减少强酸中心的数目，改变丝光沸石外表面酸性，抑制副反应的发生。适宜的水蒸汽处理条件为：温度500℃、时间1h、空速0.5h^-1。HM经高温水蒸气处理后，β位及β，β位异丙基萘的选择性有所提高，同时2，6－DIPN选择性明显增大，催化剂的稳定性提高。并用NH3－TPD表征催化剂的酸性。     

水蒸汽处理丝光沸石上萘择形异丙基化反应

采用常压高温水蒸汽处理的方法对丝光沸石(HM)进行改性,并用高压微型固定床反应器对改性丝光沸石进行评价,以萘的转化率和产物的选择性表征催化剂的萘异丙基化反应性能,研究了不同水蒸汽处理条件对萘异丙基化反应的影响。结果表明,提高水蒸汽处理温度和处理时间,萘的转化率降低,2,6-DIPN的选择性提高。而处理空速增加,萘的转化率和2,6-DIPN的选择性均降低。水蒸汽处理有利于减少强酸中心的数目,改变丝光沸石外表面酸性,抑制副反应的发生。适宜的水蒸汽处理条件为:温度500℃、时间1h、空速0.5h-1。HM经高温水蒸气处理后,β位及β,β位异丙基萘的选择性有所提高,同时2,6-DIPN选择性明显增大,催化剂的稳定性提高。并用NH3-TPD表征了催化剂的酸性。     

液相烷基化合成异丙苯催化剂寿命的延长Ⅰ催化剂制备及性能

研究了以炼厂丙烯为原料合成异丙苯反应时FX-01催化剂寿命缩短的问题．分别采用负载Pd和扩孔的方法对FX-01催化剂进行改性研究，制成了固定床液相烷基化合成异丙苯的复合型沸石催化剂，并考察了该催化剂的活性．通过加速失活工艺实验，考察了改性前后催化剂寿命的变化．实验结果表明，在加速失活的条件下，Pd改性与扩孔剂改性的β沸石催化剂的寿命均得到延长．     

热分解法Cu基甲醇合成催化剂反应性能的研究

为了改进Cu基甲醇催化剂的反应性能,消除沉淀剂Na2CO3中Na+的不利影响,采用热分解法制备了Cu基甲醇催化剂,用于CO加氢合成甲醇反应。实验中对比了用该方法制备的催化剂与传统的共沉淀法制备的工业用甲醇催化剂以及工业甲醇浸钒催化剂的反应性能,考察了温度、压力、空速等工艺条件对新方法制备的催化剂反应性能的影响。结果表明,其活性、选择性均优于传统的工业用甲醇催化剂。反应在低温、高压、适宜空速的条件下进行有利,用热分解法制备的Cu基甲醇催化剂可高活性、高选择性地催化CO加氢生成甲醇,具有很好的催化性能。并且其制备工艺简单,制备条件较好控制,有望代替工业上传统的共沉淀法制备工艺,用于甲醇催化剂的制备。     

分子筛复合膜的研究进展与评述

论述了沸石分子筛膜的各种合成方法及其催化性能,同时还深入探讨了国内外沸石分子筛膜的研究现状,介绍了目前我国膜科研工作者的最新研究成果。分别就各种沸石分子筛膜的选择性、稳定性及耐高温等性能进行了评述,并给出了相应的合成分子筛膜的条件、数据和表征结果。重点对Silicalite-1(硅沸石—Ⅰ)、ZSM-5、MCM-48等沸石分子筛膜及用金属改性的HZSM-5沸石分子筛膜的开发研究工作进行了全面系统的评价,论述了上述沸石分子筛膜催化剂的催化作用,给出了反应条件、甲烷及芳烃收率和选择性。针对目前国内的沸石分子筛膜催化剂研究现状指出未来的发展方向。     

天然丝光沸石表面酸洗改性及合成二甲胺的催化性能

为提高甲醇气相胺化合成二甲胺的选择性和催化活性,对处理液浓度、处理时间、处理次数及处理温度等酸洗条件进行了优化,并研究了甲醇气相胺化工艺条件.结果表明:优化的酸洗条件为处理液浓度2mol/L,酸洗次数4次,酸洗时间0.5h,酸洗温度80℃;优化条件不会破坏丝光沸石原有晶体结构,可以有效去除沸石孔道杂质,疏通孔道结构,提高微孔分布,并可提高活性中心的酸强度;催化剂甲醇气相胺化适宜的工艺条件是:反应温度390℃,甲醇液相空速1.93h-1,氨醇比1.8;内部积炭是催化剂失活的主要原因,反应温度应低于410℃.     

氧化锌改性碳酸钠催化甲醇脱氢制备无水甲醛

用金属氧化物改性Na2CO3催化剂,在连续流动常压固定床反应器中催化甲醇直接脱氢制备无水甲醛。考察了催化剂组成、反应温度及重时空速对催化反应的影响,采用XRD、热重、氮气吸附脱附对催化剂进行表征。实验表明,用机械研磨混合法制备的含氧化锌质量分数为2%的ZnO/Na2CO3催化剂对甲醇脱氢制无水甲醛具有较高的催化活性,在甲醇的进料质量分数为19%、反应温度为650℃、重时空速(甲醇)为7 h-1的反应条件下,甲醇转化率为到57.62%,甲醛的选择性达到77.84%。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

采用二甲胺和氯丙烯为原料 ,合成了二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)。考察了原料配比、NaOH用量、反应温度及反应时间等条件对反应结果的影响。当n (氯丙烯 )∶n(二甲胺 ) =2 .1∶1、n (NaOH)∶n(二甲胺 ) =0 .95∶1、反应温度 35℃、反应时间 6h时 ,产品收率可达 98%以上。采用溴化法测定了DMDAAC水溶液的含量 ,用1 3CNMR确定了DMDAAC的结构。     

（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2\|乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S\|(+)\|扁桃酸拆分合成（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件:曼尼希反应的最佳投料比为n(2\|乙酰噻吩)∶n(浓盐酸的用量)=15∶1,产物收率可达90.6%;还原反应在25 ℃下,投料比为n(3\|二甲胺基\|1\|(2\|噻吩基)\|1\|丙酮盐酸盐)∶n(硼氢化钠)=1∶0.55,反应6 h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85 ℃,反应45 min.优化后反应的总收率可达60.3%,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.     

铁改性锰矿对砷的吸附性能研究

研究了影响铁改性锰矿除砷效果的各种因素,并对改性前后锰矿的吸附等温线进行了研究。结果表明,铁改性的最佳浓度为20g/L。在改性锰矿投加量为0.100 0g、反应温度为20℃、反应时间为60min、pH为3.0的条件下,对质量浓度为200μg/L的含砷水样,改性锰矿对As(Ⅴ)的去除率高达98.34%,而对As(Ⅲ)的去除率只有85.11%。水中Ca2+、Fe3+有增强砷的去除效果的趋势;SiO23-、CO23-和HCO3-能明显降低其去除效果。正交实验表明,SiO23-对改性锰矿除砷效果的影响大于CO23-,反应温度和时间对其影响则较小。改性前后锰矿的吸附等温线表明,在反应温度为20℃、改性锰矿投加量为0.100 0g的条件下,改性锰矿对As(Ⅴ)和As(Ⅲ)的饱和吸附量分别为1.701 5mg/g和2.112 0mg/g,分别比改性前提高了96.77%、87.23%。     

鸡蛋壳催化大豆油酯制备生物柴油

以废弃鸡蛋壳为原料制得固体碱催化剂,催化大豆油与甲醇的酯交换来制备生物柴油。利用热重分析仪、低温氮气吸附脱附仪等对制备的催化剂进行了表征。实验结果表明：950℃下焙烧3.0h制得的催化剂活性最佳。制备生物柴油的最佳工艺条件为：醇油物质的量比10∶1、催化剂质量分数为3.0%、反应时间3.0h。在最佳工艺条件下,生物柴油收率可达98.9%。对催化剂的稳定性做了进一步研究,实验结果表明：制备的催化剂在重复使用13次以上,仍保持了较高的催化活性,生物柴油收率可达到98%以上。     

改性壳聚糖Ca2+微球的制备及分析

采用"保护氨基—改性反应—脱保护恢复氨基"技术对壳聚糖(CTS)改性制备了壳聚糖衍生物2-N-羧甲基-6-0-二乙胺基乙基-壳聚糖(DEAE-CMC).用DEAE-CMC吸附(络合)钙制备DEAE-CMC和钙的络合物DEAE-CMC-Ca2+,采用乳化交联法制备改性壳聚糖Ca2+微球.通过红外光谱对CTS,DEAE-CMC和DEAE-CMC-Ca2+进行表征,利用热失重分析对CTS,DEAE-CMC和DEAE-CMC-Ca2+进行热稳定性比较,并用激光粒径仪表征微球粒径的分布,得到微球的平均粒径为8.92μm.     

β沸石分子筛的改性及其醚化性能

分别用钼、银对Hβ沸石分子筛进行改性,在小型固定床反应装置上进行了催化裂化轻汽油醚化试验。研究改性催化剂的催化活性和稳定性,考察了改性催化剂制备条件和反应温度、醇烯摩尔比、空速对醚化反应的影响。实验结果表明,银和钼负载量不同,制备的改性催化剂醚化活性不同,其中改性沸石负载钼的质量分数为3%时醚化活性最高,总叔碳烯烃转化率为57.47%,比Hβ沸石原粉的高出6个百分点。最佳反应条件为:温度70～80℃、空速为1.0h-1和醇烯摩尔比为1.05。经过改性的Hβ沸石催化剂的稳定性有所提高,载钼的质量分数为3%时改性的Hβ沸石催化剂的稳定性最好,经过400h的反应,反应物中活性烯烃的转化率由57 87%下降到55 39%,具有一定工业开发价值。