液相法合成PEG组合包覆Li_3V_2(PO_4)_3的电化学性能（英文）

以聚乙二醇(PEG)作为还原剂和碳源,采用流变相法成功合成碳包覆的单斜晶系磷酸钒锂正极材料,采用XRD、SEM和电化学性能测试手段考察不同相对分子质量组合的聚乙二醇对合成材料的影响。SEM观察显示,大相对分子质量和小相对分子质量的聚乙二醇组合有利于合成更小、更均匀的颗粒。相对分子质量为200和20k组合的聚乙二醇合成的磷酸钒锂在0.1C,3.0~4.2 V电压范围进行充放电循环,其首次放电比容量为131.1 mA·h/g,30次循环后仍有123.6 mA·h/g,优于其他相对分子质量组合形式。通过CV和EIS图谱分析,相对分子质量相差越大,越有利于提高锂离子扩散系数,从而改善材料的电化学性能。     

Li_4Ti_5O_(12)的溶胶-凝胶合成及其电化学性能

以乳酸(LA)为配位剂,Ti(OC4H9)4和LiAc.2H2O为原料,通过溶胶-凝胶法制备具有优良电化学性能的电极材料Li4Ti5O12。采用热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电以及循环伏安(CV)等方法对合成的材料进行结构表征和电化学性能测试。结果表明:在800℃烧结18 h制备的样品颗粒分布均匀、结晶度良好、电化学性能优良。0.5 C倍率的首次放电比容量为184.32 mA.h/g,50次循环后仍然保持在155.62mA.h/g。     

Li_(1.3)(Al_(1-x)B_x)_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3锂离子电池的合成研究

以H_3BO_3和Al_2O_3为掺杂源,采用固相烧结法,合成了锂离子电池材料Li_(1.3)(Al_(1-x)B_x)_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8)。通过XRD、SEM和电化学性能测试,结果表明:Li_(1.3)(Al_(1-x)B_x)_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3主晶相为LiTi_2(PO_4)_3,且有Al~(3+)和B~(3+)取代了部分Ti~(4+);当掺杂量x=0.4时,材料的致密度好,且室温离子电导率最高,可达2.54×10~(-5)S/cm。     

溶胶-凝胶法制备球形Li_4Ti_5O_(12)及其电化学性能研究

为提高Li4Ti5O12材料的振实密度,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构导向剂,通过溶胶-凝胶法合成了球形Li4Ti5O12材料。利用TGA/DSC、XRD、SEM、CV和恒流充放电仪对材料的结构、形貌和电化学性能进行测试。结果表明,在800℃热处理12 h所得样品为单一的尖晶石晶体结构,结晶度较高,颗粒基本呈规则球形、流动性较好,粒径分布均匀,并表现出较好的电化学性能,振实密度达1.86 g/m L。在室温下以0.1 C充放电时,其首次放电比容量为173.19 m Ah/g,50次充放电循环后其放电比容量保持率为97.4%。     

不同有机-水混合溶剂的Li3V2（PO4）3/C合成及其性能

以有机-水为混合溶剂,采用溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3/C。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电以及循环伏安(CV)测试等方法,研究产物的结构形貌及电化学性能。结果表明:溶剂对材料的晶型结构没有影响,对颗粒的形貌影响较大;以1,2-丙二醇-水为溶剂的样品呈薄片状和针状;在3.0～4.5 V电压范围内,Li3V2(PO4)3/C的0.1C首次放电比容量为132.89 mA.h/g,10C首次放电比容量达125.42 mA.h/g,循环700周后容量保持率为95.79%,具有良好的倍率性能与循环性能;而在3.0～4.8 V电压范围内倍率性能较差。     

绿色发光材料NaLa(MoO_4)_2:Tb~(3+)的微波辅助溶胶-凝胶法制备及其性质

采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了系列绿色发光粉NaLa31-x(MoO4)2:Tb+x(x=0.02,0.1,0.15)。用X射线粉末衍射仪和荧光分光光度计等分析和表征所合成样品的物相结构和发光性质。结果表明:所合成的NaLa(MoO4)2:Tb3+晶体结构与NaLa(MoO4)2相似,属四方晶系结构;样品的激发光谱为位于250~350 nm的1个宽带,最大激发峰位于300 nm处;发射光谱由一系列尖峰组成,最强的发射峰位于544 nm处,归属于Tb3+的5D4-7F5跃迁。NaLa(MoO4)2:Tb3+的发光强度随Tb3+掺杂浓度的增加逐渐加强,当Tb3+浓度为10 mol%时发光强度最大,而后随Tb3+浓度的增加而降低,发生浓度猝灭。根据Dexter能量共振理论,该浓度猝灭系Tb3+的电偶极-电偶极的相互作用所致。通过含氧酸根阴离子(SO2-4)的掺杂有效提高了NaLa(MoO4)2:Tb3+体系的发光亮度。     

Li_4SiO_4-Eu_2O_3的溶胶-凝胶法合成及电导性能

用溶胶 -凝胶法制备了 L i4Si O4- x Eu2 O3(x=0 .0 0～ 0 .15 )离子导体材料 ,并用差热和热重分析仪 (DTA- TG) ,X射线衍射仪 (XRD) ,透射电镜 (TEM)及交流阻抗等技术对样品进行了观察和测试。结果发现 :用溶胶 -凝胶法可降低 L i4Si O4的合成温度并可提高离子的导电性 ,适量 Eu2 O3的掺入可提高基质材料的导电性能。     

锰掺杂对锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3/C性能的影响（英文）

采用溶胶-凝胶法合成Li3V2-2/3xMnx(PO4)3(0≤x≤0.12)。采用XRD、SEM、XPS、恒流充放电和电化学阻抗谱(EIS)研究Mn掺杂对Li3V2(PO4)3/C结构和电化学性能的影响。XRD研究表明:掺杂少量的Mn2+不会影响材料的结构,所有样品均具有单一相态的单斜结构(P21/n空间群)。XPS分析表明:在Li3V1.94Mn0.09(PO4)3/C中,V和Mn的化合价分别为+3和+2,原料中的柠檬酸在煅烧过程中分解成C而残留在Li3V1.94Mn0.09(PO4)3/C中。电化学测试表明:掺杂Mn改善了电极材料的循环性能和倍率性能,正极材料Li3V1.94Mn0.09(PO4)3/C表现出最好的循环稳定性和倍率性能。在40mA/g的放电电流密度下,循环100次后,Li3V1.94Mn0.09(PO4)3/C的放电容量从158.8mA·h/g衰减到120.5mA·h/g,容量保持率为75.9%,而未掺杂样品的放电容量从164.2mA·h/g衰减到72.6mA·h/g,容量保持率为44.2%。当放电电流密度增加到1C时,Li3V1.94Mn0.09(PO4)3/C的初始放电容量仍能达到146.4mA·h/g,循环100次后,放电容量保持为107.5mA·h/g。EIS测试表明,掺杂适量的Mn2+减小了电荷转移阻抗,这有利于Li+的脱嵌。     

Li3V2(PO4)3/C复合结构正极材料的制备和电化学性能

以柠檬酸为螯合剂和碳源,采用溶胶凝胶法在强弱不同条件下制备锂离子正极材料Li3V2(PO4)3/C.利用XRD、SEM和恒电流充放电等进行测试和表征.结果表明,所有样品为纯相的单斜Li3V2(PO4)3,制备条件的不同不会影响Li3V2(PO4)3正极材料的晶型结构和晶胞参数,但对材料颗粒尺寸有较大影响,加入蔗糖可以抑制颗粒的长大和团聚,从而影响电化学性能;在3.0～4.3 V电压,由于Li3V2(PO4)3结构的稳定性,在低倍率下表现出优异的循环性能;随着颗粒的变大和团聚,材料的倍率性变差,在高倍率下充放电容量衰减快.     

微波法一步合成锂离子电池正极材料Li_3V_2(PO_4)_3的研究(英文)

以NH4H2PO4、Li2CO3和V2O5为原料,采用微波法快速合成了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3。考察了微波功率、加热时间及产品中的理论碳含量对材料物理及电化学性能的影响。添加的乙炔黑具有还原剂、微波吸收体及导电剂的多重作用。XRD测试表明采用该法可以获得单相的Li3V2(PO4)3。电化学测试表明含2%C的Li3V2(PO4)3具有较好的充放电性能,充放电电流密度为7mA·g-1时,首次放电比容量为115.7mAh·g-1,20次循环后容量保持率为87.5%。与传统方法相比,微波法具有工艺简单,效率高,经济性好的优点。     

Electrochemical performance of Al-substituted Li_3V_2(PO_4)_3 cathode materials synthesized by sol-gel method

The effect of Al-substitution on the electrochemical performances of Li3V2(PO4)3 cathode materials was studied.Samples with stoichiometric proportion of Li3AlxV2-x(PO4)3(x=0,0.05,0.10)were prepared by adding Al(NO3)3 in the raw materials of Li3V2(PO4)3.The XRD analysis shows that the Al-substituted Li3V2(PO4)3 has the same monoclinic structure as the un-substituted Li3V2(PO4)3.The SEM images show that Al-substituted Li3V2(PO4)3 has regular and uniform particles.The electrochemical measurements show that Al-substitution can improve the rate capability of cathode materials.The Li3Al0.05V1.95(PO4)3 sample shows the best high-rate performance.The discharge capacity at 1C rate is 119 mA·h/g with 30th capacity retention rate about 92.97%.The electrode reaction reversibility and electronic conductivity are enhanced,and the charge transfer resistance decreases through Al-substitution.The improved electrochemical performances of Al-substituted Li3V2(PO4)3 cathode materials offer some favorable properties for their commercial application.     

Synthesis and electrochemical performance of Li3V2(PO4)3 by optimized sol-gel synthesis routine

Li₃V₂(PO₄)₃ samples were synthesized by sol-gel route and high temperature solid-state reaction. The influence of Li₃V₂(PO₄)₃ as cathode materials for lithium-ion batteries on electrochemical performances was investigated. The structure of Li₃V₂(PO₄)₃ as cathode materials for lithium-ion batteries and morphology of Li₃V₂(PO₄)₃ were characterized by X-ray diffractometry (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). Electrochemical performances were characterized by charge/discharge and AC impedance measurements. Li₃V₂(PO₄)₃ with smaller grain size shows better performances in terms of the discharge capacity and cycle stability. The improved electrochemical properties of Li₃V₂(PO₄)₃ are attributed to the refined grains and enhanced electrical conductivity. AC impedance measurements also show that the Li₃V₂(PO₄)₃ synthesized by sol-gel route exhibits significantly decreased charge-transfer resistance and shortened migration distance of lithium ions.     

Li3+xV2(PO4)3的合成及电化学性能研究

通过碳热还原法合成了化学计量比的Li3V2(PO4)3和富锂的锂离子电池正极材料Li3+xV2(PO4)3(x=0.02,0.04,0.05,0.06).利用XRD、SEM和电化学测试对Li3+xV2(PO4)3进行研究表明:所合成的试样均为单斜晶系结构,无杂相存在;SEM测试发现,掺锂可以明显改善Li3V2(PO4)3一次颗粒表面的结构和形貌;电化学性能测试表明,随着掺锂量的提高,试样的循环性能变好.通过研究发现,Li3.04V2(PO4)3具有较高的初始容量和良好的循环性能.     

Electrochemical Study of Monoclinic Li3V2(PO4)3 in the Voltage Range of 1.5~3.0 V

采用液相法合成了Li3V2(PO4)3(空间群P21/n)电活性材料。用XRD和恒流充放电对样品的微观结构和电化学性能进行了表征。结果表明,在1.5~4.3V电压范围内,样品在平均电压为1.81和3.77V时均发生了可逆的锂嵌入反应;锂嵌出和嵌入过程中均出现一系列复杂的相变。在1.5~3.0V电压范围内,以C/5倍率循环50周后,样品的容量衰减极小,表明锂脱嵌反应具有优良的循环稳定性。因此,Li3V2(PO4)3可以同时作为正极和负极而组成对称电池。另外,1.5~4.3V电压范围内进行的嵌锂反应可以充当一种内置的过充电安全阀。     

Synthesis and performance of Li3V2（PO4）3/C composites as cathode materials

Carbon-coated Li3V2(PO4)3 cathode materials for lithium-ion batteries were prepared by a carbon-thermal reduction (CTR) method using su- crose as carbon source. The Li3V2(PO4)3/C composite cathode materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and electrochemical measurement. The results show that the Li3V2(PO4)3 samples synthesized using sucrose as carbon source have the same monoclinic structure as the Li3V2(PO4)3 sample synthesized using acetylene black as carbon source. SEM image exhib- its that the particle size is about 1 μm together with homogenous distribution. Electrochemical test shows that the initial discharge capacity of Li3V2(PO4)3 powders is 122 mAh·g-1 at the rate of 0.2C, and the capacity retains 111 mAh·g-1 after 50 cycles.     

微波碳热还原法制备Li3V2（PO4）3及其性能研究

将一定配比的LiOH·H2O,V2O5,H3PO4和蔗糖(C12H22O11)通过球磨均匀混合,烘干后埋入石墨粉中,在功率为800W的家用微波炉中高火加热15 min,通过碳热还原合成Li3V2(PO4)3.用X射线衍射和扫描电镜对材料的结构和形貌进行了表征.充放电测试表明,在电压范围为3V～4.3V和3V～4.8v时,Li3V2(PO4)3正极材料具有较高的比容量、优良的循环性能和倍率特性.在电压范围为1.5 V～4.8 V时,Li3V2(PO4)3正极材料具有很高的比容量,但循环性能较差.该材料有望用于锂离子电池部分取代昂贵的LiCoO2,也可望应用于动力型和储能型锂离子电池.     

焙烧温度对Li2FeSiO4前驱体Li2SiO3性能的影响（英文）

以Li2CO3,HNO3,Si(OC2H5)4为原材料,采用溶胶-凝胶和高温焙烧法合成Li2SiO3;研究焙烧温度和回流系统对硅酸锂组分和性能的影响;利用TGA/DTA,XRD,SEM和粒径分析等手段对样品进行表征;采用Li2SiO3和Fe2C2O4.2H2O固相反应制备Li2FeSiO4。XRD结果表明,在溶胶-凝胶制备过程中使用回流系统能减少Li2SiO3样品中Li2SiO5和Li4SiO4杂质。焙烧结温度对Li2SiO3的性能有重要的作用,当温度为700℃时,Li2SiO3前驱体材料样品纯度为97%,并具有良好的形貌;它是由粒径为1～3μm的一次粒子组成,一次粒子束形成疏松、多孔的团聚体。