高效液相色谱法测定婴幼儿配方米粉和乳粉中 烟酸和烟酰胺含量

目的建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方米粉和乳粉中烟酸和烟酰胺的提取分析方法。方法婴幼儿配方米粉和乳粉以10%甲醇+0.1%磷酸水溶液为提取液,超声提取,离心去除杂质,取上清液并用微孔滤膜(0.2μm)过滤,以十二烷基硫酸钠(SDS)缓冲液-乙腈(74:26,V:V)为流动相,利用高效液相色谱分析,外标法定量。结果该方法经过验证在0.20~30 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,烟酸、烟酰胺相关系数大于0.999,回收率在99.07%~110.33%之间,RSD小于5%。结论与现行标准方法相比,本方法前处理方法简单、基质干扰小,测定结果准确度高、重现性好,尤其对米粉中烟酸及烟酰胺的提取效率更高,可用于婴幼儿配方米粉和乳粉中烟酸及烟酰胺含量测定的快速、批量分析。     

乳粉中烟酸和烟酰胺含量测定能力验证结果与分析

目的设计组织乳粉中烟酸、烟酰胺含量测定能力验证项目,评价实验室检测配方乳粉中烟酸、烟酰胺的技术能力和水平。方法考核样品中的烟酸、烟酰胺在P0.05显著水平时是否均匀,且在整个计划周期内稳定、满足能力验证的要求。通过实施本次能力验证计划,采用Z比分法对来自20个省(自治区)、直辖市的49家实验室的测定结果和检测能力进行评价。结果在参加实验室中,烟酸、烟酰胺初测满意率为91.8%,补测后总体满意率为100%。结论所有参加实验室检测能力结果满意,表明乳粉中烟酸、烟酰胺检测水平总体良好。对离群结果进行技术分析,可以帮助实验室查找原因并进行整改。     

HPLC法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种水溶性维生素

建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺、泛酸、维生素B2、维生素B6(包括吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺)等5种水溶性维生素的高效液相色谱测定法.采用Zorbax SB-C8(5um,4.6 mm×250mm i.d)反相色谱柱,以质量浓度为1 g/L辛烷磺酸钠:甲醇(95:5,体积比,调pH值为3.0)+乙腈为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,进样量20μL.方法定量限0.5～5.0 mg/kg,加标回收率91.2%～104.2%,相对标准偏差为0.31%～3.07%.该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中上述5种水溶性维生素的同时测定.     

同时测定保健食品中烟酸、烟酰胺、咖啡因、维生素B_1和维生素B_6检测方法

在现有标准GB/T 5009.197-2003的基础上,优化一种合理、快速的基于高效液相色谱分离,能同时测定烟酸、烟酰胺、咖啡因、维生素B1和维生素B_6 5种成份的方法。探讨流动相、色谱柱、检测波长、稳定性等对上述5种成份分离的影响。结果显示,该方法标准曲线线性非常好,R大于0.999 99,RSD为1.1%~1.5%,样品加标回收率为98.5%~103.2%。可用于烟酸、烟酰胺、咖啡因、维生素B1和维生素B_6 5种成份的同时检测,本法具有灵敏度高、重现性好、快捷高效等特点。     

高效液相检测婴儿配方乳粉中的维雏生素B12

目的:建立婴儿配方乳粉中维生素B12的高效液相测定方法.方法:采用BDS HYPERSIL C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以水-乙腈为流动相;流速0.25mL/min,检测波长361am.结果:维生素B12的检出限为20ng/mL,线性范围在0.0506～3.23841μg/mL,回收率在92.23%～96.68%,相对标准偏差(RSD)为2.04%.结论:本方法快捷准确,适用于婴儿配方乳粉中添加的维生素B.2的测定.     

乳粉中三聚氰胺和烟酸烟酰胺测定方法的研究

建立采用同一流动相测定乳粉中三聚氰胺和烟酸及烟酰胺的方法。采用高效液相色谱法，安捷伦l100（Agilent1100）、THermoC18（250mm．4．6mm）。结果显示三聚氰胺、烟酸及烟酰胺进样量的线性范围分别为：R=0．99994；R。0．99992；R=0．99995，加标回收率95～109％。实验所建立的方法简便、快速、准确、重现性好，可用于乳粉中三聚氰胺和烟酸及烟酰胺的测定。     

HPLC-DAD/FLD测定婴幼儿配方奶粉中B族维生素及不确定度分析

建立了高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛的方法。样品经1%甲醇的0.1%磷酸水溶液提取并沉降蛋白后,采用Thermo Hypersil GOLDTMaQ(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,以二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)串联模式检测。同时构建了不确定度评定模型,考察了不确定度的来源。结果表明,维生素B2、吡哆醇、吡哆醛在0.025～4.000μg/m L,烟酸、烟酰胺在0.125～20.00μg/m L范围内,标准曲线呈现良好的线性(R²>0.999),加标回收率在93.20%～108.00%(n=6),相对标准偏差(RSD)<8%。当婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺含量为4 mg/100 g时,其扩展不确定度分别为0.300 mg/100 g(k=2)、0.182 mg/100 g(k=2);当吡哆醇、吡哆醛、VB2含量为800μg/100 g时,其扩展不确定度为100μg/100 g(k=2)、71.5μg/100 g(k=2)、41.9μg/100 g(k=2),其不确定度主要来源...     

应用GB 5009.89-2016检测乳粉中烟酸和烟酰胺含量实例及探讨

目的探讨说明使用GB 5009.89-2016的高效液相色谱法进行实际乳粉中烟酸和烟酰胺含量检测时容易产生误解的细节,并提出适当建议。方法样品按照标准方法进行处理与检测,考察烟酸和烟酰胺的色谱峰形、分离度及响应值;以连续6次重复进样的相对标准偏差来检验方法的精密度;以加标回收法来检验方法的准确度。结果在该方法条件下,烟酸和烟酰胺的色谱峰分离完全,响应值高,峰形尖锐对称;烟酸和烟酰胺色谱峰的保留时间分别在8.438 min和10.515 min附近,相对标准偏差分别为0.085%和0.079%;烟酸的加标回收率为94.4%,烟酰胺的加标回收率为95.1%。结论为了保证实验的重复性和结果的准确性,建议样品前处理过程中的称样量和稀释倍数为确切的数值。在此前提下运用该方法检测乳粉中烟酸和烟酰胺含量精密度高,结果准确可靠。     

高效液相色谱同时测定婴配乳粉中的七种维生素

为了同时测定婴幼儿配方乳粉中水溶性维生素硫胺素、核黄素、吡哆醇、吡哆醛、吡多胺、烟酸、烟酰胺的含量,试验建立液相色谱法。使用C18为色谱柱,以辛烷磺酸钠溶液(2 g/L)-乙腈为流动相,样品经调p H沉淀蛋白后,用超高效液相色谱高分辨率DAD检测器串联荧光检测器检测。结果表明,硫胺素、烟酸、烟酰胺、吡哆胺的检出限为5.0μg/100 g,核黄素、吡哆醇、吡哆醛的检出限为1.0μg/100 g,线性范围为0.05~5.0μg/L,线性相关系数r0.99,加标回收率为92.7%~107.6%,RSD为0.62%~3.87%。该法简单、灵敏、准确、精密,满足检测需求。     

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素

目的：建立一种能够同时测定婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法：样品用0.1%甲酸溶液溶解,乙酸锌沉淀蛋白,滤液经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测进行检测,分析时间12 min。结果：11 种B族维生素在各自质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.99,加标回收率在85%～110%之间,相对标准偏差在1.03%～6.75%之间,VB1、VB2、烟酸、烟酰胺、泛酸（VB5）、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺、叶酸、游离生物素和VB12的定量下限分别为40.0、40.0、30.0、30.0、50.0、0.9、1.2、1.2、2.0、2.0、0.2 μg/100 g,与国家标准比较,部分维生素定量限提高了7.7%～60%。结论：该法具有灵敏度高、前处理操作简单快速、分析时间短的特点,而且具有良好的精密度和准确性,可以应用于婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素的同时测定。     

紫外串联荧光检测法测定奶昔中维生素B6和烟酰胺

目的建立紫外串联荧光检测法同时快速检测奶昔中维生素B_6和烟酰胺的分析方法。方法参照GB 5009.154-2016《食品中维生素B_6的测定》和GB 5009.89-2016《食品中烟酸和烟酰胺的测定》,采用带有紫外检测器和荧光检测器的高效液相色谱仪快速检测奶昔中维生素B_6和烟酰胺。结果该方法的准确度偏差15%,线性相关系数0.99,重复性和稳定性均符合标准要求,平均回收率在95%～105%之间,均符合标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中的要求,且目标峰分离效果更好,效率提升49.5%。结论该方法的检测效率和分离效果较好,符合标准要求。     

Simultaneous determination of B-group vitamins in enriched Brazilian dairy products

In addition to serving as good natural sources of vitamin B(2), milk and milk products are currently being enriched with the vitamins B(1), B(2), B(6), and nicotinamide in Brazil. The objective of this research was to evaluate the levels of enrichment of these products according to their availability in supermarkets in the Campinas (SP, Brazil) region. The separation of the vitamins was carried out on a C 18 column with gradient elution with acetonitrile and aqueous phase. Detection of vitamins was effected in the ultraviolet region and quantification by an external standard. The levels of vitamin B(2) determined in powdered whole milk, skimmed milk powder, and one brand of flavored lactic beverage, were practically double those stated on the packages. The same occurred with vitamins B(6) and PP (nicotinic acid + nicotinamide), when determined in the same lactic beverage and with vitamin B(6), determined in acidified milk. The high levels of vitamin B(2), naturally present in whole milk, and the predominance of the free form, allowed for the determination of this vitamin in non-enriched milk.     

高效液相色谱法测定食品中维生素K1和维生素K2的含量

建立高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）测定食品中维生素K₁和维生素K₂含量的分析方法。方法:配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉经酶解、异丙醇分散、正己烷萃取、旋转蒸发复溶后,使用Thermo AcclaimTM 120 C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离,锌粉还原柱（50 mm×4.6 mm）衍生,以900 mL甲醇:100 mL四氢呋喃（含冰醋酸0.3 mL,氯化锌1.5 g,无水乙酸钠0.5 g）为流动相,激发波长为243 nm,发射波长为430 nm,分离维生素K₁（Vitamin K₁,VK₁）、四烯甲萘醌（menaquinone-4,MK-4）、七烯甲萘醌（menaquinone-7,MK-7）和九烯甲萘醌（menaquinone-9,MK-9）。结果:VK₁、MK-4、MK-7和MK-9在20~1000 μg/L范围内与峰面积有良好线性关系。配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉中VK₁、MK-4、MK-7、MK-9含量的相对标准偏差（RSD）均小于5%,表明精密度好。配方奶粉、酸奶和纳豆冻干粉不同水平加标回收率分别为85.0%~107.8%、85.8%~109.6%、85.1%~102.7%,回收率的RSD均小于5%,表明回收率高,相对标准偏差小。结论:实验建立的方法重复性好、准确度高,可以精准定量食品中维生素K₁和维生素K₂的含量。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6的含量。方法样品经0.2%磷酸溶液超声提取,经Alltima-C18柱分离,以乙腈-5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)同时在200 nm、280 nm波长处进行检测。结果泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6能实现较好的分离,在各自线性范围内线性关系良好,平均回收率为93.9%~103.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.8%。结论该方法操作快速简便、精密度和重复性好,可适用于保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6含量的同时测定。     

HPLC法测定保健食品B族维生素片中9种维生素B的含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）法测定B族维生素片中9种维生素B成分的含量。方法:样品中的叶酸经0.3%氨溶液超声提取,样品中的生物素、维生素B₁₂和泛酸经水超声提取,样品中的维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酸和烟酰胺经0.1%盐酸超声提取,经C₁₈柱分离,以甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,泛酸和生物素在205 nm波长处进行检测,维生素B₁、维生素B₂、烟酸和烟酰胺在256 nm波长处进行检测,维生素B₆和叶酸在287 nm波长处进行检测,维生素B₁₂在361 nm波长处进行检测。结果:9种成分能实现较好地分离,在各自线性范围内线性关系良好,决定系数R2均大于0.999,平均回收率为91.8%~106.9%,RSD为0.2%~4.8%,方法的检出限在0.05~4.7 mg/kg之间。结论:该方法操作快速简便、精密度和重复性好,能快速完成保健食品B族维生素片中9种维生素B成分的测定,并降低成本。     

国标方法检测特殊医学用途婴儿配方食品中部分B族维生素的基质适用性

针对国标方法检测特殊医学用途婴儿配方食品中VB1、VB2、VB6、烟酸的适用性进行分析。7 家实验室采用高效液相色谱法,分别对3 类配方,8 种特殊医学用途婴儿配方食品和婴幼儿配方奶粉质控样品中的VB1、VB2、VB6和烟酸进行测定,同时进行回收率测定。结果表明,国标方法适用于婴幼儿配方奶粉中VB1、VB2、VB6、烟酸的测定,适用于特殊医学用途婴儿配方食品中VB1、VB2和VB6的测定。VB1回收率偏低,VB2的深度水解配方和氨基酸配方的产品回收率偏低,烟酸检测的数据普遍不理想。本研究为特殊医学用途婴儿配方食品的检测方法建立起到了一定技术支撑。     

微孔板法检测婴幼儿配方乳粉中维生素B12的含量

目的 建立用微孔板检测婴幼儿配方乳粉中维生素B12的方法。方法 基于微生物原理的检测方法, 缩小样品的培养体积。样品经提取后, 分装到96孔细胞培养板中, 在培养基中加入0.05%的菌悬液, 混匀后分配到含有样品和标准品的微孔中, 培养后直接用酶标仪测定吸光度值。结果 本方法标准曲线相关系数0.9987, 加标回收实验回收率在92.7%~98.7%之间, 重复性实验相对标准偏差在1.03%~1.73%之间, 6种不同含量的样品同时用GB 5413.14-2010方法和本方法检测维生素B12, 检测结果无显著性差异。结论 该方法快速, 操作简单, 稳定性高, 检测成本低, 可大批量样品同时检测, 适合测定婴幼儿配方乳粉中维生素B12的含量。     

在线固相萃取-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中维生素A、D、E

建立在线固相萃取(SPE)-二维液相色谱法同时测定儿童配方奶粉中脂溶性维生素A、D₂、D₃和α-、β-、γ-、δ-维生素E含量的方法。样品经皂化后直接进样,以聚合物为填料的PLRP-S色谱柱为在线固相萃取柱净化皂化液,采用SPE泵反向洗脱目标组分,并通过引入在线稀释将目标组分聚焦在第一维色谱柱柱头。以NuovaSil^TM PFP(4.6 mm×150 mm,3μm)为第一维色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,分离维生素A和E的4种异构体。以ChromCore PAH(4.6 mm×150 mm,3μm)为第二维色谱柱,甲醇-乙腈(90:10,v/v)为流动相,分离维生素D₂和D₃。结果表明,维生素A在5.0～500.0 ng/mL、维生素D在1.0～100.0 ng/mL、维生素E在50.0～5000.0 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.9999。维生素A、D₂、D₃和α-、β-、γ-、δ-维生素E的...     

乳粉中主要B族维生素检测的GB和AOAC方法比较分析

为探究维生素B1、B2、B3（烟酸）、B6的国家标准方法和AOAC官方方法检测结果的可比性和误差来源,该研究通过对测试结果的F检验、显著性差异检验对维生素B1、B2、B3、B6的国家标准方法和AOAC官方方法进行了等效分析、并通过双向单侧t检验（TOST）对维生素B2进行了详尽的比较分析。分析结果表明,维生素B1、维生素B3和维生素B6国家标准方法和AOAC官方方法之间无显著性差异,而维生素B2国家标准方法和AOAC方法之间机理存在差异,通过等效性分析后数据结果表明两种方法等效不好;实验中发现在乳粉基质中添加酸性磷酸酶能够获得更接近可比性数据结果。