利用制钒废水中回收的含钒铬渣制备多钒酸铵的工艺研究

研究了以钒制品厂含钒废水中回收的含钒铬废渣为原料制备多钒酸铵的工艺。该工艺是将从含钒铬废渣中得到的含钒溶液进行净化除杂、浓缩、沉钒,制得多钒酸铵。其中,钒回收率可以达到95.77%,沉钒条件：pH=1.8-2.2,温度95℃,加铵系数为4。     

钒渣钠化焙烧熟料浸出液除磷工艺研究

以钒渣钠化焙烧熟料浸出后得到的含钒溶液为原料,分析了二水硫酸钙在碱性条件下对含钒溶液中磷的去除机制,研究了二水硫酸钙用量、溶液pH、反应时间、反应温度等因素对磷去除率、钒损失率以及溶液中五氧化二钒与磷质量浓度比的影响。研究结果表明：在弱碱性条件下,二水硫酸钙可有效去除含钒溶液中的磷,磷去除率达到70%以上、钒损失率小于1%、五氧化二钒与磷质量浓度比大于2 300,满足后续沉钒的要求。确定的除磷工艺条件：二水硫酸钙与磷物质的量比为5.3,溶液pH为9.0,反应时间为30 min,反应温度为25 ℃。除磷后的含钒溶液经沉钒、洗涤、煅烧得到五氧化二钒产品,沉钒率大于99%,五氧化二钒产品质量满足YB/T 5304—2011《五氧化二钒》中99级的要求。     

钒酸钠钙化-碳化铵沉法清洁制备钒氧化物新工艺

钒酸钠的后续产品转化是钒渣亚熔盐法钒铬共提清洁生产工艺的关键环节,针对钒酸钠产品转化提出了钒酸钠钙化-碳化铵沉法清洁制备钒氧化物新工艺,系统研究了钒酸钠钙化、钒酸钙碳化铵化、偏钒酸铵冷却结晶等几个重要工序。结果表明：通过钙化-碳化铵化-偏钒酸铵结晶可实现钒酸钠产品清洁制备钒氧化物,钒回收率达96.99%,所得钒氧化物产品V₂O₅质量分数达98.53%以上,且从源头避免了高盐氨氮废水的产生,工艺清洁环保。     

石煤钒矿提取五氧化二钒工艺研究与工业实践

将黑色岩系(石煤)钒矿粉碎后与复合添加剂混合,经转窑氧化焙烧、水淬浸取与湿法球磨分级、双重搅拌动态浸取与交换、饱和树脂清洗与解吸、解吸液除杂与沉钒、粗钒脱水与脱氨等工序,生产出高品质五氧化二钒。通过对上述各工序影响钒浸出率的因素进行综合试验与工业实践,总结出从黑色岩系(石煤)钒矿中提取五氧化二钒的新工艺。该工艺实现了石煤钒矿中钒的焙烧转化浸出率在80%以上,矿粉中钒的综合回收率大于70%,产品质量优于YB/T 5304-2006《五氧化二钒》98级的要求。     

钒铬还原渣富氧焙烧-碱浸提钒工艺研究

利用富氧焙烧-碱浸提钒工艺分离回收钒铬还原渣中的钒、铬。探讨了焙烧与浸出条件对钒、铬浸出率的影响。结果表明:在富氧气氛下,适当提高焙烧温度和延长焙烧时间有利于低价钒的氧化,从而提高钒的浸出率;选用Na OH作为浸出介质,有利于钒的浸出,且铬的浸出很少;适当提高碱液浓度和延长浸出时间效果更佳;浸出温度对钒、铬的浸出影响较小。钒铬还原渣在880℃下富氧焙烧2 h后经3 mol/L Na OH溶液在液固比为4∶1,温度为70℃下浸出1 h,钒的浸出率达92.36%,铬的浸出率小于6%。含钒碱浸液经酸性铵盐沉钒方式回收其中的钒,铬渣可另作他用。     

废钒催化剂综合利用的实验研究

研究了以废钒催化剂为原料,经水浸-还原酸浸-萃取-沉钒等环节制取五氧化二钒、硫酸钾、液体硅酸钠的方法。考察了以三正辛胺（TOA）-仲辛醇-煤油溶液为萃取液提钒的最佳工艺条件： 将废钒催化剂磨碎至 375 μm左右,经过水浸、还原酸浸后,合并其浸出液进行氧化,在水相pH为2.3时,用9%的TOA-3%的仲辛醇-88%（均为质量分数）的煤油溶液萃取, 在浸取时间为2.5 min条件下, 经三级萃取, 钒的萃取率达99%以上;在pH>8、反萃取剂为0.25 mol NaOH+0.25 mol NaCl、反萃时间为3 min条件下, 经三级反萃, 钒的反萃取率达99.4%。在此工艺条件下, 钒、钾的回收率分别达到91.5%和93.8%,产品五氧化二钒、硫酸钾、液体硅酸钠的主要成分含量均达到相应国家标准要求。     

五氧化钒的制备

本专利有关五氧化钒的制备,将含钒渣60～90%(重量),该渣组成为CaO_3-40、MgO_2-15、V的氧化物14-30、SiO_212-32%、以及相平衡的其它氧化物SiO_2:(CaO MgO)=(0.75～0.85):1,在空气中与纯碱10～40%(重量)混合进行焙烧加工,经浸取提钒,并从萃取液中沉淀V_2O_5。例如:将纯碱10%与钒渣其组成CaO3、MgO15、SiO_215、V的氧化物28%,以及平衡氧化物SiO_2:(CaO MgO)=0.85:190%(重量)混合,在空气中     

钒铬还原渣酸浸液中钒铬初步分离工艺

钒铬还原渣是钠化提钒过程的典型危险固体废弃物,其资源化利用需求迫切。中国科学院过程工程研究所提出钒铬还原渣硫酸酸解-钒铬初步分离-铬/钒/铁络合深度分离技术路线,并在攀钢集团建成万吨级示范工程。本文重点考察钒铬还原渣酸解液中钒铬初步分离原理及工艺,研究了H₂O₂和Na₂S₂O₈两种氧化剂对沉钒效果的影响,并通过实验确定了最佳工艺条件。结果表明：以H₂O₂为氧化剂时,H₂O₂与钒摩尔比为0.75、氧化温度为60℃、初始溶液pH为2.0、氧化时间为60min、水解温度为95℃、水解时间为2.5h的条件下可得到84.2%的沉钒率;以Na₂S₂O₈为氧化剂时,Na₂S₂O₈与钒摩尔比为0.65、氧化温度为90℃、氧化时间为45min、沉钒初始溶液pH为2.5、沉钒温度为90℃、沉钒时间为2.5h的条件下可获得93.1%的沉钒率。过硫酸钠氧化过程温和,沉钒率高,铬损失小,更适合工业推广应用。采用SEM获得了沉淀产物的微观形貌,煅烧后得到V₂O₅产品,采用XRF获得了产品组成,通过X射线衍射确定得到的V₂O₅产品为正交晶型。     

电石渣两步法制备轻质碳酸钙的研究

以电石渣为原料,通过除渣预处理和气-液间歇碳化2个过程制备高纯度、高白度轻质碳酸钙。通过实验研究了浸取、沉淀等工艺的过程特性,探讨了电石渣、氯化铵、水的质量分数和反应温度、搅拌速率等工艺参数对电石渣转化率和产品性能的影响,并确定最佳工艺条件。研究表明,电石渣经浸取后不溶性杂质与金属离子杂质都被除去,电石渣转化率为84.3%,所得碳酸钙产品纯度大于98%,白度为96度,符合HG/T 2226—2000优等品指标要求。     

钒酸钠钙化-碳化铵沉法清洁制备钒氧化物新工艺

钒酸钠的后续产品转化是钒渣亚熔盐法钒铬共提清洁生产工艺的关键环节,针对钒酸钠产品转化提出了钒酸钠钙化-碳化铵沉法清洁制备钒氧化物新工艺,系统研究了钒酸钠钙化、钒酸钙碳化铵化、偏钒酸铵冷却结晶等几个重要工序。结果表明:通过钙化-碳化铵化-偏钒酸铵结晶可实现钒酸钠产品清洁制备钒氧化物,钒回收率达96.99%,所得钒氧化物产品V_2O_5质量分数达98.53%以上,且从源头避免了高盐氨氮废水的产生,工艺清洁环保。     

利用硫酸镁废液制备活性氧化镁工艺研究

硫酸法处理高镁红土镍矿过程中产生大量的硫酸镁废液,提出利用硫酸镁废液制备活性氧化镁工艺.工艺过程:采用石灰中和硫酸镁废液至pH为12左右得到氢氧化镁溶液,氢氧化镁溶液经二氧化碳微压碳化得到碳酸氢镁溶液,碳酸氢镁溶液经热解得到碱式碳酸镁沉淀,沉淀物经过滤、洗涤、干燥、焙烧得到活性氧化镁.在最佳条件下制备的活性氧化镁达到HG/T 3928-2007《工业活性轻质氧化镁》要求.采用硫酸镁废液制备活性氧化镁,一方面可以解决硫酸镁废液的治理问题,为提高高镁红土镍矿资源的综合利用率开辟一条新途径:另一方面可以制备高附加值的活性氧化镁产品.     

Coextraction of vanadium and manganese from high-manganese containing vanadium wastewater by a solvent extraction-precipitation process

High-manganese containing vanadium wastewater (HMVW) is commonly produced during the vanadium extraction process from vanadium titano-magnetite. HMVW cannot be reused and discharged directly, and is harmful to the environment and affect product quality due to heavy metals in the wastewater. The wastewater is usually treated by lime neutralization, but valuable metals (especially V and Mn) cannot be recovered. In this study, an efficient and environmentally friendly method was developed to recover valuable metals by using a solvent extraction-precipitation process. In the solvent extraction process, 98.15% of vanadium was recovered, and the V₂O₅ product, with a purity of 98.60%, was obtained under optimal conditions. For the precipitation process, 91.05% of manganese was recovered as MnCO₃ which meets the III grade standard of HG/T 2836-2011. Thermodynamic simulation analysis indicated that MnCO₃ was selectively precipitated at pH 6.5 while Mg and Ca could hardly be precipitated. The results of X-ray diffraction and scanning electron microscopy demonstrated that the obtained V₂O₅ and MnCO₃ displayed a good degree of crystallinity. The treated wastewater can be returned for leaching, and resources (V and Mn) in the wastewater were utilized efficiently in an environmentally friendly way. Therefore, this study provides a novel method for the coextraction of V and Mn from HMVW.     

某含钒废渣生产五氧化二钒废水的处理研究

简要介绍了含钒废渣生产五氧化二钒的工艺,阐述了沉钒废水对人体和环境的危害,分析了某钠化焙烧沉钒废水的成分,选择制定合理的废水处理试验方案,包括去除钒、铬污染物,除氨,除氯根及除硫酸根试验。为工程应用提供了一定的科学依据。     

铬铁矿酸溶生产三价铬化合物

从铬铁矿生产铬化合物的基本路线有3种,即碱性氧化路线、高温还原路线和酸溶路线（铬铁矿直接同硫酸反应制得硫酸铬溶液,经分离杂质和复分解制成其他三价铬化合物）。其中酸溶路线在理论上最为合理,只需酸溶无需氧化或还原等反应激烈工序。但是,铬尖晶石极耐化学侵蚀,而且浸出液中杂质含量很多,难以廉价高效分离,致使得到的硫酸铬无论在品质上还是在成本上均无法与碱性氧化路线竞争。随着科学的发展和节能降耗要求的提高,酸溶法重新得到重视,并出现了一些新技术。综述了铬铁矿酸溶法的研究进展,包括铬铁矿的酸溶方法、铬酸酐在铬铁矿酸溶时的催化-氧化作用、从浸出液中分离铬的过程及方法。指出提高铬收率及铬铁分离已取得新进展,若能进一步深入研究,可望不久的将来实现酸溶法工业化。总结出所引文献中可取的酸溶方法。     

湿法磷酸净化生产工业磷酸一铵研究

通过对湿法磷酸净化处理制备出工业磷酸一铵,得出了生产工业磷酸一铵的工艺路线和工艺条件。在生产出工业磷酸一铵产品的同时生产副产品农用磷酸一铵。 湿法磷酸经过陈化、脱硫、脱氟、中和、分离,得到磷酸一铵清液,再浓缩、结晶、分离和干燥得到工业磷酸一铵晶体,再把中和液过滤的渣子和析晶液混合浓缩得到粗品磷酸一铵。此法工艺简单,制备的工业磷酸一铵符合HG/T 4133-2010《工业磷酸二氢铵》中规定的Ⅱ类以上产品要求,制得的产品具有纯度高、杂质少的优点,具有较好的社会和经济效益。     

Two-stage cyclic ammonium sulfate roasting and leaching of extracting vanadium and titanium from vanadium slag

Compared with traditional sodium or calcification roasting process for vanadium extraction from raw vanadium slag (V-slag), ammonium sulfate (AS) roasting could reduce about 470℃ roasting temperature and avoid Cl₂, HCl, sodium-containing waste-water and waste gypsum discharging. To reduce the amount of AS added in vanadium extraction process, an efficient AS two-stage cyclic roasting and acid leaching process was proposed. The result of TG analysis indicates V-slag could be decomposed in 275-380℃ using AS roasting process. Using 2.03:1 total mass ratio of AS to V-slag, 90.86% V and 80.54% Ti could be extracted after 380℃ roasting for 30 min and 8% initial concentration of H₂SO₄ leaching at 70℃ for 100 min. XRD analysis indicates V-containing spinel phase in the 1st stage leaching residue would be efficiently decomposed by the cyclic two-stage roasting and leaching process. Furthermore, the valence of V(III) in raw V-slag was not changed after the 1st AS roasting stage, but a part of V(III) in the 1st leaching residue was oxidized to V(V) after 2nd roasting process.     

利用酸性废液处理含铬废渣的研究

利用含酸废液制取还原剂硫酸亚铁,并用其对固体废物铬渣进行处理,使六价铬转变为三价铬,降低了浸出毒性,处理后的铬渣中六价铬的浸出率低于GB5085-85所规定的毒性鉴别标准。