SO1-Gel法硅基PZT铁电薄膜研究

介绍了以硝酸锆、醋本以铅和钛酸四丁酯为原料用溶胶－凝胶（sol-gel）方法在硅衬底上制备Pb（Zr0.53Ti0.47)O3(PZT)铁电膜的工艺流程。对铁电薄膜的表面形貌、晶化程度、界面状态等性质进行了分析,结果表明硅基PZT薄膜形成了良好的钙伏矿结构,并在此基础上实现了制备PZT铁电薄膜的低温改进工艺。     

溶胶-凝胶法制备SrBi2Ta2O9(SBT)的研究

通过几种材料体系的选择，采用溶胶－凝胶法制备出钙钛矿相钽酸锶铋（SBT）铁电粉体。以乙醇钽、醋酸锶、硝酸氧铋作为原材料，乙二醇作为溶剂，用醋酸调节溶液pH值到3．5，溶胶水解可获得凝胶，干凝胶在350℃处理30min后，在800℃烧结1h可得到SBT粉体。分析150℃下获得的干凝胶表明，硝酸酯的产生促进了硝酸氧铋在乙二醇中的溶解性。对凝胶进行差热－热重（TG－DSC）和红外光谱（IR）表征，结晶粉体用X射线（XRD）进行表征。     

用溶胶—凝胶法制备铁电薄膜

介绍了溶胶－凝胶技术制备铁电薄膜的基本原理，工艺过程及工艺特点，综述了溶胶－凝胶法制备铁电薄膜的最新进展。     

溶胶—凝胶法制备（Pb,La）TiO3铁电陶瓷薄膜的研究

用红外光谱研究了溶胶－凝胶法制备ＰＬＴ铁电陶瓷薄膜的成胶机理，研究了前体溶液的稳定性及多次覆膜工艺。     

PZT铁电薄膜结构及疲劳特性研究

铁电薄膜的电疲劳是铁电存储器等应用的主要障碍，我们用Ｓｏｌ－ｇｅｌ（溶胶－凝胶）方法制备ＰＺＴ铁电薄膜，对其结构和疲劳特性的研究表明，组分及工艺因素合影响薄膜的结构，具有玫瑰花形的ＰＺＴ薄膜内部存在较多的带电缺陷，在外电场作用下１０＾６周期后出现疲劳，改进组分配方或改进热处理工艺，使薄膜为纯钙钛矿结构，薄膜的寿命可超过１０＾１１周期。     

溶胶-凝胶法制备Na0.5Bi0.5TiO3基无铅压电陶瓷的研究进展

钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3,简写为NBT)基无铅压电陶瓷由于具有良好的压电性、高居里温度和烧结过程中无毒、易控制性等优点而备受关注.综述了溶胶-凝胶法制备Na0.5Bi0.5TiO3粉体及制备出的陶瓷的结构和性能特点.总结了用溶胶-凝胶法制备压电和介电性能显著提高的钛酸铋钠基无铅压电陶瓷的研究进展.研究表明,溶胶-凝胶法在制备压电陶瓷方面具有均匀性好、纯度高,烧结温度低等优点.展望了该工艺的发展方向.     

溶胶-凝胶水热法制备纳米晶体PbTiO3

以醋酸铅和钛酸丁酯为原料，乙二醇单甲醚为溶剂，分别用溶胶－凝胶直接水解法和溶胶－凝胶水热合成法制备纳米晶体PbTiO3，用XRD、TEM、Raman、ICP和氮吸附表面积测量等测试手段对纳米PbTiO3进行了分析。单纯sol-gel直接水解法（无酸催化）合成样品经400℃处理后仍为无定形结构，但同样条件下经溶胶－凝胶水热过程处理过的样品经400℃热处理可得到形状均一，颗粒较小，平均粒径在20－30nm左右，具有单相钙钛矿结构的钛酸铅纳米粉。在sol-gel酸性条件下水解合成的样品300℃形成晶相，但颗粒分布不均匀，经400℃处理的样品平均粒径在50nm左右。     

溶胶—凝胶工艺参数对（Pb,La）TiO3薄膜结构的影响

系统地研究了溶胶－凝胶（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）方法制备（Ｐｂ１－ｘＬａｘ）Ｔｉ（１－ｘ／４）Ｏ３（简称ＰＬＴ）薄膜时催化剂（或ｐＨ值）、溶液浓度在室温下对形成溶胶和凝胶的影响规律，用Ｘ射线结构分析和ＳＥＭ研究了热处理工艺对薄膜结构及晶粒尺寸的影响。实验表明，浓度、醋酸含量都存在一个最佳的范围，且随镧（Ｌａ）含量的增加，该范围减小；实验还发现，随着Ｌａ含量的增加，薄膜的晶化温度降低。在单晶（１００）Ｓｉ衬     

锆钛酸铅95/5纳米粉体Sol-Gel法制备与改进

以醋酸铅、硝酸锆、钛酸丁酯为原料,改进溶胶-凝胶法,制备得到锆钛酸铅95/5纳米粉体.改进溶胶-凝胶法省去溶胶加水、凝胶干燥、干凝胶研磨等步骤,采用加热蒸馏溶胶制备凝胶,蒸馏回收溶剂并干燥凝胶,凝胶分段加热处理等方法,简化了加工工艺,大大缩短了合成周期,降低了成本.XRD和TEM分析表明,用改进sol-gel法制备得到的PZT粉体煅烧温度低、晶粒细小、均匀,直径约10nm.     

Pb1-3x/2Eux(Zr0.52,Ti0.48)O3纳米粉的溶胶-凝胶合成

采用改进的溶胶－凝胶法制备出稀土铕掺杂PZT（PEZT）的纳米粉，粒径约为20nm.由XRD分析了Eu的掺入对PZT微观结构的影响，确定了Eu的最佳掺入量≤7％，分析了Eu在PZT中的占位情况。     

Ho掺杂对Bi4-xHoxTi3O12陶瓷结构与铁电性能的影响

以Ho为掺杂元素,采用热压烧结方法制备Bi4-xHoxTi3O12陶瓷,重点研究了Ho掺杂量对其物相组成、致密度、微观结构和铁电性能的影响.首先以Bi2O3、TiO2和Ho2O3微粉为原料,利用固相反应在900℃合成出主晶相为Bi4Ti3O12的Bi4-xHoxTi3O12(x=0～0.8)粉体;然后,将合成粉体在850℃、30 MPa条件下热压烧结,当Ho掺杂量x=0～0.4得到了物相单一、整体致密(>99%)的Bi4-xHoxTi3O12陶瓷.随Ho掺杂量的增加,Bi4-xHoxTi3O12陶瓷的剩余极化强度呈现先增大后减小的趋势,主要与氧空位浓度和不同掺杂浓度引起的掺杂位置的不同有关.在Ho掺杂量x=0.4时,其剩余极化强度最大(2Pr=13.92μC/cm2),远大于未掺杂的Bi4Ti3O12陶瓷,说明适量Ho掺杂能有效改善其铁电性能.     

铋含量对钛酸镧铋陶瓷结构和介电性能的影响

通过固相合成的方法制备了Bi3.25,LaxTi3O12（x=0．98～1．03，简称BLT）陶瓷。通过XRD，SEM和阻抗分析仪表征了陶瓷的晶体结构和晶体形貌，测试了陶瓷的介电频谱，结果表明陶瓷的晶体结构为典型的层状钙钛矿结构且不随Bi含量和温度的变化而改变；随着Bi含量的增加晶体形貌由棒状颗粒向片状颗粒转变，而且陶瓷的致密度也得到提高；介电常数随Bi含量的增加先增大后减小，并且在x=1．02时达到最大值。     

Nb掺杂Bi4Ti3O12层状结构铁电陶瓷的电行为特性研究

采用固相烧结工艺制备了Nb⁵⁺掺杂的Bi₄Ti₃O₁₂层状结构铁电陶瓷.运用XRD 和AFM对Bi₄Ti_3-xNb_xO_12+x/2材料的微观结构进行表征,发现所制备的陶瓷均具有单一的正交相结构,抛光热腐蚀表面晶粒的显微形貌表现为随机排列的棒状结构.通过对材料直流电导率与温度关系的Arrhenius拟合,分析丁Bi₄Ti_3-xNb_xO_12+x/2的导电机理. Nb⁵⁺掺杂提高了材料的介电常数,但居里温度随掺杂含量的增加呈线性下降趋势.DSC结果显示Bi₄Ti_3-xNb_xO_12+x/2材料在居里温度处经历了一级铁电相变.样品的铁电性能测试结果表明, Nb⁵⁺掺杂Bi₄Ti₃O₁₂提高了材料的剩余极化Pr,这主要是由于^_Nb5+取代Ti⁴⁺大大降低了材料中氧空位的浓度,使得氧空位对畴的钉扎作用减弱的缘故.     

La掺杂的Bi4Ti3O12陶瓷的动态变温X射线衍射研究

利用动态变温X射线衍射技术,研究了La掺杂Bi4Ti3O12（BLT）陶瓷相的形成过程、微结构的变化及其与温度的关系。动态跟踪比较了不同物相的反应速率与消长规律。比较了大气与真空不同的气氛环境对BLT相结构形成的影响。初步给出了固态成相的温度范围和所需时间。     

溶胶-凝胶法制备CaCu_3Ti_4O_(12)粉体及其电性能

利用溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12粉体,采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等技术进行表征,并探讨CaCu3Ti4O12粉体的烧结特性及电性能。结果表明,干凝胶经750℃低温煅烧可获得粒径分布较窄、平均粒径为80～100 nm的CaCu3Ti4O12粉体。CaCu3Ti4O12陶瓷在1 000℃时实现致密烧结,比固相反应法制备的粉体烧结温度降低100～200℃,具有较宽的烧结温区。溶胶-凝胶法制备的陶瓷经1 050℃烧结2 h,获得优良的电性能,相对介电常数为20 190,介电损耗为0.022,非线性系数为4.530。     

High-power piezoelectric characteristics of textured bismuth layer structured ferroelectric ceramics

Abstract-The high-power piezoelectric characteristics in h001i oriented ceramics of bismuth layer structured ferroelectrics (BLSF), SrBi(2)Nb(2)O(9) (SBN), (Bi,La)(4)Ti(3)O(12) (BLT), and CaBi(4)Ti(4)O(15) (CBT), were studied by a constant voltage driving method. These textured ceramics were fabricated by a templated grain growth (TGG) method, and their Lotgering factors were 95%, 97%, and 99%, respectively. The vibration velocities of the longitudinal mode (33-mode) increased proportionally to an applied electric field up to 2.5 m/s in these textured BLSF ceramics, although, the vibration velocity of the 33-mode was saturated at more than 1.0 m/s in the Pb(Mn,Nb)O(3)-PZT ceramics. The resonant frequencies were constant up to the vibration velocity of 2.5 m/s in the SBN and CBT textured ceramics; however, the resonant frequency decreased with increasing over the vibration velocity of 1.5 m/s in the BLT textured ceramics. The dissipation power density of the BLT was almost the same as that of the Pb(Mn,Nb)O(3)-PZT ceramics. However, the dissipation power densities of the SBN and CBT were lower than those of the BLT and Pb(Mn,Nb)O(3)-PZT ceramics. The textured SBN and CBT ceramics are good candidates for high-power piezoelectric applications.     

粉末溶胶法制备Pb0.90La0.10Ti0.975O30-3型厚膜的研究

使用溶胶-凝胶法制备了Pb0.90La0.10Ti0.975O3(简称为PLT-1O)粉体，使用XRD及日本SALD-2001型激光散射颗粒度分析仪对粉体进行了分析，结果表明PLT-1O粉体呈钙钛矿结构，一次颗粒细，颗粒尺寸随退火温度的升高而增大。将粉体分散在溶胶中，并采用粉末溶胶法制备了PLT-1O厚膜。利用XRD和SEM对厚膜进行了分析。实验结果表明，适当调控制备工艺技术，利用粉末溶胶法可望制备出符合要求的铁电“厚膜”。     

Study of (Bi4−x La x ) Ti3O12 Powders and Ceramics Prepared by Sol-Gel Method

La-modified (Bi_4–x La _x )Ti₃O₁₂ (abbreviated as BLT) powders were prepared by sol-gel processing methods. The powders were characterized by differential thermal analysis (DTA) and laser-diffraction particle-size analysis. The (Bi_4–x La _x )Ti₃O₁₂ ceramics were prepared from the powders and characterized by X-ray diffraction (XRD). The results indicate that the sol-gel method can be used to prepare nanometer powder for the new types of BLT ferroelectric ceramics. The solid reaction of BLT powders occurs at 730°C approximately resulting in the growth of BLT grain. The average grain size may be varied in the range 60–500 nm, depending on the calcination temperature of the powders. The (Bi_4–x La _x )Ti₃O₁₂ ceramics prepared from the powders were polycrystalline materials with completely monoclinic (Bi_4–x La _x )Ti₃O₁₂ phase.     

Molten salt synthesis of single-phase BaNd2Ti4O12 powder

The single-phase BaNd2Ti4O12 powder was successfully prepared at 1000 to 1200°C by the KCI molten salt method, and the sinterability of the powder was briefly studied. Longitudinal single-phase powders could be fully densified at 1450°C. Measurements showed that the dielectric constant and Q-value of the densified ceramics were high, and the Q-value in particular was markedly affected by the preparatory conditions. These results indicate that single-phase BaNd2Ti4O12 powder can easily be prepared by the KCI molten salt method and that the ceramics made from the powder show optimal properties for microwave dielectrics.     

(Ba1-xSrx)La4Ti4O15（x=0.8～0.95）陶瓷的微结构及微波介电性能研究

采用固相反应法制备了(Ba1-xSrx)La4Ti4O15(x=0.8~0.95)复合体系微波介质陶瓷,并对其进行物相组成、晶体结构分析以及微波介电性能的研究.研究结果表明,(Ba1-xSrx)La4Ti4O15陶瓷主晶相为SrLa4Ti4O15,并伴随有第二相SrLa8Ti9O15.SEM观察表明,Ba0.2Sr0.8La4Ti4O15陶瓷内部微观结构致密,晶粒尺寸在10~20μm之间,晶界清晰.随着x值逐渐增大,(Ba1-xSrx)La4Ti4O15陶瓷中晶粒形态发生变化,气孔增多.在x=0.8时,(Ba1-xSrx)La4Ti4O15陶瓷具有优良的微波介电性能,即εr=40.86,Q×f≈62806 GHz,τf=20×10 6/℃.随着Ba2+的含量逐渐增加,该陶瓷的介电常数εr单调上升,品质因子Q×f值增加,说明适量的Ba2+替代Sr2+能改善陶瓷的微波介电性能.