球磨辅助固体酸水解制备纳米微晶纤维素

采用球磨辅助固体酸水解法制备了纤维素纳米微晶,对球磨条件及酸水解条件进行了系统研究,同时对所得纤维素纳米微晶进行了性能表征。结果表明,采用机械力化学-球磨预处理可活化纤维素原料;采用草酸对球磨预活化后的纤维素原料水解提取纤维素纳米微晶,发现球磨处理2. 5 h后,采用70%的草酸在90℃下水解5 h,得到的纤维素纳米微晶尺寸在200～300 nm,产率在61%左右;此外,草酸可通过简单方法进行回收,回收的草酸可继续用于水解制备纤维素纳米微晶。     

硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征

通过硫酸水解和超声结合的方法,把微晶纤维素制备成纳米纤维素,采用56%的硫酸把微晶纤维素在40℃水浴水解1h,再用80%的功率超声3h,制得的纳米纤维素的固含量为1.70%,粒径分布在70nm-1500nm之间,电镜照片下呈棒状。     

玉米秸秆微晶纤维素的制备及其性质

以玉米秸秆为原料,研究其提取制备微晶纤维素的工艺及产品性能。探讨酸解温度、硫酸体积分数、酸解时间对微晶纤维素聚合度及得率的影响,并对微晶纤维素的理化性质进行了分析。结果表明:玉米秸秆微晶纤维素最佳制备工艺条件为:反应温度85℃,硫酸体积分数8%,水解时间90 min,此时制得微晶纤维素聚合度为292,纯度92.6%,得率76.48%,结晶度为74.5%。在此条件下,玉米秸秆微晶纤维素在保留形态结构的同时具有较高的结晶度和热稳定性,具备较好的应用性能和价值。     

废纸基纤维素纳米晶的制备与表征

以废纸为原料,采用传统硫酸法制备纤维素纳米晶(CNCs),并优化其工艺条件;采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)、透射电子显微镜(TEM)及扫描电子显微镜(SEM)研究了废纸基纤维素纳米晶(SCNCs)的结构与性质。在最佳工艺条件(硫酸浓度60 wt%、水解温度50℃、水解时间90 min)下,SCNCs的得率为41.2%,呈典型的纤维素Ⅰ型结构,结晶度为77.6%;与原料相比,几乎不存在杂峰;SCNCs为棒状结构,长约142.87 nm,直径约9.67 nm。探讨了回收硫酸溶液再次用于制备CNCs;结果表明,首次回收硫酸制备的废纸基纤维素纳米晶(SCNCsH)得率为39.9%,结晶度为78.6%。     

响应面试验优化芦笋茎秆微晶纤维素的制备工艺

以芦笋茎秆为原料,采用稀酸水解法制备微晶纤维素。以微晶纤维素得率为指标,对试验中酸水解条件盐酸质量分数、料液比和水解温度进行优化,并在单因素试验基础上通过响应面试验选出最优的制备工艺条件。结果表明:在水解时间60 min时,制备芦笋茎秆微晶纤维素的最佳工艺条件为盐酸质量分数6%、料液比1︰20(g/m L)、水解温度95℃,此条件下微晶纤维素得率达到43.57%。     

茶渣微晶纤维素的制备及表征

以茶渣为原料,采用盐酸水解法制备茶渣微晶纤维素。通过单因素试验研究了酸解时间、酸解温度、盐酸浓度及料液比对微晶纤维素得率、聚合度和结晶度的影响,采用正交试验优化了工艺参数,并运用X-射线衍射和红外光谱对微晶纤维素产品进行表征。试验结果表明:最佳制备工艺条件为酸解温度95℃、盐酸质量分数8%、酸解时间90 min、料液比1∶16(g/mL)。各因素对得率影响的显著性为:酸解温度盐酸浓度酸解时间料液比;在此条件下,茶渣微晶纤维素产品的得率为54.34%,聚合度为128;X-射线衍射和红外光谱分析表明,茶渣微晶纤维素与原纤维素材料结构一致,结晶度达67.77%,晶粒尺寸为3.98 nm,晶型为纤维素Ⅰ型。     

胡萝卜渣微晶纤维素的制备

以胡萝卜渣为原料,采用酸水解法制备微晶纤维素,考察了酸浓度、酸解时间以及酸解温度对微晶纤维素得率的影响。通过单因素和正交试验结果分析确定优化工艺条件,并对制备的微晶纤维素性能进行分析。结果表明:优化的工艺条件是,酸浓度为6%、酸解时间60min、酸解温度80℃,微晶纤维素的得率为33.8%。     

纳米姜渣纤维素的制备及其表观特征

以姜渣纤维素为原材料,通过超声波辅助酸解的方法对姜渣纤维素进行纳米化处理,得到纳米姜渣纤维素。通过对超声波功率、硫酸浓度、酸解温度、酸解时间4个影响因素进行单因素试验、正交试验,确定其最佳的工艺条件,并通过透射电镜对其表观结构进行进一步分析。研究结果表明,制备纳米姜渣纤维素的最佳工艺参数为超声波功率135 W、硫酸浓度60%、酸解温度50℃、酸解时间90 min,在此条件下纳米姜渣纤维素的产率为32.97%,其表观为针状,细小均匀,直径(5～10)nm,长度500 nm～1μm,达到纳米纤维素尺寸级别,这为纳米纤维素的深入研究提供理论参考。     

茶梗制备纤维素纳米晶体及其表征

以茶梗为原料,采用硫酸水解法制备纤维素纳米晶体（CNC）,并运用响应面分析法对CNC制备工艺（即硫酸质量分数、反应温度和反应时间）进行优化;采用透射电子显微镜（TEM）、热重分析仪（TG）和X射线衍射仪（XRD）对CNC的形貌、热力学性能、结晶结构和结晶性能进行表征。结果表明,制备茶梗CNC的最佳反应时间125 min,温度45℃,硫酸质量分数为63%;在最佳工艺条件下获得的CNC的得率为49.9%,其为棒状,直径4~8 nm,长度100~250 nm,属纤维素I型;与茶梗纤维相比,茶梗CNC结晶度提高,热稳定性降低。     

玉米叶纳米纤维素的提取及表征

以农作物废弃物玉米叶为原料,首先去除玉米叶的木质素和半纤维素,获得纯化纤维素,然后通过硫酸水解-超声法提取玉米叶纳米纤维素,并运用XRD、FT-IR、TG和TEM表征纳米纤维素的微观形貌、结构以及热稳定性。结果表明,制备玉米叶纳米纤维素的最佳水解温度60℃,水解时间2 h,硫酸质量分数60%;玉米叶纳米纤维素呈棒状,直径约8 nm,长度150～200 nm,属纤维素I型,结晶度66.5%,起始热解温度为243.43℃,其可作为优良的增强材料应用于塑料加工或纸品生产。     

酶解辅助高压均质制备纳米纤维素及其性质表征

本研究以微晶纤维素为原料,经过超微粉碎预处理后,通过酶解辅助高压均质的方法制备纳米纤维素,研究纳米纤维素的结构和理化性质,并通过扫描电镜、透射电镜、红外光谱、X-射线衍射和热失重分析对纳米纤维素进行表征。结果表明,超微粉碎前处理能使微晶纤维素颗粒大小形状趋于均一化;所制备的纳米纤维素呈束状结构,颗粒直径为15~40 nm;纳米纤维素在制备过程中纤维素结构未遭到破坏;纳米纤维素的结晶度为58.1%,仍属于纤维素Ⅰ型;纳米纤维素的起始热分解温度比微晶纤维素的分解温度低,当温度达到500℃时,纳米纤维素的热失重率为82.9%。因此通过酶解辅助高压均质制备的纳米纤维素有望在可降解复合材料中得到应用。     

酶解竹子溶解浆制备纳米微晶纤维素的研究

纳米微晶纤维素(NCC)可由可再生资源制备,并且具有诸多特性,近年来成为研究热点。本文应用PFI磨对竹子溶解浆预处理,用纤维素酶水解制备纳米微晶纤维素,研究了酶解时间、酶解温度、酶用量对纳米微晶纤维素产率的影响,采用正交实验优化了工艺参数。并用高效液相色谱仪、马尔文激光粒度仪对水解液及NCC进行表征。结果表明:在酶用量2.736FPU/g、酶解时间3d、酶解温度50℃的条件下,纳米微晶纤维素的产率最高,达到19.13%;高效液相色谱分析表明水解液主要成分为葡萄糖,占总还原糖含量的71.06%,其次为纤维二糖12.39%,木糖7.68%;激光粒度分析表明NCC的Z均粒径为375.5nm。     

低强度超声强化酸水解对纳米纤维素尺寸分布的影响

采用低强度超声强化酸水解棉纤维的方法制备纳米纤维素晶体（NCC）,探讨了超声功率、反应时间、反应温度及硫酸浓度对纳米纤维素尺寸分布的影响,并通过原子力显微镜（AFM）、扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对其表面形貌和晶型结构进行分析表征。结果表明,在超声功率240 W、反应时间75 min、反应温度50℃、硫酸浓度60%的条件下所得NCC呈短棒状,得率为51.2%,长度在100～300 nm左右,占总尺寸分布的86.9%,直径约为20 nm,晶型为天然纤维素Ⅰ型,结晶度为87.8%。     

棉秆皮微晶纤维素制备及得率分析

以棉秆皮为原料制备棉秆皮微晶纤维素。探究了水解温度、H_2SO_4质量分数、水解时间对棉秆皮微晶纤维素得率的影响,通过响应面优化分析确定最优酸水解工艺条件,在此基础上,进行超声波辅助酸水解单因素试验,确定了最优制备工艺条件。结果表明:当水解温度为45℃、H_2SO_4质量分数为49%、水解时间为2 h、超声功率为300 W、超声时间为10 min时,棉秆皮微晶纤维素结晶度为69.57%,粒径为6.58μm,得率高达79.86%。     

花生壳纳米纤维素的制备与表征

本文以花生壳为原料,在氢氧化钠碱解和亚氯酸钠漂白预处理基础上,通过硫酸水解方法制备花生壳纳米纤维素。采用扫描电镜、透射电镜、红外光谱、X-射线衍射和热失重分析对花生壳纳米纤维素的表征进行研究。结果表明,通过碱解和漂白处理,花生壳半纤维素和木质素被大量去除,花生壳纤维素含量由43.84%增加到86.56%,纤维素直径为10~30μm;花生壳纳米纤维素呈棒状结构,长度为90~210nm,直径为5~25nm;花生壳纳米纤维素制备过程中纤维素结构并未遭到破坏;结晶度随制备过程逐渐增高,花生壳纳米纤维素结晶度为74.71%,呈典型的纤维素I型晶型;花生壳纳米纤维素的起始热分解温度较低,当温度达到500℃时,花生壳纳米纤维素的残余率大于30%。所制备的花生壳纳米纤维素有望在可降解复合材料中得到应用。     

酸解法制备大豆皮微晶纤维素的研究

以大豆皮为原料,采用酸解法制备大豆皮微晶纤维素。通过单因素实验和L9（43）正交实验,研究了料液比、硫酸浓度、酸解时间、酸解温度对制备大豆皮微晶纤维素得率及聚合度的影响。实验结果表明：酸解温度是影响大豆皮制备微晶纤维素的最重要因素,其次是硫酸浓度,酸解时间跟料液比在此实验范围内对测定结果的影响较小,制备大豆皮微晶纤维素的最佳工艺为温度95℃、硫酸浓度3%、酸解时间60min、料液比为1：10（g/mL）。在此最佳条件下,微晶纤维素的得率达到30.12%,聚合度为312。     

硫酸水解辅助高压均质法制备小麦秸秆纳米纤维素

以小麦秸秆纤维素为原料,通过硫酸水解辅助高压均质的方法,分层制备小麦秸秆纳米纤维素（CNC）;分别采用马尔文纳米粒度分析仪、透射电子显微镜、原子力显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪和热重分析仪对分层制备的小麦秸秆CNC进行表征分析。结果表明,经硫酸水解预处理、离心收集得到的上层清液纳米纤维素（CNC-SL）为纳米纤维素晶须,与原料相比,其结晶度由48.61%提高至71.87%;硫酸水解预处理、离心收集的残余纤维固体（CNC-S）经8次均质处理制备的纳米纤维素（CNC-SP）,其粒径分布在100~200 nm,直径约为15 nm,为高结晶度的短棒状纳米纤维素晶须,晶型为I_β型。与原料相比,CNC-SL和CNC-SP的热稳定性均下降。与硫酸水解法制备CNC相比,硫酸水解辅助高压均质法制备的CNC得率较高;与机械均质化方法相比,此方法所需均质次数明显减少。     

柚皮微晶纤维素的制备及其结构特性研究

采用盐酸水解法制备柚皮微晶纤维素,通过单因素试验,分别考察HCl浓度、酸解时间、酸解温度对柚皮微晶纤维素制备工艺的影响。在此基础上,通过正交试验优化制备工艺条件,并确定了柚皮微晶纤维素制备工艺的最佳条件:HCl体积分数为8%、酸解温度为60℃、酸解时间为80 min。利用红外光谱、X衍射、扫描电镜对柚皮微晶纤维素晶型结构、微观形态进行表征。柚皮微晶纤维素为纤维素I型结构,相对结晶度为71.26%,表面形态粗糙,呈长杆状。     

纳米纤维素的制备及其对纸张增强作用的研究

本文以漂白杨木浆为原料,采用硫酸水解与高速机械搅拌相结合的方法制备纳米纤维素,探究其最佳制备条件及对纸张的增强效果。结果表明:制备纳米纤维素的优化条件为:硫酸浓度55%,反应温度55℃,反应时间2h,高速分散时间为10min。在此条件下,所制得的纳米纤维素的得率为74.8%,且微观形态最好。所制备纳米纤维素的长度为68~175nm、宽度为21~55nm。添加所制的纳米纤维素对纸页的抗张强度、撕裂度、耐折度提高非常明显,且增强效果随着纳米纤维素添加量的增加而增加。     

漂白竹浆板制备纳米纤维素晶体及其表征

以漂白混合竹浆板为原料,采用碱预处理竹浆后,再采用磁力搅拌辅助硫酸水解并结合超声波的方法制备纳米纤维素晶体（NCC）,竹浆∶硫酸为1∶31（固液比）,探讨硫酸浓度、硫酸水解时间和反应温度对竹浆NCC制备的影响;并利用扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、X射线衍射仪（XRD）和热重分析仪（TGA）对制得的竹浆NCC进行表征。结果表明,磁力搅拌辅助硫酸水解并结合超声波方法制备竹浆NCC的最佳工艺条件为：硫酸浓度65%、反应温度45℃、处理时间45 min,该条件下制得的竹浆NCC粒径小且分布均匀,其结晶结构具有从纤维素Ⅱ型转变成纤维素IV_Ⅱ型的趋势;与竹浆纤维素相比,竹浆NCC吸水能力增强,可及度增加,热稳定性提高。