反相高效液相色谱法同时测定黄连花薹及 黄连花茶中6种生物碱的含量

目的 采用反相高效液相色谱法,建立盐酸药根碱、非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱共6种生物碱的同时测定方法,并测定其在黄连花薹和黄连花茶中的含量。 方法 采用反相高效液相色谱法。Xtimate TM C18色谱柱( 4.6 mm?250 mm, 5 μm);流动相A相30 mmol/L碳酸氢铵水溶液 (含有0.7%氨水、0.1%三乙胺),B相乙腈,体积比为72:28,流速为 mL/min;检测波长345 nm;柱温为25 ℃;进样体积为20 μL。 结果 在一定的浓度范围内,6种生物碱浓度与峰面积之间的线性关系良好,其检测精密度、稳定性、重复性及加样回收率的RSD值均在3%以内。测得两个品牌黄连花茶中6种生物碱含量差异不大,对4个不同来源的黄连花薹样本而言,其中盐酸黄连碱和盐酸巴马汀的含量差异也不大,但盐酸药根碱、非洲防己碱、盐酸表小檗碱和盐酸小檗碱的含量却有较大差异。 结论 该方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好等特点,该方法的普及和应用将会为黄连花茶等系列深加工产品提供一个从原料到产品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定小茴香中总生物碱的含量

采用高效液相色谱法测定小茴香中生物碱的含量。色谱条件∶以甲醇-水溶液(30∶70,v/v)为流动相,流速1.0mL/min;检测波长270nm。相对标准偏差0.57%,本实验该色谱条件下测出小茴香中生物碱的含量为2.9%。     

反相高效液相色谱法同时测定果蔬中6种防腐杀菌剂

建立果蔬中6种防腐杀菌剂(噻苯咪唑、邻苯基苯酚、多菌灵、联苯胺、抑霉唑、联苯)同时测定的反相高效液相色谱法.样品用v(水):v(乙醇)=50:50超声萃取,过固相萃取小柱分离,浓缩定容,经ZORBAX Extend XDB-C18柱分离,以甲醇-水(pH8.0)为流动相,采用紫外检测器检测.6种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为95.7%～103.5%之间,相对标准偏差为0.24%～1.5%.检出限0.002～0.1 mg/L.该方法可同时简便、准确地测定果蔬中的6种防腐杀菌剂.     

反相高效液相色谱法同时测定食品中香兰素、乙基麦芽酚的含量

采用反相高效液相色谱法同时测定食品中香兰素、乙基麦芽酚。通过50%乙醇提取出来后,用热电公司GoldenC18柱(4.6i.d×250mm,5μm),甲醇∶水∶乙酸20∶80∶0.5(v/v)为流动相进行洗脱分离,流速1.0mL/min,检测波长为278nm。香兰素和乙基麦芽酚的线性范围分别为1.13～226mg/L和1.025～205mg/L,平均回收率分别为99.2%和101%,相对标准偏差分别为1.0%和1.2%。该方法具有操作简便,结果准确等优点。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中6种黄酮类化合物

目的:建立同时测定保健食品中汉黄岑苷、4’-羟基汉黄岑素、去甲汉黄岑素、黄岑素、汉黄岑素、白杨素的分析方法。方法:样品经丙酮提取,C₁₈固相萃取柱净化,采用高效液相色谱仪,以样品基质匹配的标准曲线法进行定量分析。色谱柱为Phenomenex Luna^?C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),通过流动相(乙腈—乙酸溶液)进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:保健食品基质中6种目标物分离情况良好,相应的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R²)均>0.99,精密度和稳定性试验RSD≤3.08%,加标平均回收率为83%～100%(RSD<4.63%)。方法检出限为0.02～0.07 mg/kg,方法定量限为0.08～0.25 mg/kg。结论:该方法重现性好、有机溶剂消耗少,适用于保健食品中6种黄酮类化合物的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定香菜中芦丁的含量

本文建立了香菜中芦丁含量的反相高效液相色谱法的测定方法,并测定了不同采收期芦丁的含量。优选测定香菜中芦丁含量的色谱条件为：色谱柱为ODSC18分析柱（4.6mmx250mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%的磷酸水溶液（55：45）;DAD检测器,检测波长360nm,流速lml/min,柱温为25℃。实验结果表明,香菜中芦丁含量测定的线性回归方程为y=1064.3349x＋18.1259,r=0.9990,线性范围为0.05～0.2μg。香菜样品中芦丁平均含量为4.2551mg/g,平均回收率为96.40%（RSD=1.34%）。结果显示,本实验方法稳定、可靠,重复性好,提示可以作为香菜中芦丁含量的测定方法;不同采收期的香菜中芦丁含量略有差别。     

高效液相色谱法同时测定粮食中6种大豆异黄酮

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定粮食中6种大豆异黄酮(大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素和染料木素)含量的分析方法。方法准确称取一定量粉碎混匀后的样品,经80%甲醇提取后取上清液,过0.22μm有机相滤膜上机。采用Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%甲酸水溶液(A)、乙腈(B)和甲醇(C)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.8m L/min,柱温为35℃,于紫外检测器波长260 nm处检测,大豆异黄酮各组分含量以外标法进行定量。结果本方法在30 min内完成6种大豆异黄酮的分离分析,大豆异黄酮各组分浓度在0.2~50μg/mL范围内呈良好的线性关系(r0.999),平均加标回收率为96.9%~107.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.6%~5.0%,检出限为0.03~0.1μg/mL,定量限为0.1~0.3μg/mL。结论建立的方法具有较高的灵敏度和重复性,能满足不同粮食种类中大豆异黄酮含量测定。     

用反相高效液相色谱法测定香兰素含量

研究采用反相高效液相色谱法测定香兰素含量,色谱柱为C18柱,乙腈/水(85/15,V/V)为流动相,等浓度洗脱,测定波长为279nm,内标法定量。方法的相对标准偏差为0.46%,加标回收率为98.17%～99.50%。适用于香兰素成品的分析,也可用于中间产品的控制分析。     

反相高效液相色谱法测定石榴籽中鞣花酸的含量

目的：建立检测石榴籽中鞣花酸的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Arcus EP-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1% TFA溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果：鞣花酸0.004～0.064μg之间线性关系良好,平均加样回收率为100.49%。结论：本方法精密可靠,可作为检测石榴籽中鞣花酸含量的方法。     

HPLC测定黄连提取物中生物碱含量

目的 建立黄连提取物高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法.方法 采用HPLC同时测定黄连提取物中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱等生物碱的含量.色谱柱为Kromasil 100-5 C18,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（53：47,v/v）,流速为1 mL/min,检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 盐酸小檗碱在0.1032～2.5800 μg范围内进样量与其峰面积线性关系良好（r=0.9999,n=7）,平均回收率为100.19％（RSD=1.77％）.测定6批黄连提取物,其中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含量分别不少于5.5％,11.5％,9.0％,44.0％,总生物碱含量不少于70.0％.结论 本文建立含量测定方法简便可行,准确、重现性好,可用于黄连提取物的质量控制.     

反相高效液相色谱法同时测定九种食品添加剂

采用反相高效液相色谱法,一次进样,同时测定食品中常见的9种食品添加剂:苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛密、柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、咖啡因。实验采用Nova-PakC18柱(3.9mm×150mm,4μm,Waters)为分离柱,以20mmol/L乙酸铵(pH6.8)-甲醇为流动相(梯度洗脱:甲醇:5%5min;5%～30%,12.5%/min;30%继续3min;30%～5%,25%/min),采用紫外检测器在234nm下进行检测。整个分析过程在10min内完成。其平均加标回收率为77.0%～108.5%,相对标准偏差小于5%。该方法结果准确,适用于食品常规质量检测。     

高效液相色谱法同时测定饲料添加剂中六种有机酸含量

建立高效液相色谱法同时分离测定饲料添加剂中的甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸含量的方法。样品用盐酸溶液(0.1%)∶乙腈(1∶1)超声提取,应用ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈和盐酸溶液(0.1%)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器在210 nm处进行检测,外标法定量。结果表明,6种有机酸线性关系良好,相关系数均为0.999 9,回收率96.5%~103.2%,变异系数0.94%~4.15%,甲酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丙酸、苯甲酸检出限分别为检出限分别为0.1、1.0、1.0、0.5、0.5、0.02μg/m L。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于饲料添加剂中6种有机酸含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中6种植物激素的残留

目的 建立一种可同时测定水果蔬菜中的6种植物激素 (玉米素、吲哚乙酸、6-苄基腺嘌呤、脱落酸、吲哚丁酸和α-萘乙酸) 残留的高效液相色谱方法。方法 将果蔬样品中的植物激素用80%甲醇提取, 对变波长高效液相色谱法的检测条件进行优化, 优化的色谱条件为: Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm)反相色谱柱, 流动相A为甲醇, 流动相B为磷酸-氢氧化钠缓冲溶液(0.1 mol/L, pH=3.0), 流速为1.0 mL/min, 等度洗脱、变波长检测。采用该方法进行精密度和加标回收率实验。结果 对4种果蔬样品进行了精密度和加标实验, 6种植物激素的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.21%~8.90%, 回收率为73.84%~128.40%, 最低检出限为1.4 ng/mL。结论 该方法操作简单、精确可靠、重复性好, 适合测定果蔬中6种植物激素的残留。     

高效液相色谱法分析武夷岩茶中的生物碱含量

选取10种典型武夷岩茶(5种肉桂和5种水仙)作为研究对象,以绿茶、铁观音和红茶为对照,通过高效液相色谱法检测样品叶片及冲泡茶汤中的可可碱、茶碱和咖啡碱含量,并依据各样品的生物碱含量进行主成分分析。试验结果发现,武夷岩茶叶片中的咖啡碱、可可碱和茶碱含量分别约占茶叶干重的2.341%,0.065%,0.011%,低于绿茶、铁观音和红茶;茶叶经过60s沸水冲泡后,约46.56%,46.36%,50.15%的咖啡碱、可可碱和茶碱溶于茶汤中。此外,通过主成分分析发现,武夷岩茶的3种生物碱含量与绿茶、铁观音和红茶的生物碱含量有显著差异。     

反相高效液相色谱和超高效液相色谱法测定 饮料中咖啡因含量的比较研究

目的对原反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法进行转化并优化,建立超高效液相色谱(UPLC)方法,为饮料中咖啡因的含量测定提供更快速、高效、灵敏和环保的方法。方法分别采用RP-HPLC法和UPLC法测定饮料中咖啡因的含量,并对比二者的精密度、稳定性、重复性和加标回收率。结果 2种方法所得8种市售饮料中咖啡因的含量测定结果变化趋势一致,但UPLC法含量测定结果比RP-HPLC法含量测定结果偏高,二者精密度、回收率均符合要求。结论 UPLC法可以成功替代RP-HPLC法,为饮料中咖啡因的快速定性定量分析与检测提供新的途径。     

反相高效液相色谱法测定荔枝肉中10种有机酸

提出了一种利用高效液相色谱同时分析荔枝肉中10种有机酸的方法.在ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6×250 mm,5 μm)色谱柱上,0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(pH3.00)作为流动相,流速为1.00mL/min,紫外检测波长为213nm,柱温20℃时,能较好地分离和检测荔枝肉中的10种有机酸.该方法回收率为91.6%～109.3%,相对标准偏差为0.14%～1.72%,具有较好的准确度和精密度,方法简便,可应用于水果等的有机酸检测.     

高效液相色谱法同时测定果醋饮品中7种有机酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定果醋饮品中的7种有机酸(柠檬酸、苹果酸、乳酸、酒石酸、富马酸、丁二酸及乙酸)含量。方法样品经稀释后过0.45μm水相滤膜,采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)分离,以0.1%磷酸和甲醇(97:3, V:V)为流动相进行等度洗脱,柱温为40℃,流速为0.5 mL/min,在波长210 nm处进行检测,外标法定量。结果 7种有机酸在12 min内完全分离,相关系数均在0.997以上,检出限为0.12～0.4mg/L,加标回收率为95.4%～101.5%,相对标准偏差为1.19%～3.59%。结论该方法适用于果醋饮品中7种有机酸含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定香肠中6种生物胺

采用丹磺酰氯为衍生试剂,建立反相高效液相色谱法同时测定香肠中腐胺、尸胺、酪胺、组胺、亚精胺和精胺6种生物胺的方法.色谱条件:C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.8mL/min,二极管阵列检测器,检测波长254 nm.以1,7-二氨基庚烷为内标,在设定的试验条件下,6种生物胺实现了良好的分离,并呈良好的线性相关性(r>0.999).方法的检测限:腐胺、亚精胺、尸胺和酪胺均为0.8μg/mL,组胺和精胺均为4 μg/mL.本检测方法具有良好的重现性和回收率.对发酵香肠样品中的生物胺含量进行了分析,其中部分香肠中含有一定量的生物胺,最高可达1.09mg/g.     

高效液相色谱法同时测定饮料中十种着色剂

建立了饮料中10种人工着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、诱惑红、赤藓红、亮蓝、新红、酸性红、罗丹明B)的高效液相色谱测定方法。样品调pH值后,采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵和甲醇梯度洗脱,采用紫外检测器检测。10种人工合成色素在0.8-40mg/L范围内线性良好,相关系数(r)都在0.999以上,方法加标回收率为90.3-108.0%。该方法简便,易操作,灵敏度高,分离度好,适用于饮料中10种着色剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定果酱中12种添加剂

建立果酱中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红12种添加剂的高效液相色谱测定法。采用ZORBAX SB-C18柱,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器变波长(230 nm和254 nm)检测,外标法定量。方法的回收率为85.7%~115.1%,RSD小于5.0%。该法操作简单、快速、准确,适用于果酱中常见添加剂的同时测定。