牛乳中脂肪测定不确定度评定及质控图 建立的研究

目的 本研究旨在借助测量不确定度评定用以表征合理地赋予被测量之间的分散性, 了解测量结果所处的范围, 利用质控图法分析影响测量结果的主要因素, 从而减少测量的误差。方法 根据GB/T 5413.3-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》第1法。结果 利用纯牛奶CS样品(核查样品Check the sample, 即核查样品指质量控制测量中附有参考量值的物料, 指定实验室检测样品的检测值)。在期间精密度测量条件下, 对牛乳检测中的脂肪进行不确定度评定。结论 该不确定度评价方法在实验室质控分析工作中有较强的实用价值。     

关于乳粉中钙元素质控样品的研制及应用

该质控样品可广泛用于乳制品实验室乳粉中钙的含量测定、质量控制及检测项目的开展等。利用实验室日常检测乳粉样品进行乳粉中钙元素实物质控样品的制备,采用分装设备进行分装和包装、均匀性及稳定性统计学评价,实物质控样品赋值的研究、不确定度的确定。最终应用于企业实验室日常实验室质量控制、方法验证证实、期间核查等方面,质控样品的基质和企业实验室日常检测样品基质一致,检测结果更具有代表性。     

饼干质控样脂肪含量测定的不确定度评定

采用《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》（GB 5009.6—2016）第二法酸水解法测定饼干质控样中脂肪的含量,根据测定过程建立数学模型,按照《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）对测量过程中产生的不确定度进行评定。结果表明,饼干质控样中脂肪含量为（19.50±0.23）g/100 g,k=2,置信区间为95%。脂肪测定过程中的不确定度主要由样品重复性测定和脂肪称量引入。     

纺织品禁用偶氮染料测定中质控图的建立及不确定度评定

基于实验室长期积累的质控数据评估不确定度的"top-down"法具有广泛的应用前景,质控图法是其中的方法之一。利用实验室积累的质控数据,建立质控图,对纺织品中禁用偶氮染料3,3-二甲基联苯胺质量分数的测量不确定度进行评定。结果表明,纺织品中3,3-二甲基联苯胺质量分数为62.0 mg/kg的测量结果扩展不确定度为5.4 mg/kg。该方法适用于积累了大量质控数据的实验室进行内部质量控制。     

ICP-AES法测定Pt950首饰中Pd含量的不确定度评定

目前中国贵金属珠宝检测实验室在贵金属检测测量不确定度评定及应用方面尚不成熟,各实验室建立系统的不确定度评定显得极为重要。选取贵金属检测常用的ICP-AES法,以测量PT 950首饰中Pd含量为例,通过建立不确定度数学模型,分析确定测量不确定度影响因素,最终计算得到测量结果的扩展不确定度为44.02‰±0.326 8‰。通过结果分析发现,影响结果测量不确定度主要来源于标准溶液配制及工作曲线拟合、样品重复性检测,其相对不确定度分别为0.003 4和0.001 3,而质量和体积引入的不确定度可以忽略不计。通过示例的不确定度评定不仅提高检测结果可信度及完整性,也为国内各珠宝实验室完善不确定度评定程序提供参考。     

用质控图和稳健统计-迭代法评估烟草中钾的实验室测量不确定度

为比较"bottom-up"和"top-down"两种测量不确定度评估方法的差异,利用实验室积累的质控数据,分别采用"top-down"中质控图法以及稳健统计-迭代法和"bottom-up"法对烟草常规指标中钾的测量不确定度进行评定。结果表明:利用质控图和稳健统计-迭代法计算的扩展不确定度均为0.034%,利用"bottom-up"法的计算结果为0.048%;两种方法具有较好的一致性。"top-down"法可反映较长一段时期内实验室的测量水平,适用于积累了大量质控数据的实验室进行内部质量控制。     

金黄色葡萄球菌定量检测结果的不确定度评定

目的评定质控样品中金黄色葡萄球菌计数结果的不确定度。方法通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源,运用统计学方法,分析不确定度分量、量化合成不确定度和扩展不确定度。结果金黄色葡萄球菌计数结果的不确定度来源较多,其中对不确定度贡献较大的为均质袋与样品稀释管及其稀释过程引入的不确定度、样品加样体积引入的不确定度、不同人员重复实验引入的不确定度。血浆凝固酶阳性实验,同样是构成偏差不可忽视的因素。金黄色葡萄球菌计数结果可表示为(10~(3.5778±0.095))CFU/g,k=2。结论该方法适用于质控样品中金黄色葡萄球菌计数结果的不确定度评定。     

能力验证中金黄色葡萄球菌定量检测测量不确定度评定

通过对食品能力验证样品中金黄色葡萄球菌定量检测进行不确定度评定,分析影响金黄色葡萄球菌定量检测的相关因素。根据能力验证作业指导书和GB 4789.10-2010《食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验》第二法金黄色葡萄球菌Baird-Parker平板计数进行测定,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对检测结果进行分析和评定。结果表明检测样品中金黄色葡萄球菌所引入的扩展不确定度为1 025 CFU/mL,重复检测带来的不确定度在评定中贡献较大占主导地位。此评定方法适用于检测条件相近的实验室金黄色葡萄球菌定量检测不确定度评定。     

能力验证样品中霉菌和酵母检测结果的不确定度评定

目的 评定能力验证样品中霉菌和酵母计数检测结果的不确定度。方法 根据能力验证作业指导书和GB4789.15-2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数》中第一法霉菌和酵母平板计数法对能力验证样品霉菌和酵母进行定量检测, 按照JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对检测结果进行不确定度评定。结果 在95%的置信区间下, 霉菌和酵母检测结果的扩展不确定度为0.0238。结论 本研究建立的评定方法可以对能力验证的样品霉菌和酵母定量检测进行不确定度评定, 且适用于检测条件相近的实验室进行相关的不确定度的评定。     

稳健统计-迭代法评估卷烟物理测量不确定度

为改进实验室卷烟物理测量不确定度的评定工作,探索稳健统计-迭代法评定卷烟物理测量不确定度的可行性,本研究利用实验室积累的质控数据,分别采用“bottom-up”法和稳健统计-迭代法对卷烟物理中质量、圆周、吸阻、硬度的测量不确定度进行评定。结果表明:利用稳健统计-迭代法计算的卷烟质量、圆周、吸阻和硬度的扩展不确定度分别为0.010 g、0.04 mm、28.0 Pa和5.3%,利用“bottom-up”法的计算结果为0.012 g、0.04 mm、32.0 Pa和6.8%。稳健统计-迭代法反映了实验室较长时间内的检测水平,而且评定过程简单方便,体现了该方法的优势。      

微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度评定

目的 评定微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及CNAS-GL 006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》, 采用微波消解-原子荧光法测定大米粉质控样品中总砷含量, 建立数学模型, 并对整个分析过程中产生的不确定度分量进行评定。结果 当大米粉质控样品中砷测定结果为0.156 mg/kg时, 其扩展不确定度为0.0067 mg/kg(k=2)。结论 量化后测定过程中各影响因素所产生的不确定度表明实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合, 其次是加标回收率及测量重复性。     

气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度,为客观分析蔬菜中多组分农药残留检测结果的可靠性提供参考。方法:以NY/T 761-2008第一部分方法二的标准方法为研究对象,分析有机磷农药残留量测定的全过程,从标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合和回收率等五个方面对检测方法的测量不确定度进行了评定,确认不确定度的来源和大小,合成标准不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:蔬菜中16种有机磷农药的含量范围为0.100~0.339 mg/kg,扩展不确定度范围在0.016~0.052 mg/kg之间(P=95%,k=2)。结论:气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为回收率,可通过选择合适的标准溶液浓度制作标准曲线、优化前处理方法、质控样品等措施减少不确定度,保证检测结果的准确、可靠。     

气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸的不确定度。方法样品用正己烷溶解,经皂化、甲酯化后用气相色谱法检测,外标法定量,对保健食品中的二十碳五烯酸进行测定。建立数学模型对测量不确定度的来源进行分析和评定,合成不确定度。结果二十碳五烯酸含量测定的合成不确定度为4.2%,扩展不确定度为19 mg/g,测量结果为(2.2±0.2)×10~2 mg/g,k=2,置信区间为95%。通过对各不确定度分量进行分析,不确定度主要由标准系列溶液配制和样品制备过程引入。结论对气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸的过程进行不确定度评定与分析,有利于检测结果准确性的提高和实验室的质量控制。     

比色法测定啤酒中苦味质含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》确定影响啤酒苦味质测量结果不确定度的来源并对测量不确定度进行评定。结果表明,该啤酒样品中苦味质含量为7.123BU,扩展不确定度为0.111BU(k=2),其中影响结果不确定度的各分量中,测量重复性引入的不确定度最大,其次是仪器引入的不确定度和体积引入的不确定度。本次试验建立了分光光度比色法检测啤酒中苦味质含量的不确定度评定方法,依据不确定度的评估分析了啤酒苦味质检测过程中的引入因素与影响程度,对实验室检测工作提出改进措施,为啤酒大生产时酒花的添加量提供更准确的理论依据。     

单值质控图在生乳钙含量时间分辨荧光法测定中的应用

目的 研究单值质控图在生乳钙含量时间分辨荧光法快速测定中的应用, 借助单值质控图表征合理地赋予被测量之间的分散性, 了解测量结果所处的范围, 分析影响测量结果的主要因素, 从而减少测量的误差。方法 利用纯牛奶核查样品(核查样品指质量控制测量中附有参考量值的物料, 指定实验室检测样品的检测值), 收集钙含量测定数据, 分析和计算质量控制图参数, 绘制质量控制图并分析应用效果。结果 单值质量控制图法实现了对生乳中钙含量测试结果控制, 建立了一种预警响应机制。单值质量控制图法是实现问题快速查找的有效方法之一。结论 单值质量控制图应用为实验室技术要素管理和考核评价提供依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中铝含量的不确定度分析

目的评定分析电感耦合等离子体发射光谱法(inductivelycoupledplasmaemissionspectrometry,ICP-AES)测定茶叶中铝含量的不确定度。方法检测茶叶样品中铝含量,根据GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法要求对各不确定度分量和合成不确定度进行计算和分析。结果茶叶样品中铝含量为825.2mg/kg,测量结果的合成不确定度为40mg/kg,当k=2置信区间为95%时,其扩展不确定度为80 mg/kg。结论茶叶中铝含量测定中影响不确定度的主要因素是曲线拟合引入的不确定度。     

基于Top-down技术评定液相色谱法测定棉籽油中游离棉酚的不确定度

目的：利用Top-down技术评定液相色谱法测定棉籽油中游离棉酚的不确定度。方法：按照《食品安全国家标准植物性食品中游离棉酚的测定》(GB 5009.148—2014)规定的分析方法,在期间精密度条件下,对棉籽油质控样品中游离棉酚的含量进行测定,基于Top-down法的原理对检测数据进行分析。结果：在证明分析结果呈正态性、独立性且偏倚受控的情况下,不确定度为1.56 mg·kg^-1。结论：Top-down技术将不确定度评定与实验室内部质量控制工作有机结合起来,客观地监测实验室的期间精密度水平,在化学分析领域具有很强的可操作性。     

高效液相色谱法测定奶粉质控样品中三聚氰胺的含量及其不确定度分析

目的 采用高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography, HPLC)测定奶粉质控样品中三聚氰胺的含量并进行不确定度的分析。方法 以GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法为基础, 在实验过程中进行2次提取改良前处理方法测定奶粉质控样品中三聚氰胺含量, 建立数学模型, 分析实验过程中所产生的不确定度的来源, 并进行不确定度的评定分析。结果 通过改进前处理方法, 回收率提高到80%~90%, 稳定性相对标准偏差为1.96%。当k=2(95%置信度)时, 奶粉质控样品中三聚氰胺含量为(0.61±0.021) mg/kg, 质控样品的测试结果为满意。结论 在实验操作过程中, 实验人员应熟练掌握分析技能, 严格按照操作规程进行检测, 以减少检测结果的不确定度, 从而保证检测结果的可靠性。     

基于Top-down方法评定皮革中甲醛含量测量不确定度

为优化质检领域皮革中甲醛含量测量不确定度的评定过程,该研究基于Top-down方法,采用实验室积累的质控数据和能力验证数据,对皮革中甲醛含量测量不确定度进行分析评定。Anderson Darling统计检验和平均值-标准偏差质控图方法的验证结果表明,该测量系统处于质量受控状态。结果显示:偏倚的不确定度分量u_b=0.23 mg/kg;期间精密度的不确定度分量uR’=0.73 mg/kg,拓展不确定度U=1.54 mg/kg。研究结果表明,Top-down方法可以在不增加质检员工作量的情况下,对皮革中甲醛含量测量不确定度进行有效评定。     

关于乳粉脂肪项目的实验室内部质量控制研究

目的对实验室内部检测能力水平进行客观评价,验证实验室的检测能力,检测人员的操作技术水平和仪器设备的运行状态。方法用GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》第三法对乳粉样品的脂肪项目进行定量检测分析;依据CNAS-GL027:2018《化学分析实验室内部质量控制指南-制图的应用》,对实验室乳粉脂肪项目质控样的检测结果进行制图并作出统计评价。结果本研究样品均匀稳定,实验数据服从正态分布。由质控图分析可得该方法受控,可以报告分析结果。结论实验室通过质控图可以发现实验室在检测分析过程控制中存在的问题,并及时检查原因,予以纠正,保证测量系统处于统计受控状态。