锌(Ⅱ)-水杨醛-2,2′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Zn(C7H5O2)2(C10H8N2)]·H2O, 通过元素分析和X射线单晶衍射进行了表征.配合物的分子式是ZnC24H20N2O5,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a= 0.651 7(1) nm,b=1.910 2(1) nm,c=1.782 9(1) nm;β=90.380(1)°,V=2.219 3(2) nm3,Z=4,Dc =1.442 g/cm3, Mr=481.79, F(000)=992, μ=1.145, 最终偏差因子 (对I>2σ(I)的衍射点) R1 =0.073 7, ωR2 =0.228 1,对全部衍射点R1=0.085 9,ωR2 =0.251 0,ω-1 =[S2(F20) + (0.182 3P)2 + 3.814 1P],P = (F20+2F2c)/3.配合物中的Zn(Ⅱ)分别与2个水杨醛的４个氧原子和2,2′-联吡啶的2个氮原子形成一个变形的八面体,并通过氢键与范德华力形成三维结构.     

分光光度法测定饮料中色素含量

采用紫外分光光度法对饮料中两种食用色素进行了同时测定。确定了各色素的最大吸收波长及最大吸收波长处的吸收系数和摩尔吸收系数。结果表明柠檬黄最大吸收波长分别为424nm,吸收系数为32．22L·g^-1·cm^-1,摩尔吸收系数为1．72×10^-4L·mol^-1·cm^-1;胭脂红的最大吸收波长为507nm,吸收系数为35．92L·g^-1·cm^-1,摩尔吸收系数为2．17×10^-4L·mol^-1·cm^-1。测定饮料中柠檬黄和胭脂红的含量分别为4．32×10～mg·mL^-1、3．36×10^-3mg·mL^-1,相对标准偏差分别为2．89％、2．57％,加标回收率分别为89．7％、90．6％。该方法操作简便,易于推广,可用于实际样品的检测。     

高锰酸钾氧化-分光光度法测定尼莫地平的含量

通过测定高锰酸钾的吸光度可间接测定尼莫地平的含量，它基于在酸性介质中，高锰酸钾氧化尼莫地平，其吸光度值随尼莫地平浓度的增加而减小，且减小值与尼莫地平的浓度在一定范围内呈线性关系，依此建立了一种测定尼莫地平的新方法，回收率为101．16～105．55％，变异系数为1．4％．检出限为0.081ug／mL。     

1,10-邻二氮菲褪色—Fe~(2+)量差减—分光光度法测定水中溴酸根

以1,10-邻二氮菲为Fe2+的显色剂,采用分光光度法测定Fe2+的质量浓度,通过水中溴酸盐的氧化性将Fe2+氧化为Fe3+,使1,10-邻二氮菲褪色,间接测定水中溴酸盐的质量浓度。对线性范围、检出限、加标回收率以及1,10-邻二氮菲与Fe2+的显色条件进行了考察。结果表明:样品的加标回收率为92.5%～108.7%,检出限为12～36ng/L,精密度为0.312%。     

紫外分光光度法测定依替米星含量

利用依替米星与乙酰丙酮及甲醛发生衍生化反应,生成的衍生物在波长330nm左右有最大吸收,建立了紫外分光光度法测定依替米星的含量。方法操作简便、快速、灵敏度高,具有较好的选择性和准确度。将本法用于尿样中依替米星的测定,结果满意。     

分光光度法测定不锈钢中镍含量的研究

针对国标GB223.25丁二酮肟重量法测定镍含量操作步骤繁琐和国标GB223.23丁二酮肟分光光度法测定镍量含量范围窄的现状,提出了利用氨水和溴酸钾-溴化钾代替氢氧化钠和过硫酸铵作为分光光度法中测定不锈钢镍含量氧化剂的改进方案.研究了氧化剂溴酸钾-溴化钾,碱性介质氨水溶液和显色剂丁二酮肟乙醇溶液的用量及测定过程中试验温度、酸碱度、杂质离子对测定结果的影响.研究结果表明:在1∶1氨水的用量约20mL,PH≥10.2时,该方法的重复性小于1.16%,再现性小于0.86%,测定结果的相对标准偏差小于1%(n=6).与国家标准相比,此方法具有快速、易掌握、测定结果准确等优点.     

分光光度法测定洗涤剂中的磷含量

提出了用分光光度法测定洗涤剂中的磷含量的方法 ,用孔雀绿 -钼酸铵作显示剂 ,在聚乙烯醇存在下 ,与磷在硫酸溶液中生成蓝绿色络合物 ,在最大吸收波长 6 4 5nm处 ,用 1cm比色皿于 72 1B型分光光度计上测得摩尔吸光系数为 7.99× 10 4L·mol-1·cm-1,磷浓度在 0～ 9μg/ 2 5mL范围内服从比尔定律 ,考察了 15种共存离子的干扰情况。用硝酸 -高氯酸混酸溶解试样 ,对洗洁精、洗衣粉、洗发露、香皂、洗浴液等洗涤剂样品中磷含量进行测定 ,加标回收率为 98.0 %～ 10 2 .5 %之间 ,相对标准偏差小于 3.12 % ,方法的精密度和准确性较好。     

紫外分光光度法快速测定肉松中三聚氰胺含量

以三氯乙酸作溶剂,检测波长为240nm,用TU-1810型紫外分光光度计测定三聚氰胺的吸光度．结果表明：三聚氰胺浓度在0．8～8．8ug／mL范围内线性关系良好;表观摩尔吸光系数为6．38×10^4L／（mol·cm）;相对标准偏差RSD小于2．30％,回收率为95．16％～108．62%．该方法简便、快速、准确,用于实际样品测定,结果与高效液相色谱法基本一致．该研究为三聚氰胺的检测提供了新方法．     

3,3′,5,5′-四甲基联苯胺-H_2O_2-HRP分光光度法测定HRP的研究

研究了3,3′,5,5′四甲基联苯胺(3,3′,5,5′tetramethylbenzidine,TMB)H2O2辣根过氧化物酶(horseradishperoxidase,HRP)分光光度法测定HRP的方法和酶催化反应机理。在辣根过氧化物酶的催化作用下,H2O2氧化3,3′,5,5′四甲基联苯胺生成有色偶氮化合物,以分光光度计在λmax=380nm处测其吸光度值可以间接测定HRP的含量。此法用于测定游离的HRP,线性范围为4×10-12～4×10-9g/mL,检出限为4×10-12g/mL,与同类方法相比灵敏度提高了2个数量级。     

薄层色谱分离-分光光度法测定杀螟松含量

用薄层色谱法成功地分离了农药杀螟松.研究了展开剂、吸附剂、酸量、还原剂等因素的影响.在选定的最佳分离条件下分离农药杀螟松样品,分离后的样品经硝酸、高氯酸处理,将样品中的磷氧化成正磷酸,再使之转化成磷钼杂多酸,然后用氯化亚锡还原成磷钼蓝,进行光度法测定,该方法检出限为0.01 mg/L,应用于农药样品的检测,获得满意结果,回收率在98.6%~101.4%.该方法与传统的杀螟松含量测定方法相比,具有操作容易,易于掌握和测定结果准确的优点.     

分光光度法测定外购生铁中砷的含量

介绍了砷锑钼蓝光度法测定外购生铁中砷含量,在现有分析方法上加以改进,在称样之前将生铁粉在高温马弗炉内灼烧1 h左右除去C。之后,对溶样温度控制范围在200℃左右,溶样过程的冒烟时间进行了实验和比较,并研究了抗坏血酸保存时间对测定结果的影响,确定了线性范围和测定检出限,将其它方法定值过的样品与测定结果进行比较,证明方法可行。通过实验,本方法的准确率在国家标准范围内,砷的相对标准偏差〈4%,适用于外购生铁中砷含量的测定。     

植酸盐的间接光度分析研究及其应用——铁(Ⅲ)-2,2’-联吡啶体系

本文在已知过量高铁离子存在下,将试样中的植酸转变为植酸铁沉淀,上层清液中未反应的剩余铁离子以2,2’-联吡啶为显色剂,间接光度法测定植酸盐含量作了研究.试验了影响沉淀和显色反应的因素,从而确定了相应的最佳条件.所拟定分析方法的精密度和准确度良好,用于米糠中植酸盐的测定,结果满意.为试样中植酸盐的测定提供了简便、快速、准确的分析方法.同时对米糠中植酸盐的提取进行了初步的探讨.     

分光光度法测定磷含量的改进

本文对用分光光度法测定水中磷含量时,试剂的酸度、试剂的浓度、试剂的用量和放置时间等影响显色反应的因素进行了探讨,改进了教学中的实验方法,结果满意。     

分光光度法用于枸杞、当归中锗含量的测定

采用分光光度法在505 nm处测定锗的含量(质量浓度ρ),实验结果表明,锗的含量在0.25～1.10 μg/mL范围内,吸光度与含量成线性关系.实验测定了枸杞、当归等实际样品,回收率为92.0％～103.5％.该方法不需对样品进行分离,适用于对实际样品中微量锗含量的测定.     

锌（Ⅱ）-水杨醛-2,2′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Zn(C7H5O2)2(C10H8N2)].H2O,通过元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。配合物的分子式是ZnC24H20N2O5,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=0.6517(1)nm,b=1.9102(1)nm,c=1.7829(1)nm;β=90.380(1)°,V=2.219 3(2)nm3,Z=4,Dc=1.442 g/cm3,Mr=481.79,F(000)=992,μ=1.145,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点)R1=0.0737,ωR2=0.2281,对全部衍射点R1=0.0859,ωR2=0.2510,ω-1=[S2(F20) (0.182 3P)2 3.814 1P],P=(F02 2F2c)/3。配合物中的Zn(Ⅱ)分别与2个水杨醛的4个氧原子和2,2′-联吡啶的2个氮原子形成一个变形的八面体,并通过氢键与范德华力形成三维结构。     

分光光度法测定苏叶中的迷迭香酸含量

建立了一种迷迭香酸的分光光度测定方法，迷迭香酸在50～300μg范围内与吸光度呈良好的线性关系。将该方法与液相色谱测定方法进行比较，二者测定结果差异不大。本方法可快速、简便、准确地测定苏叶中迷迭香酸的含量。