β—突厥酮的合成-β—环柠檬醛的催化加成反应研究

突厥酮是一种名贵香料，成功合成突厥酮的关键在于合成工艺路线的选择，通过研究找到了一条反应条件温和、反应周期短，易于工业化的合成工艺路线。特别是工艺中第一步环柠檬醛的催化加成，突破了格氏反应的缺点，使反应易于操作，原料不需特殊处理，产品含量＞ ９０％ ，收率可达８５％ 以上。     

β-突厥酮的开发

β-突厥酮是一种具有很高香气价值的合成香料,回顾了β-突厥酮的发展历程,概述了β-突厥酮的理化性质和香气特征,主要介绍了从三苍子油中提取柠檬醛来合成β-突厥酮的方法,简介了β-突厥酮在香精方面的应用,指出β-突厥酮具有广阔的发展前景。     

邻甲基苯乙酮的合成

以邻甲基苯胺为原料，经重氮化、偶合、水解及粗品精制工艺合成邻甲基苯乙酮，收率73％，纯度98％。提出了利用邻甲苯胺重氮盐与乙醛肟合成邻甲苯乙酮单一化合物的可供工业化应用参考的方法。     

麝香T生产工艺的改进

对麝香T的主要生产过程－聚合、解聚、精馏、脱色、过滤的改进进行了论述，提出了比较理想的操作条件和操作过程。新工艺粗品的收率由70％－75％提高到90％－92％，纯度由90％－92％提高到95％以上，外观亦有很大改善，而且聚合、解聚由30h缩短为23－34h，精馏缩短1／3，同时大大降低了生产成本。     

连续操作合成N-β-羟乙基乙二胺的研究

介绍了一种以乙二胺和环氧乙烷为原料，通过气液相快速接触反应合成N—β—羟乙基乙二胺的新技术，通过实验确定了含水量、进料比、环氧乙烷导入温度等条件对反应过程的影响，得出最佳工艺条件。采用适合该反应的塔式精馏反应器，可使N—β—羟乙基乙二胺的收率达到86％，产品纯度达99％。     

烟用香料突厥酮的合成研究

突厥酮是一种具有玫瑰,草莓,苹果和清甜花香香气的名贵香料,根据双键位置的不同分为α-突厥酮,β-突厥酮,γ-突厥酮三种异构体,其中β-突厥酮异构体是卷烟烟气中一种最重要的致香组分。本文以廉价易得的甲基庚烯酮为原料,经由wittig-horner反应、酯化、水解等步骤合成了突厥酮。     

一种氰乙酸乙酯合成的新方法

以氰乙酸、无水乙醇为原料,采用酸性树脂催化合成氰乙酸乙酯。分析和讨论了反应温度,氰乙酸与无水乙醇的摩尔比,精馏前粗品质量和精馏操作条件对氰乙酸乙酯的纯度和收率的影响,在该条件下,氰乙酸乙酯的产品纯度可以达到99.5%以上,收率在93.0%以上。     

提高颜料永固紫粗品合成收率的一种方法

颜料永固紫粗品的合成以咔唑为起始原料,在相转移催化剂的存在下与溴乙烷反应得到N-乙基咔唑,收率96％以上。N-乙基咔唑在氯苯中与稀硝酸反应得到N-乙基-3-硝基咔唑,收率70％左右。N-乙基-3-硝基咔唑经催化加氢还原后生成N-乙基-3-氨基咔唑,收率接近理论量,它与四氯苯醌经缩合、闭环反应生成永固紫粗品,两步反应的收率在92％以上。很明显,在合成永固紫粗品的整个过程中,提高粗品收率的关键在于改进N-乙基咔唑的硝化反应及其后序操作。     

对甲氧基苯乙腈合成的改进研究

以苯甲醚为原料,经过氯甲基化,氰化反应后,通过精馏获得对甲氧基苯乙腈,总收率为34．8％。同时探索了甲氧基苄氯自聚的阻聚剂,初选的阻聚剂丙酮可使甲氧基苄氯粗品的收率提高11．2％。     

高纯呋喃酚蒸馏过程的试验研究

采用高效θ环填料塔,通过真空精馏的方法精制提纯呋喃酚粗品,产品纯度达98.5％以上,瞬时可达99.99％,最高收率可达70％以上。通过对变参数间歇蒸馏过程的研究,得到了适宜的操作条件：压力P=2kPa～8kPa,回流比R=4～12。试验正实采用变参数的分批精馏操作有利于提高产品的收率。     

香料突厥酮合成技术分析与优化

通过对以甲基庚烯酮为原料制备突厥酮的合成工艺进行分析,梳理出试验各步的主要影响因素,根据对比试验确定突厥酮合成反应的最佳条件,即以磷酸为环化剂,三氯甲烷为溶剂,假性突厥酮与磷酸的体积比为1︰4,假性突厥酮与三氯甲烷的体积比为1︰1,反应温度为0℃,反应时间为2 h。从反应过程中发现α-突厥酮的产率比β-突厥酮的产率高,得出本试验优化条件更适宜合成α-突厥酮的结论。试验还从反应的机理、经济性等方面进行了综合考量,对于该工艺路线的优化提升具有重要的参考价值。     

脲包法精制ω-腈基十一酸

由1，1′-过氧化双环己胺（PXA）热解所得油水混合物经萃取分离后可得到粗品ω-腈基十一酸（11-CUA）。本文以11-CUA的收率及纯度为目标函数，采用脲包法对粗品11-CUA进行精制，对精制的工艺条件采用正交试验予以优化。研究结果表明，合适的精制工艺条件为：尿素与粗品11-CUA质量比及甲醇与粗品11-CUA质量比分别为9：2及4：1；尿素包合物（脲包物）形成时间30min；脲包物形成温度10℃—20℃。在此工艺条件下精制粗品11-CUA，产品纯度和收率分别可达98．22％和83．16％。     

牛磺酸合成方法的改进

论述了以一乙醇胺为原料经氯化、磺化合成牛磺酸的改进方法。通过合成条件的优化，并采用电渗析法除去粗品中的无机盐，使牛磺酸的纯度达到９９．６％，收率高达８３．６％。     

2-甲基四氢呋喃-3-硫醇的合成工艺改进

通过优化硼氢化反应条件、2-甲基四氢呋喃-3-硫醇粗品的精馏条件对2-甲基四氢呋喃-3-硫醇的合成工艺进行了改进。改进后的工艺方法简单,所得产品稳定性及收率显著提高,双峰比例一致,可替代进口产品。     

癸氧基异丁酸的合成

以丙酮、氯仿、正癸醇为原料,经成盐反应和酸化反应,制备癸氧基异丁酸粗品,粗品经减压精馏得癸氧基异丁酸,收率为75.9%,纯度为98%。     

一种D/L-扁桃酸乙酯合成的新方法

以扁桃腈、无水乙醇和浓硫酸为原料,采用醇解法合成D/L-扁桃酸乙酯.反应料液通过中和、除盐、回收乙醇、水洗、干燥、精馏得到D/L-扁桃酸乙酯成品.分析和讨论了反应温度,扁桃腈与无水乙醇的物质的量比,精馏前粗品质量和精馏操作条件对D/L-扁桃酸乙酯的质量和收率的影响.     

环糊精与季盐协同增效羟基苯乙酸的相转移催化合成

系统地研究了环糊精包合增效与季盐缔合增效及两者混用协同增效的复合相转移催化作用，并应用于有机合成，它们均一定程度甚至显著提高了合成收率。用β－环糊精及氯化苄基三乙铵（β－ＣＤ／ＢＴＥＡＣ）催化由芳醛、氯仿、ＮａＯＨ进行反应合成α－羟基苯乙酸的过程，收率由不足５０％提高至８０％以上。     

来稿文摘或简介

84101 顾式茉莉酮的合成利用硝基甲烷,丙烯醛和3—丁烯—2酮等比较容易获得的化合物来合成顺式—茉莉酮(Ⅵ)的新方法,是先以丙烯醛与硝基甲烷(使用摩尔比为1:8)反应,得到1,1—乙二氰撑—4—硝基丁烷(Ⅰ),收率是62％。再由(Ⅰ)与3—丁稀—2酮的迈克尔反应,合成了顺式茉莉酮。介绍了各个单体的制备及总的合成方法。原文见《精油化     

水溶剂法合成毒死蜱的研究

在特定的催化剂的催化下，以3，5，6-三氯吡啶-乙-醇钠和0，0-二乙基硫代磷酰氯为原料，以水为溶剂合成毒死蜱。确定了适宜的工艺条件，粗品含量≥92％，收率≥95％，产品精制后含量≥97％，收率≥92％。     

热敏性物料环氧环己烷的精馏

针对无溶剂法双氧水氧化环己烯合成环氧环己烷的油相反应液，采用常压精馏的方法对其进行了分离纯化，并得到了常压精馏操作的较佳工艺条件。在此工艺条件下，环氧环己烷的纯度和单程收率分别达到99.59％和85.87％，对常压精馏后的塔釜高沸点残留物进行减压精馏回收后，环氧环己烷总收率可以达90％以上，为其工业化生产提供重要的实验...