改良卡尔·费休试剂制备方法的改进

一、概述改良卡尔·费休法已列入尿素、硝铵中水份测定的国家标准,其原理是基于试样中的水份与改良卡尔·费休试剂反应,反应终点用“永停”电量法确定。改良卡尔·费休试剂的制备,是预先将配好一定量的 A 溶液(由碘、碘化钠、乙酸钠、甲醇组成)与 B 溶液(由二氧化硫、甲醇组成)混溶,试剂内各成份比例要求准     

应用改良卡尔·费休试剂测定A5炸药的微量水分

本文介绍应用改良卡尔·费休试剂测定A5炸药所含微量水分,同时对改良卡尔·费休试剂的反应机理进行探讨。     

关于乙醛中水分测定方法的探讨

通常,要想准确测定化工产品中水分含量是比较困难的,因无论是取样、做样都要受空气温度、湿度等因素的影响,尤其是对于低沸点的乙醛(沸点20.8℃)来说,更比较困难。一般来说,测定化合物中水分含量的方法有以下几种:①卡尔·费休法;②色谱法;③重量法。因乙醛沸点太低,不能应用重量法,为此进行了卡尔·费休法和色谱法的试验,以确定乙醛中水分的测定方法。 1 卡尔·费休法测定乙醛中水分的试验用卡尔·费休法测定有机、无机化工产品中的水分是国内外公认的比较准确的方法。但     

单组元无吡啶卡尔·费休试剂的制备及应用

前言经典的卡尔·费休法水分测定已有国家标准,卡尔·费休试剂的配制也有规定的方法。由于按标准配制的试剂中含有大量恶臭的吡啶,在配制、使用和废液处理过程中都会造成污染,影响人体健康。所以,长期以来,人们一直在寻求一种吡啶的代用品。据文献介绍,已成功地配制了双组元无吡啶试剂,但未见报道其配制方法。单组元无吡啶试剂也未见报道。为了适应标准中规定使用单组     

影响卡尔·费休法测水的因素

1935年费体提出了一种测定水的特效方法───卡尔·费休容量法，史密斯对这个方法反应的化学计量进行了较详细的研究后得出，在测水反应时，1mol水需要1mol碘、1mol二氧化硫、3mol吡啶和1mol甲醇。还提出如果没有甲醇共存时，则水或其他任何合活泼氢的化合物都能代替甲醇与中间化合物反应，这样就会扰乱化学反应的化学计量，使这个反应对水没有特殊的选择性。此外，没有甲醇共存时，试剂溶液会迅速变质，而且滴定终点也不敏锐。因此，在卡尔·费休试剂中必须含有甲醇或者另外一种合适的含有活泼氢的溶剂。以后迈耶又提出了卡尔·费休库仑法…     

适用于醛酮样品的卡尔·费休试剂的研究

研制了适用醛酮样品的新卡尔·费休试剂,测试结果的相对标准偏差为0.1％～2.3％,加标回收率为101％～106％。     

几个重要的CIPAC通用方法的改进——来自第43届CIPAC年会的信息

1　ＣＩＰＡＣＭＴ 30 5　农药水分测定方法之一———卡尔·费休法原卡尔·费休法使用的试剂含有吡啶 ,有毒、奇臭。改进的方法使用了无吡啶试剂 ,吡啶用咪唑来代替。新试剂的优点是反应速度快 ,滴定终点稳定 ,避免了试样中其他组分可能发生的副反应 ,使水的测定按化学计量进行 ,结果准确。无吡啶试剂的类型和工作介质通常有三种。1.1　二组分体系 :一个组分含二氧化硫和底液 (溶剂溶液 ) ,另一组分含碘溶液 (滴定溶液 )。溶剂溶液可能加有稳定剂(如正丙醇、甲酰胺 ) ,当二者混合时 ,至少一半的工作介质应是溶剂溶液。1.2　混合滴定溶液 ,…     

醛、酮类有机溶剂中水分的测定

探讨了改进的卡尔-费休试剂对醛、酮类有机溶剂中水分的测定。用乙二醇甲醚、吡啶、二氧化硫和碘配制成卡尔-费休试剂,合理设置卡尔-费休滴定仪参数,测定戊醛中的水分。改进的卡尔-费休试剂测定戊醛中的微量水分准确度和精密度较好。乙二醇甲醚代替甲醇的卡尔-费休试剂在测定醛、酮类有机溶剂中水分的结果稳定性好、可靠性高、方便快捷,值得进一步推广使用。     

库仑法测定复混肥中的游离水

利用卡尔·费休试剂的库仑法测定水分,已有文献介绍。而应用库仑法测定复混肥中的游离水分尚未见文献报道。我们使用二氧六环试剂萃取复混肥中的游离水,然后利用 KF 库仑仪进行测定,取得了满意的结果。     

介绍改进的费休滴定法及其应用范围

(一)引言卡尔·费休(Karl Fischer)滴定是一个有效而准确的水份分析方法,最初只用来测定二氧化硫和石油产品中的水份,可是目前已广泛应用於测定各种物质中的以及化学反应中生成的水份。费休滴定不但准确度高,而且简单方便,它不需用特殊仪器,所以它的应用范围越来越广泛,一般实验室中都乐於采用。但是,利用费休法配制的试剂很不稳定,需要时常标化,因而是比较麻烦的。司密斯等(Smith,Bryant & Mitchell)在研究试剂的败坏原因时,发现新配制试剂的强度约为理论值的70%,隔了一、二月後,强度即下降到40%。其次,费休试剂和水份的作用     

不同的前处理方法对测定氨氮的影响

氨氮是环境监测中的重要指标,纳氏试剂比色法是测定氨氮的国家标准方法。该方法的前处理方式对结果的准确度影响较大。通过实验探讨了2种前处理方式对3种不同类型水样分析结果的影响,得出前处理方式的适用范围。     

取代芳环硼酸化合物的合成进展

取代芳环硼酸(酯)的合成方法主要有:有机锂试剂法、格氏试剂法和钯催化氧硼基化法.对上述合成方法及其优缺点和进展进行了综述。     

A Detailed Comprison of Analytical Methods for Residual Ozone Measurement

Eight analytical methods for the determination of residual ozone in water are compared on ease of calibration of the reagent solutions, the stability of the reagent solutions, the stability of the titer of the ozonated reagent solutions, and the validity of the ozone titer. The Indigo method and the arsenic–(III) direct oxidation method are the methods of choice.     

Chloramine T with iodine: A new reagent to determine the iodine value of edible oils

Chloramine T (N-chloro-p-toluenesulfonamide sodium salt) and iodine (2:1, w/w) in carbon tetrachloride and acetic acid (1:1, vol/vol), referred to as reagent (I) was found to be effective for the determination of Iodine value of edible oils. Reagent (I) reacted quantitatively with the double bonds of oils of known weight. The reagent left unreacted after 20–25 min was titrated against standard sodium thiosulfate solution (0.04 M) in presence of potassium iodide (10%, 5 mL). The difference in volume of sodium thiosulfate solution consumed by reagent (I) without and with oil was a basis to calculate the iodine value of oils used. The iodine values of different oils were also determined separately following the standard procedure of Wijs, and calculated iodine value was obtained from the gas chromatographic profile of fatty acids. The iodine value obtained by the new method was in agreement with the results of the standard methods. The results obtained indicate that the method could be a complementary or an alternative to the Wijs method.     

Chloramine T with iodine: A new reagent to determine the iodine value fo edible oils

Chloramine T (N-chloro-p-toluenesulfonamide sodium salt) and iodine (2:1, w/w) in carbon tetrachloride and acetic acid (1:1, vol/vol), referred to as reagent (I) was found to be effective for the determination of Iodine value of edible oils. Reagent (I) reacted quantitatively with the double bonds of oils of known weight. The reagent left unreacted after 20–25 min was titrated against standard sodium thiosulfate solution (0.04 M) in presence of potassium iodide (10%, 5 mL). The difference in volume of sodium thiosulfate solution consumed by reagent (I) without and with oil was a basis to calculate the iodine value of oils used. The iodine values of different oils were also determined separately following the standard procedure of Wijs, and calculated iodine value was obtained from the gas chromatographic profile of fatty acids. The iodine value obtained by the new method was in agreement with the results of the standard methods. The results obtained indicate that the method could be a complementary or an alternative to the Wijs method.     

活性炭-Fenton试剂联合处理头孢噻肟钠废水实验研究

采用单一活性炭处理法,单一Fenton处理法及活性炭-Fenton试剂联合处理法对头孢噻肟钠模拟废水进行了处理研究。采用这3种方法处理时,废水CODcr去除率分别为52.6%、42.7%和87.6%。可见,采用活性炭-Fenton试剂联合处理头孢噻肟钠模拟废水,可获得较好的处理效果。     

车间空气中氨浓度测定方法改进

用纳氏试剂分光光度法代替纳氏试剂目测比色法测定车间空气中氨浓度，并采用了单管直接抽取空气样品的方法，使操作简单。并对分析过程中的干扰因素进行了消除，经过作标准曲线、空白试验和计算方法检测限，证明此方法准确度较高。     

简介磷钼酸喹啉沉淀所用玻璃砂心坩埚的处理方法

在酸性介质中,试样溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼酸喹啉重量法测定其含量。通常采用预先在180±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃砂心坩埚进行过滤。而过滤后带有磷钼酸喹啉沉淀坩埚的处理,却一直是一个让工作人员很头痛的问题。     

Reagent ultrafiltration purification of water contaminated with reactive dyes

Wastewater from the textile industry is characterized by a varying and often unidentified composition. The basic contaminants normally present include surfactants, organic and mineral acids, bleachers and dyes. These substances deteriorate the quality of the water downstream via direct contamination and through the occurrence of secondary processes. The use of reagent treatment methods does not always lead to sufficient purification. Therefore, a study on reagent precipitation of reactive dyes in wastewater was carried out, and as a second step the method of reagent ultrafiltration separation of the dyes was employed. The effectiveness of the combination of the two methods was shown.     

对二甲氨基苯甲醛法测定常量尿素

通过实验分析对对二甲氨基苯甲醛法测定常量尿素方法的试剂配制、波长的选择、显色剂用量进行确定,对样品干扰物进行消除,建立了对二甲氨基苯甲醛法测定常量尿素的新方法。该分析方法操作简便,分析快速准确,适用于控制分析。