过硫酸铵氧化滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度评定

对过硫酸铵氧化滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度来源进行了分析,并评定了测定过程中的主要不确定度分量,包括样品测量重复性,硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度,铬的摩尔质量,滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积,样品称量和溶液的分取比引入的不确定度.计算出合成标准不确定度乘以95％置信概率下的扩展因子获得测量结果的扩展不确定度.评...     

Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度评定

目的 评定Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度。方法 采用GB 5009.5-2016第一法凯氏定氮法测定乳粉中蛋白质含量。对每个不确定度分量进行计算合成,分析影响测量不确定度的因素,同时对各不确定度分量进行评估,计算乳粉中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度。结果 乳粉称量、消化、蒸馏及滴定等过程均为不确定度的来源,乳粉中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(19.3±2.7)%,k=2。结论 不确定度主要由硫酸标准溶液浓度和全自动凯氏定氮仪的仪器滴定体积的不确定度引入。     

鱼丸中DHA含量测量不确定度评定

对采用气相色谱内标法测定鱼丸中的二十二碳六烯酸(DHA)含量的测量不确定度进行评定。通过建立测定过程中各分量的数学模型,分析、识别不确定度来源。其不确定度主要来源于校正因子、样品称量、十一碳酸甘油三酯内标溶液、重复测定、回收率等因素。在对各不确定度分量进行量化的基础上,合成得到测定结果的标准不确定度。当鱼丸的DHA含量为170.2 mg/100 g时,其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.7 mg/100 g和5.4 mg/100 g。重复测定引入的不确定度分量对总不确定度的贡献最大。十一碳酸甘油三酯内标溶液浓度及添加体积、回收率、校正因子带来的不确定度分量也不容忽视。试样称量对总不确定度的贡献最小。本研究结果为采用该方法测定鱼丸中DHA含量提供理论依据。     

食用酒精中醛的测定A.1碘量法不确定评定

食用酒精中醛的测定依据GB 31640-2016《食品安全国家标准食用酒精》附录A食用酒精中醛的测定A.1碘量法。对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响样品醛测量结果的不确定度来源主要碘标准滴定溶液、滴定酒精消耗碘标准滴定溶液体积V_1、滴定空白消耗碘标准滴定溶液体积V_2、吸取待测酒精溶液等引入的不确定度,对不确定度分量进行了详细的评定,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

指示剂法测量白酒中总酯含量的不确定度评定

按照国家标准GB/T 10345—2007白酒分析方法,采用指示剂法对白酒总酯进行了测定,对整个测定过程进行了不确定度的评定,评定过程中的不确定度分量主要来源于测量的重复性、取样体积、滴定体积以及数据的修约。经评定,白酒中总酯的不确定度结果为X=2.22(1±1.0%)g/L,k=2。不确定度贡献为:测量重复性13.5%、取样体积4.7%、滴定体积33.0%、乙酸乙酯摩尔质量44.7%、标准滴定溶液浓度4.2%。     

超高效液相色谱法测定番茄中多菌灵的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱法测定番茄中多菌灵含量的不确定度。方法按照SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法》检测番茄中的多菌灵含量,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察了称量、标准品配制、标准曲线拟合和仪器重复测量等因素引入的不确定度,并对不确定度各分量进行量化和合成。结果当番茄酱中多菌灵浓度为0.1 mg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.00224 mg/kg(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于样品称量和标准溶液配制。结论通过评定测定过程的不确定度,可以把握不确定度的主要来源,为番茄中多菌灵含量的测定提供依据,提高测定结果的准确度。     

网袋法快速测定燕麦中不溶性膳食纤维含量的不确定度评定

评定了网袋-中性洗涤纤维方法测定燕麦中不溶性膳食纤维含量的测量不确定度,建立计算结果的数学模型,依据测量不确定度的基本方法,对试验结果中可能引入不确定的各种影响因素逐一进行不确定度分析计算与评定。结果表明:试验中样品的重复性测定引入的不确定度是合成不确定度的主要来源,网袋称量、试样称量及不溶性膳食纤维称量对标准合成不确定度贡献较小,按照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求与规定,对试验中的各不确定度分量进行合成和扩展,取置信概率95%,其扩展不确定度为0.0224%(k=2),燕麦中不溶性膳食纤维含量结果报告为(7.76±0.0224)%。     

高效液相色谱法测定减肥类保健食品中酚酞含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定减肥类保健食品中酚酞的不确定度。方法减肥类保健食品中酚酞经甲醇提取,反相色谱柱分离,流动相等度洗脱,外标法定量测定。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察了称量、标准溶液配制、仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当减肥类保健食品中酚酞含量为(122.5±3.62)mg/g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为3.62 mg/g(k=2)。评定结果显示,实验过程的不确定度主要来源于对照品称量、对照品溶液制备及样品定容过程。结论本方法适用于高效液相色谱法测定减肥类保健品中酚酞的含量的测定,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度进行评定。方法 通过建立不确定度评定数学模型, 分析并计算各不确定度分量, 从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果 肉制品中亚硝酸盐含量6.01 mg/kg, 扩展不确定度为0.25 mg/kg (95%, k=2)。结果表明, 用分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐时, 其测量不确定度主要来源于标准曲线制备过程, 特别是标准曲线系列显色定容过程, 而样品称量和样液样液定容引入的不确定度可以忽略不计。结论 该评定方法可为分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的测量不确定度评定提供参考。     

气相色谱法测定糕点中1,2-丙二醇含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定糕点中1,2-丙二醇含量的不确定度。方法对糕点中1,2-丙二醇含量测定过程中各影响因素进行分析评定,包括称量、标准溶液配制、标准曲线拟合、提取过程、仪器测定等。结果该方法检测糕点中1,2-丙二醇的合成不确定度为3.1 mg/kg,扩展不确定度为6.2 mg/kg。本实验测定的糕点中1,2-丙二醇含量结果为(50.1±6.2)mg/kg(k=2,置信区间p=95%)。结论本方法的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合等引入。     

原子吸收法测定泡菜中铅含量的不确定度评定

目的采用原子吸收法对泡菜中铅含量进行测定不确定度评定。方法对泡菜中铅含量测定过程中各影响因素,包括称量、标准溶液配制、微波消解过程、仪器、标准曲线拟合等进行分析评定。结果该方法检测泡菜中铅的合成不确定度为3.02%,扩展不确定度为6.04%。本实验测定的泡菜中铅含量结果为(2.46±0.15)mg/kg(P=95%,k=2)。结论本实验的不确定度主要由微波消解过程、标准曲线拟合和仪器允差引入。     

常量法测定螺旋藻片中氮含量的不确定度评定

评定螺旋藻片中氮含量测定的不确定度。方法 采用《中国药典》2015年版第四部氮测定法中第一法(常量法),测定出螺旋藻片中的含氮量。根据测量不确定评定的要求与表示的要求,通过获得的检测数据对螺旋藻片中氮含量测定的不确定度进行评定。结果 当氮含量的结果为：20.59mg/片时,常量法测定螺旋藻片氮含量的合成标准不确定度为0.196mg/片,扩展不确定度为0.39mg/片,螺旋藻片中氮含量测定的结果为：(20.59±0.39)mg/片,（k=2,p=95%）。结论 在测定过程中,测量不确定度的主要来源于试样测定重复性实验引入的不确定度和试样滴定过程引入的不确定度。因此, 对常量法测螺旋藻片氮含量的不确定度评定时, 应控制好试样的消化、蒸馏,同时控制好试样的滴定,以确保数据的准确可靠。     

葡萄酒中总酸测量的不确定度评定

目的评定酸碱滴定法测定葡萄酒中总酸的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析总酸含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果该方法检测葡萄酒中总酸的合成不确定度为0.063 g/L,扩展不确定度为0.13g/L。本实验测定的葡萄酒中总酸含量结果为(5.53±0.13)g/L(k=2,置信区间P为95%)。结论本方法的不确定度主要由重复性、标准溶液滴定体积、取样体积等引入。     

鸡精调味料中谷氨酸钠测定的不确定度分析

目的分析测定鸡精中谷氨酸钠的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,采用标准SB/T10371-2003《鸡精调味料》中规定方法进行谷氨酸钠的测定。结合实验室日常检测能力和条件,找出影响测定结果的不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行评估和合成。结果不确定度主要来源有标准溶液、样品质量、样品溶液、重复性、滴定溶液的体积;当鸡精中谷氨酸钠的测定值为40.94 g/100 g时,扩展不确定度为0.29 g/100 g,测定结果表示为(40.94±0.29)g/100g,k=2,P=95%。结论鸡精调味料中谷氨酸钠测定的扩展不确定度为0.29 g/100 g,符合标准要求。     

硫酸锌返滴定法测定磷酸二氢钙含量的测量不确定度评定

目的 对硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的测量不确定度进行评定, 确保检测结果准确可靠。方法 按照测量不确定度评定的通用规则, 建立了数学模型, 分析了方法中的不确定度分量及其来源, 计算了各分量的不确定度, 最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 扩展不确定度为0.10%, K=2。结论 标准溶液产生的相对标准不确定度及用硫酸锌溶液滴定产生的不确定度是硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的主要影响因素。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛测定的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛含量的不确定度。方法建立电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛含量的数学评价模型,对测定过程的主要不确定度进行了合理的评定,主要包括样品称量、样液定容、样液测量以及测量的重复性,将各不确定度分量进行合成,计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果在95%的置信区间下,当样品中二氧化钛含量为54.0 mg/kg时,其测量结果为(54.0±1.4) mg/kg,k=2。结论主要的不确定度来自样品溶液浓度测量和测量的重复性,样品的称量和样液的定容影响较小。在检验过程中,可以通过相关控制措施来减少不确定度。     

SQUID PROTEIN ISOLATE: EFFECT OF PROCESSING CONDITIONS ON RECOVERY YIELDS

Loigo species of squid was investigated as a potential source of protein isolate. The various process parameters which influence extraction of protein (particle size, time, extraction pH, salt concentration, relative amount of solvent to squid tissue and temperature) were investigated. From this study the following parameters were chosen to optimize extraction: pH 11 (sodium hydroxide) or 4% salt concentration (sodium chloride, sodium hexametaphosphate in aqueous extractant); temperature = 22°C; time = 45 min; particle diameter = 2–3 mm; solvent-to-squid ratio = 10:1. Under these conditions, about 85% of the squid protein can be extracted. 65% of the extracted nitrogen is recovered as protein isolate by isoelectric precipitation at pH 5.     

气相色谱法测定芹菜中伏杀硫磷的不确定度评定

目的 为了评定气相色谱法对芹菜中伏杀硫磷的测量不确定度。方法 本研究采用气相色谱法测定出阳性芹菜中伏杀硫磷的含量,分析检测全过程和不确定度来源,建立气相色谱法测定蔬菜中伏杀硫磷不确定度评定的数学模型。结果 影响芹菜中伏杀硫磷不确定度大小的顺序为样品体积>标准液测定>样品液测定标准溶液配置>样品称量,合成标准不确定度为3.12%,本次样品浓度为0.131±0.008mg/kg(k=2)。结论 选择精准度越高的定容器皿,能有效降低测量不确定度。