固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定木耳中五氯苯酚

目的 研究建立木耳中五氯苯酚的固相萃取-气相色谱串联三重四极杆质谱（Gas chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS）测定方法。方法 以2,4,6-三溴苯酚为内标物,样品经5%三氯乙酸（Trichloroacetic acid,TCA）浸提,以乙酸乙酯/正己烷液-液分配法萃取五氯苯酚,经SLC（氧化铝/SCX）固相萃取柱净化样品提取液,乙酸酐衍生,HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱分离样品,GC-MS/MS多反应监测（Multiple Reaction Monitoring, MRM）测定,内标法定量。结果 建立的五氯苯酚方法浓度在1~100 ng/mL范围具有良好线性关系,线性相关系数（γ）:>0.9999,在方法线性范围内低、中、高三个浓度水平加标回收率在89.3%~108.7%之间,相对标准偏差2.1%~9.0%。方法检出限为0.06μg/kg,定量限为0.2μg/kg。结论 建立的五氯苯酚测定方法灵敏度高,方法稳定,重现性好,可用于木耳样品中五氯苯酚的定性定量测定。     

气相色谱-负化学源质谱法测定河蟹中五氯苯酚 及其钠盐的残留量

目的测定河蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐的残留量。方法样品在酸性介质中经正己烷提取、HLB固相萃取柱净化后,用甲醇洗脱,吹干后用碳酸钾溶液溶解,经衍生化反应生成的衍生物由正己烷提取,采用选择离子监测模式进行质谱测定。选择~(13)C_6-PCP作为内标物,通过对离子源及其温度、定性离子和定量离子的选择,建立气相色谱-负化学源质谱法测定河蟹可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的检测方法。结果五氯苯酚乙酸酯在0.2~20.0μg/L范围内的线性关系良好,相关系数r=0.999,五氯苯酚在添加水平为5.0、10.0和50.0μg/kg时的平均回收率在87.2%~96.9%之间,测定相对标准偏差(n=6)在2.8%~6.3%之间,方法检测限为1.0μg/kg。结论该方法的检测准确度和精密度良好,能够用于河蟹样品中五氯苯酚及其钠盐残留的定性与定量测定。     

气相色谱-质谱法快速检测水产品中五氯酚

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定水产品中五氯酚的方法。方法在酸性条件下,将样品中的五氯酚钠转化为五氯苯酚,用正已烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,加乙酸酐衍生化,经Thermo TG-SQC色谱柱(15 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS测定。结果五氯酚的浓度在0~100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 1),方法的测定下限(S/N=10)为1.04 ng/g,分别在3个浓度水平上对方法进行加标回收率及精密度试验(n=6),测得回收率在93.6%~103.0%,RSD为1.8%~3.8%,并用于实际样品分析。结论本方法快速、简便、准确,适用于水产品中五氯酚的快速检测。     

高效液相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中的四氯苯酚和五氯苯酚

建立高效液相色谱-质谱联用仪（HPLC-MS/MS）测定纺织品中四氯苯酚和五氯苯酚的方法。采用甲醇萃取纺织品中的四氯苯酚和五氯苯酚,样液经蒸发和浓缩定容后用HPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,3种四氯苯酚和五氯苯酚在10～1 000 ng/mL质量浓度范围内呈现线性（R2>0.999）,3个添加水平的平均回收率为93.67%～100.37%,相对标准偏差为1.53%～5.64%,方法检出限为0.01 mg/kg。该检测方法简便、灵敏、准确度高,可以满足纺织品中四氯苯酚和五氯苯酚的检测需求。     

QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定水产品中10种亚硝胺

目的 建立QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定水产品中10种亚硝胺含量的分析方法.方法 样品经过乙腈-水溶液(1:1,V:V)提取后,利用QuEChERS分散吸附剂净化基质,随后采用多反应监测(m...     

气相色谱-质谱法测定酱油中氯丙醇类化合物

建立了酱油中两种氯丙醇类化合物检测的气相色谱-质谱分析方法.样品中加入两种稳定性氘代同位素内标,经基质固相分散萃取(MSPD)分步提取、净化,七氟丁酰基咪唑衍生化后进行GC/MS测定.两种氯丙醇化合物的线性范围均为10～1600 ng,检出限为5μg/kg;回收率为99.5%～110%,RSD%为3.8%～6.6%.该方法测定灵敏度高,定性准确,选择性好,稳定性高,适合于样品中多种痕量氯丙醇类化合物的同时测定.     

蓝湿革中三氯苯酚含量的气相色谱测定

建立了蓝湿革中三氯苯酚(TrCP)含量的气相色谱测定方法。水分含量较高(> 40%)的样品,先经过40℃干燥5 h处理,使水分含量降低至20%~30%;然后采用超声波辅助甲醇萃取2次,萃取液浓缩、过滤后,采用气相色谱(ECD检测器)测定。方法检出限0.4 mg/kg,重复性在1.2%~9.7%,回收率在82%~103%。采用该方法对系列皮革样品进行测定,检出率为40%,最高含量约300 mg/kg。结果反映了TrCP在蓝湿革中残留的显著性。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中的五氯苯酚

目的 构建复合免疫亲和柱净化,高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定母乳中五氯苯酚残留的分析方法。方法 母乳样品用5%三乙胺乙腈水(7:3, V/V)提取,经免疫亲和柱特异性净化,以含0.05%氟化铵的甲醇和含0.05%氟化铵的超纯水为流动相,梯度洗脱, ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法定量分析。结果 五氯苯酚在0.02～20.00μg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数达0.9998;在低、中、高3个不同加标浓度下,回收率在98.72%～106.95%之间,相对标准偏差小于6.09%,基质效应在94.45%～101.61%之间;方法的检出限为0.008μg/L,定量限为0.02μg/L。免疫亲和柱在该实验条件下至少可重复使用8次,降低87%以上的实验成本。结论 本方法基于免疫亲和柱对样品进行特异性净化,重现性好、准确度高,能够有效地...     

生态纺织品中含氯有机载体含量的测定气相色谱-质谱法

采用索氏抽取和正己烷对样品进行预处理,建立了气相色谱-质谱法测定生态纺织品中含氯有机载体的含量;研究了部分含氯有机载体组分总离子流图、主要离子质谱图和可能裂解的途径图,同时进行了方法检测限、精密度和准确度试验.应用本方法可准确测定生态纺织品中含氯有机载体的含量,并适用于生态纺织品技术要求的符合性评定检测.     

气相色谱-质谱法测定食品用纸制品中五氯酚含量

目的 建立气相色谱-质谱法测定食品用纸制品中五氯酚含量的分析方法,了解食品用纸制品中五氯酚的残留状况.方法 纸制品试样加入2,4,6-三溴酚内标后,经液-液萃取,SLC柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生后,采用气相色谱-质谱法测定,内标法定量.结果 在50～1000 ng范围内,相关系数均>0.9995.方法 的检出限为0....     

气相色谱-串联质谱法检测水产品中氯霉素残留量

目的建立检测分析水产品中氯霉素残留量的气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)的方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、经过C_(18)固相萃取柱净化,用硅烷化试剂衍生化,采用GC-MS/MS分析时,氯霉素在15min内流出。结果对样品添加两种浓度的加标质控,回收率在80%以上,相对标准偏差(RSD)在6.2%以内。在0.5~10 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.99。结论该方法可用于氯霉素残留的准确定量分析,灵敏度、精密度和准确度均能满足渔药残留检测分析要求。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量

目的建立Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的分析方法。方法样品采用乙腈超声提取、基于Qu ECh ERS方法净化、RTX-5MS(25 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离后,采用SIM模式检测,外标法定量。结果 6种丁香酚类麻醉剂在5.0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9921~0.9995;对于5.00 g样品方法的检出限(limit of detection,LOD)为1.0~2.0μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为2.5~5.0μg/kg;10、20、80μg/kg添加水平的加标实验中,平均回收率范围为73.2%~101.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.4%~13.6%。结论本方法具有操作简便、快速、灵敏度高、实用性强等特点,符合丁香酚类麻醉剂残留分析要求。     

吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中苯系物残留

目的 建立一种适用于水产品中7种苯系物残留检测的吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆串联质谱法.方法 样品采用吹扫捕集技术,在25℃的吹扫温度下以40 mL/min的吹扫流速将目标物富集后导入HP-INNOWax(30 m×250μm,0.25μm)极性毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-串联质谱的多反应监测(multiple ...     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝呋索尔 代谢物残留量

目的建立一种采用液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定方法。方法样品中以结合态形式残留的硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼(DNSAH)经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,用乙腈提取,以电喷雾离子源负离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量。结果 DNSAH在0.2~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~20.999。DNSAH添加水平为0.50~5.00μg/kg时,平均回收率在88.3%~100%之间,批内和批间变异系数均15%。DNSAH的检出限为0.20μg/kg。结论本方法灵敏、高效、简单、重现性好,满足水产品中硝呋索尔代谢物残留量的检测。     

豆制品和粉干中乌洛托品的气质联用测定

目的 建立豆制品(如腐竹、豆腐干等)和粉干中乌洛托品的气质联用(GC-MS)测定方法。方法 样品中乌洛托品经三氯乙酸水溶液提取、阳离子交换柱净化后GC-MS测定。 结果 该方法的线性范围为0.1~5 mg/kg, 相关系数r为0.998; 检测限为0.05 mg/kg; 回收率为78.5%~97.0%; 相对标准偏差(RSD)为5.7%~10.9%。结论 该方法准确、操作简单, 可用于实际样品中乌洛托品的含量测定。     

气相色谱-质谱联用法快速检测乳制品中维生素E含量

目的建立正己烷涡旋辅助提取-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测乳制品中α-生育酚和α-醋酸生育酚的分析方法。方法样品经甲醇沉淀蛋白后,采用正己烷涡旋提取,提取液以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。结果α-生育酚和α-醋酸生育酚在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;α-生育酚和α-醋酸生育酚检出限(S/N=3)分别为0.51 mg/kg和0.25 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.70 mg/kg和0.83 mg/kg。质控样NIST SRM 1849a检测值与参考值偏差为-3.75%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.38%~2.25%,日间相对标准偏差为1.83%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于乳制品中维生素E含量的快速测定。     

超高效液相串联质谱法测定水产品中乙酰甲喹及其代谢物

目的建立一种超高效液相串联质谱法(ultra liquid chromatography tandem mass spectrometry,ULPC-MS/MS)测定水产品中乙酰甲喹及其代谢物的方法。方法组织样品经二氯甲烷/乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪过滤处理后,采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱进行分离,乙腈-5mmol/L乙酸铵水溶液+0.1%甲酸水(V:V)溶液作为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描方式下多反应监测模式测定。结果乙酰甲喹及其5种代谢物在1～50 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数为0.9991～0.9996;该方法的检出限和定量限分别为0.03μg/kg和0.1μg/kg;鳗鲡、青蛾、虾、蟹肌肉样品中,乙酰甲喹及代谢物在0.1、0.2、1.0μg/kg的加标水平的平均回收率为66.6%～106.6%,日内精密度范围为2.1%～11.1%,日间精密度范围为1.3%～13.2%。结论本方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足水产品中乙酰甲喹及其代谢物残留分析的需求。     

DSPE-HPLC-MS法测定水产品中的三聚氰胺

建立分散固相萃取-高效液相色谱质谱联用法测定水产品中三聚氰胺的方法。样品用甲醇、pH 4.5的乙酸铵缓冲溶液提取,分散固相萃取净化。经Thermo Fisher Hyper-sil Gold C18柱(150mm×2.1mm,5μm)分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。结果表明,三聚氰胺含量为5～50ng/mL时线性关系良好,其线性方程为Y=8 958.7 X-3 327.8,相关系数R2=0.999 6,检出限为0.01mg/kg,平均回收率在82.8%～100.4%,RSD均小于5.0%。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中喹诺酮类药物残留

目的用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中13种喹诺酮类药物残留量的方法。方法色谱柱为Ultimate XB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),确定了最佳检测参数:离子源为电喷雾(ESI)离子源、正离子扫描、选择反应监测(SRM)、电喷雾电压4 500 V、鞘气35 units、辅气5 units、离子源温度350℃、源内碰撞诱导解离电压为10 V。从提取和净化两个方面确立了前处理的最佳条件与步骤。结果平均回收率74.6%～113.0%,相对标准偏差为3.24%～12.11%(n=6),定量检出限(LOQ)为1.00μg/kg,线性范围在3.0～200.0 ng/ml。结论所建立的方法可以用于日常水产品中13种喹诺酮类药物残留量的检测分析。