液相色谱-串联质谱法测定牛奶中地塞米松残留量的不确定度评定

目的评定液相色谱-串联质谱法测定牛奶中地塞米松残留量的不确定度。方法样品经过固相萃取柱净化处理后,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,多反应监测模式进行检测。依据JJF10591.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性等主要因素引入的不确定度,幵对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当牛奶中地塞米松添加量为3.67μg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.198μg/kg(k=2)。评定结果表明,实验过程的不确定度主要来源于曲线拟合、测量的重复性。结论该斱法准确可靠,适用于液相色谱-串联质谱法测定牛奶中地塞米松残留量的不确定度评定,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的氯霉素含量,分析不确定度来源,并对不确定度进行评定.通过10次重复测定,考察A类不确定度;通过对实验过程的全面分析,从标准物质、样品称量、定容、校准曲线拟合过程,评价B类不确定度;取置信水平P=95％,k=2,最终给出液相色谱串联质谱法测定鸡肉中氯霉素含量的扩展不确定度.通过分析,引...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中壬基酚残留量方法及不确定度评定

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中壬基酚残留量,并对测量不确定度进行评定。 方法 本实验对基质效应进行了分析,比较了不同流动相的分析效果,对主要的试剂进行了目标物残留量分析和对超高效液相色谱-串联质谱仪条件进行了优化。并根据CNAS-GL006:2018及JJF1059.1-2012对不确定度进行评定。结果 牛奶基质会产生很大的基质抑制效应,。该方法检出限为0.1 μg/kg,回收率在85.7%~110.9%,精密度在4.9%~9.5%之间,相关系数≥0.9990。建立了不确定度评价的数学模型,对各个不确定度分量进行了分析与计算.最后扩展相对标准不确定度为0.072, 残留量可表示为C=（11.33±0.82）μg/kg,k=2 结论 本方法操作简便、检出限低、灵敏度高、满足方法学要求,适用于牛奶中壬基酚的测定。通过不确定度各分量分析,其中测量重复性、标准品和标准曲线拟合是对测量不确定度的最重要来源。     

液相色谱-串联质谱法测定样品中地西泮残留量的不确定度分析

通过采用氨化乙腈和酸化乙腈提取,QuEChERS吸附剂净化,液相色谱-串联质谱法（Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS）测定样品中地西泮含量。对《出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 3235—2012）标准方法中测定地西泮的不确定度来源进行分析,并得出LC-MS/MS法测定地西泮浓度的扩展不确定度,为结果的符合性判定提供了依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量方法的不确定度。方法按照测量不确定度的方法和程序,分析不确定度的来源,并对HPLC-MS/MS法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度各分量进行量化与合成。结果当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为0.12 mg/kg时,其扩展不确定度为0.04 mg/kg,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量表示为(0.12±0.04)mg/kg(k=2)。结论影响其不确定度的主要因素为系列标准溶液的配制、重复性实验和标准储备溶液的配制等过程,本方法可为高效液相色谱-串联质谱法的不确定评定提供依据。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定猪肉中氯霉素残留量的不确定度评定

目的采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定猪肉中的氯霉素残留量,并进行不确定度评定。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,结合数学模型和实验过程,分析测定结果的主要测量不确定度来源,评定各标准不确定度的分量。结果不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线拟合。当猪肉中氯霉素残留量测定结果为1.07μg/kg时,其扩展不确定度为0.12μg/kg,结果表示为(1.07±0.12)μg/kg (k=2)。结论该评定方法适用于超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素残留量的不确定度分析,可以为科学评价药物残留测量结果的准确性提供依据。     

液相色谱-串联质谱法测定香蕉中吡虫啉的不确定度评定

目的：对液相色谱-串联质谱法测定香蕉中吡虫啉的不确定度进行评价。方法：根据《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB/T 20769—2008)构建数学模型,根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对不确定度来源开展科学的量化分析。结果：吡虫啉的合成不确定度为0.168 2,扩展不确定度为0.009 96 mg/kg,香蕉中吡虫啉的测定结果为(0.029 6±0.009 96)mg/kg,k=2。结论：根据本文所用方法测得的不确定度的主要来源是标准曲线拟合引入的不确定度,而配制标准物质溶液引入的不确定度对结果准确性的影响较小。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中土霉素残留的不确定度评估

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中土霉素残留的不确定度进行评估。方法测定牛奶中的土霉素,建立该方法测定牛奶中土霉素含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中土霉素含量为0.049μg/g时,其扩展不确定度为0.0036μg/g(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中土霉素含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性,另外还要保证标准曲线具有良好的线性。     

液相色谱-串联质谱法测定鲈鱼中磺胺二甲嘧啶的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法对鲈鱼样品中磺胺二甲嘧啶进行检测,对其不确定度进行评定。以氘代磺胺邻二甲氧嘧啶为内标,样品经酸化乙腈提取后,用液相色谱-串联质谱法对鲈鱼样品中磺胺二甲嘧啶进行检测,建立数学模型,分析不确定度来源,对其测量不确定度进行评定。结果表明：鲈鱼样品中磺胺二甲嘧啶含量为166μg/kg;扩展不确定度为21μg/kg, k=2;结果可表示为(166±21)μg/kg, k=2。在测定鲈鱼样品中磺胺二甲嘧啶时,不确定度来源主要有重复测量引入、回收率引入、校正曲线拟合引入、校正溶液的配制过程引入、前处理操作引入以及检测仪器引入等。其中校正曲线拟合、校正溶液配制和检测仪器对不确定度的贡献最大。     

液相色谱质谱联用法测定牛奶中氯霉素的不确定度

目的 评定液质联用法测定牛奶中氯霉素的不确定度。方法 根据GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定》,采用液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留量,分析不确定度的来源并对其进行量化。结果 样品中氯霉素含量为5.1837 μg/kg ,取k=2,得到扩展不确定度为0.67938 μg/kg。其结果可表示为(5.1837+0.67938) μg/kg,真实反映测量的置信度和准确性。结论 影响检测结果不确定度的主要因素是标准储备液以及标准曲线各点的配制。     

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中左旋咪唑的残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中左旋咪唑的残留量。方法牛奶样品用碱性乙酸乙酯提取,经振荡、离心、旋转蒸发后,再经盐酸提取,上清液经MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱,氮气吹干,乙腈水定容,过0.22μm有机滤膜,高效液相色谱-串联质谱测定,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),外标法定量。结果左旋咪唑在0～20ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.995,牛奶中左旋咪唑检出限为0.4μg/kg,加标回收率为82.33%～104.49%,相对标准偏差均小于7%。结论该方法前处理简便快速,灵敏度高,适用于牛奶中左旋咪唑残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定几种动物源食品中氯霉素残留的方法。方法对《动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》(农业部第781号公告)中的测定方法进行优化,样品经提取后经HLB固相萃取小柱净化,采用甲醇-水进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse-plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果在0.5~10.0 ng/mL范围内,氯霉素的浓度和色谱峰面积线性关系良好(r=0.9998),方法检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,在1.0、2.0和5.0 ng/mL 3个水平的加标回收率为91.58%~109.52%,相对标准偏差小于7.5%。结论该方法快速、准确、灵敏,能满足几种动物源食品中氯霉素残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯丙嗪残留量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯丙嗪残留量的不确定度。方法 参考 GB/T 20763-2006《猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定和要求,分析氯丙嗪在测定过程中的各种不确定度的来源。结果 当猪肉中氯丙嗪残留量为8.9 μg/kg时,其扩展不确定度为1.496μg/kg (k=2)。结论 不确定度的影响因素主要是样品前处理过程、标准溶液的配制与稀释和标准曲线拟合过程。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中3种磺胺类药物残留不确定度的评定

目的采用高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中磺胺吡啶、磺胺噻唑和磺胺甲基异恶唑残留的不确定度进行评估。方法建立测定牛奶中磺胺吡啶、磺胺噻唑和磺胺甲基异恶唑含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中磺胺吡啶含量为5.09μg/kg时,其扩展不确定度为0.62μg/kg(k=2);当牛奶中磺胺噻唑含量为8.62μg/kg时,其扩展不确定度为0.71μg/kg(k=2);当牛奶中磺胺甲基异恶唑含量为10.15μg/kg时,其扩展不确定度为0.81μg/kg(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论影响检测结果不确定度的主要因素为样品测量的重复性、标准曲线拟合和样品的前处理过程。     

高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中的 N-乙酰神经氨酸

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定母乳中N-乙酰神经氨酸的分析方法。方法用盐酸对样品进行酸水解释放出母乳中的结合态N-乙酰神经氨酸,高速离心后,采用C_(18)柱进行分离。以0.1%甲酸-乙腈溶液和0.1%甲酸-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。结果在优化的条件下,N-乙酰神经氨酸在0.01~0.5 mg/L范围线性关系良好(r=0.9997)。以10、50、100 mg/kg 3个添加水平进行加标回收试验,N-乙酰神经氨酸的平均回收率为95.0%~98.7%,相对标准偏差为11.6%~14.5%,N-乙酰神经氨酸的检出限为0.21μg/kg。结论该方法简单、快速、重复性好、灵敏度高,可广泛用于母乳中N-乙酰神经氨酸的测定。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中的氯霉素药物残留

目的建立QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定禽蛋(鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋)中的氯霉素药物残留的分析方法。方法 禽蛋样品经乙腈提取,经(PSA∶C18=1∶1)净化处理,采用高效液相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量。结果 禽蛋基质中氯霉素在0.020～2.0μg/kg线性范围内,相关系数r>0.999;方法检出限0.020μg/kg,定量限0.050μg/kg;在添加浓度水平为0.020、0.10、0.50μg/kg时,回收率范围为80.8%～119.0%,相对标准偏差为4.09%～15.21%(n=6)。采用建立的方法对市购禽蛋样品和天然污染鸡蛋样品进行验证测试,方法实用性满足残留测试要求。结论 本方法前处理操作简便、灵敏度高、可有效用于禽蛋中氯霉素药物残留的监控与定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定甘草中赭曲霉毒素A的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定甘草中赭曲霉毒素A(ochratoxinA,OTA)的不确定度。方法采用HPLC-MS/MS法,以~(13)C-稳定同位素标记的OTA为内标,测定甘草中OTA含量;建立数学模型,对测量重复性、标准曲线、样品前处理等不确定度来源进行分析和评定,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当甘草中OTA的含量为7.59μg/kg时,其扩展不确定度为0.50μg/kg(k=2)。结论该方法测定甘草中OTA含量的不确定度总体较小,测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合,其次为测量重复性和标准曲线溶液配制,需要在实际操作过程中进行注意。     

高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度评定。方法根据SN/T3538-2013《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》,建立数学模型,并对测量结果的各不确定度来源进行分析和评定,从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果当红酒中安赛蜜的含量为0.968 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0616 mg/kg (P=95%,k=2)。结论影响检测结果的不确定度主要来源于样品回收率、重复性测定及标准工作溶液的配制。