柱前衍生高效液相色谱法测定水产品中羟脯氨酸含量

建立水产品中羟脯氨酸含量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。样品经酸水解,丹酰氯衍生,C1 8柱分离,紫外检测器检测。结果表明,羟脯氨酸与其他氨基酸较好分离,在0.5～20μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限0.5μg/mL,平均回收率80.2%～103%,RSD范围3.2%～5.6%。该方法灵敏、准确,适用于水产品中羟脯氨酸含量的测定。     

柱前衍生/高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量

采用2,4-二硝基苯肼在酸性介质中对甲醛进行衍生化处理,衍生化产物再进行超高效液相色谱法分析,从而建立了一种柱前衍生/超高效液相色谱分析方法,对皮革中的甲醛进行了测定,并对色谱分离和柱前衍生条件进行了优化。该方法线性关系良好,线性范围为0.05～83.20 mg/L,线性相关系数为0.9999,平均回收率在95.64%～99.95%之间,RSD均小于3%,检出限为0.01 mg/L(S/N=3),可完全满足皮革中甲醛测试的要求。采用该方法和比色法同时对实际样品进行测试,对比实验结果表明这两种方法的测试结果无显著性差异。     

柱前衍生高效液相色谱法测定5种常见食用菌中的甲醛含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定5种常见食用菌中甲醛含量。方法将干制与新鲜食用菌用超纯水浸泡,浸泡液经2,4-硝基苯肼(DNPH)衍生后,采用高效液相色谱法检测;色谱柱:C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(70:30, V:V);流速为1.0 mL/min;检测波长352 nm;柱温40℃。外标法定量测定食用菌中甲醛含量。结果柱前衍生法对甲醛浓度在10.70～214.00μg/L范围内与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性回归系数(r~2)为0.9964,方法的检出限为4.20μg/kg(S/N=3)。加标回收率为78.27%～114.26%,精密度1.55%～9.22%(n=6)。5种食用菌样品仅香菇样品检出甲醛。新鲜香菇甲醛含量超标,干制后香菇甲醛含量降低,低至国家标准含量以下。结论本研究的方法简便、快速、准确、稳定,可用于测定食用菌中甲醛含量。     

柱前衍生法检测香菇酱中甲醛

建立了一种快速测定香菇酱中甲醛的高效液相色谱法.样品经过乙腈-衍生液萃取,萃取时间1 h,萃取温度60℃.取离心后的上清液及用乙腈重复萃取下层溶液,合并定容,过0.22μm滤膜,用高效液相色谱仪分析.色谱条件:色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈:水(体积...     

柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅食中的甲醛

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅食中甲醛含量的分析方法。方法样品中的甲醛经柠檬酸钠缓冲溶液和含有2,4-二硝基苯肼的乙腈混合体系衍生提取,生成的甲醛-2,4-二硝基苯腙经色谱柱Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×150 mm, 2.7μm)以乙腈-水(70:30, V:V)等度洗脱分离,柱温30℃,流速为0.5 mL/min,检测波长为355 nm,外标法定量分析。结果甲醛在0.025～2.00 mg/L质量浓度范围内线性关系良好且相关系数(r2)大于0.995,方法检出限和定量限分别为0.03 mg/kg和0.10 mg/kg,在3个加标水平(1.00、5.00和10.0 mg/kg)的平均加标回收率为86.8%～89.0%,相对标准偏差为0.7%～2.1%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适用于婴幼儿谷类辅食中甲醛含量的测定。     

高效液相色谱法检测皮革中的甲醛

建立了采用乙酰丙酮-乙酸铵-乙酸试剂衍生后再用HPLC法将多种醛类与衍生试剂反应后的产物用HPLC分离,快速准确检测皮革中甲醛含量的分析方法。考察了乙酰丙酮、乙酸铵试剂,衍生反应条件及衍生产物的稳定性。用乙酰丙酮、乙酸铵试剂柱前衍生,产物经XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)柱分离,采用可变波长扫描紫外检测器检测,检测波长412nm;流动相为(乙腈)颐(水)=30颐70(/V),流速为0.8mL/min。方法在0.05～80.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,加标回收率为90%～98%,RSD小于5%,检测限为0.01mg/L(S/N=3),可完全满足皮革中甲醛测试的要求。     

柱前衍生高效液相色谱法测定贝类产品中氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法,测定了3种贝类中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸含量。衍生试剂为6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC),流动相为醋酸盐-磷酸盐缓冲溶液、乙睛、水,梯度洗脱。色谱柱为AccQ·Tag(Waters)氨基酸分析柱,紫外检测。结果显示,氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围10～80μmol/L,检出限为0.23μmol/L,相关系数均在0.998以上,相对标准偏差RSD在2.1%～4.8%之间,回收率在91.3%～113.2%之间。     

荧光胺柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品中8种磺胺的残留量

目的建立荧光胺柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取, 2 mol/L盐酸反萃取,正己烷脱脂,经荧光胺衍生化反应静置20 min后采用3.5μm反相色谱柱分离。采用荧光检测器进行检测、并选用磺胺-5-甲氧嘧啶为内标物进行内标法定量。结果 8种磺胺完全分离,线性范围在2.5～200μg/L内, 8种药物的线性相关系数均大于0.9992,方法检出限为4.0～8.0μg/kg;在5个添加水平范围内,平均回收率为83.2%～96.3%,相对标准偏差为3.89%～8.80%(n=5)。结论本方法重现性良好,精密度、准确性均能满足水产品中8种磺胺类药物残留分析。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定 草本水杨梅叶中氨基酸含量

目的采用柱前衍生反相高效液相色谱法对草本水杨梅叶中氨基酸进行测定。方法样品以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,与草本水杨梅叶中氨基酸柱前衍生,采用Ultimate Amino Acid氨基酸分析专用柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A为乙腈-水(80:20,V:V),B为乙腈-三水合乙酸钠缓冲溶液(7:93,V:V,p H 6.5),梯度洗脱;柱温35℃,流速1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果 20种氨基酸在0.039~1.250 mmol/L内呈良好的线性关系(r20.9996)。20种游离氨基酸平均回收率在96.51%~108.06%之间,RSD在0.36%~2.08%之间(n=6);水解氨基酸平均回收率在95.29%~102.13%之间,RSD在0.85%~2.45%之间(n=6)。结论该方法可用于草本水杨梅中氨基酸的检测,其灵敏度高且准确,具有良好的重复性及稳定性。     

OPA-FMOC柱前衍生反相液相色谱法测定氨基酸含量

采用邻苯二甲醛一氯甲酸芴甲酯(OPA-FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定样品中氨基酸含量,以HypersilC18为分析柱,采用荧光检测器,17min内16种氨基酸完全分离。分离效果,重现性,线性范围均令人满意。     

高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛

目的建立高效液相色谱法检测肉及肉制品中甲醛含量的分析方法。方法用水蒸气蒸馏法提取,2,4-二硝基苯肼衍生化。优化蒸馏体积、最佳衍生条件。以甲醇和水为流动相、流速0.5mL/min、检测波长338 nm的高效液相色谱条件进行测定。结果最终确定蒸馏体积为300 mL,最佳衍生条件为55℃, 30 min。该方法在0～20 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9994),检出限0.1 mg/kg,定量限为0.35 mg/kg。在5、10、30mg/kg3个水平加标,测得的加标回收率为97.4%～107.8%,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)为3.77%～5.13%。结论用建立的方法对市售产品进行检测分析,结果可以满足肉及肉制品的检测需求。     

高效液相色谱法测定降糖型保健食品中的1-脱氧野尻霉素

目的 建立柱前衍生高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定保健食品中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin, 1-DNJ)的分析方法。方法 样品经水超声提取20 min, 在0.4 mol/L硼酸钾缓冲溶液(borate buffer solution, BBS)(pH=8.5)中, 1-DNJ与5 mmol/L芴甲氧羰酰氯(methoxycarbonyl chloride, FMOC-Cl)在20 ℃中水浴衍生30 min, 滤液采用HPLC进行检测。以乙腈+磷酸水溶液为流动相, 梯度洗脱。结果 1-DNJ 在1.0~20.0 μg/mL浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数(r)=0.9993。回收率为90.96%~101.85%; 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.9%~3.4%。结论 该方法前处理简便, 结果准确, 灵敏度较高, 适用于保健食品中1-DNJ含量测定。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠含量

目的建立高效液相色谱法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠含量。方法样品经磷酸溶液提取,残留在其中的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色的衍生物苯腙,经Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(60:40,V:V),柱温为35℃,流速为1.0 m L/min;检测波长为355 nm,经高效液相色谱仪检测。结果本方法优化的实验条件是:磷酸溶液浓度2.0%,衍生剂2,4-二硝基苯肼溶液的浓度为2.0%,60℃水浴中反应30 min;甲醛标准溶液在0~3μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.00);在5、10和30μg 3个加标水平上的回收率为95.36%~98.20%,相对标准偏差为0.403%~1.05%;检出限为0.17 mg/kg。结论本方法快速准确,适合于测定食品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。     

柱前衍生—高效液相色谱荧光检测法测定乳制品中6种母乳寡糖

目的：建立一种普及性强、灵敏度高,并能同时测定乳制品中6种母乳寡糖的高效液相色谱—荧光检测分析方法。方法：样品经冰醋酸沉淀,滤纸过滤后,经2-氨基苯甲酰胺溶液衍生,离心后经有机滤膜过滤,用AdvanceBio Glycan Map色谱柱分离,以乙腈-50 mmol/L甲酸铵溶液（pH 4.4）为流动相,梯度洗脱分离,并使用荧光检测器检测。结果：6种母乳寡糖在1.00～400.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均＞0.999,方法检出限为4.1～10.9 mg/kg,回收率为71.3%～90.2%,日内相对标准偏差（RSD）为1.0%～6.3%,日间相对标准偏差＜10.0%。结论：该方法简单、快捷,可有效降低衍生峰的干扰,适用于乳制品中3′-岩藻糖基乳糖、2′-岩藻糖基乳糖、乳糖-N-四糖、乳糖-N-新四糖、3′-唾液乳糖和6′-唾液乳糖6种母乳寡糖的日常检测。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定栾果及黄山栾果中的氨基酸含量

为了解郑州地区栾果和黄山栾果中氨基酸的种类及含量,利用异硫氰酸苯酯（PITC）作为柱前衍生剂,采用二元梯度洗脱,在柱温30℃、紫外检测器254nm条件下用柱前衍生-反相高效液相色谱进行测定。结果表明,栾果和黄山栾果中含有17种氨基酸,总氨基酸质量分数分别为15.57%和17.53%。加标回收率在80.5%～115.7%,平均回收率为93.86%;两种样品含有7种人体必需氨基酸,所含氨基酸中谷氨酸含量最高,栾果中组氨酸含量最低,黄山栾果中异亮氨酸含量最低。该法简便、准确,测定结果令人满意,为野生资源栾果的开发利用提供科学参考。      

基于超声萃取-超声辅助柱前衍生高效液相色谱法毛织物中甲醛含量的测定

建立了一种快速、灵敏的超声萃取-超声辅助柱前衍生高效液相色谱法测定毛料中甲醛含量的方法。采用0.1%十二烷基磺酸钠溶液作为萃取溶剂,在30℃超声萃取15min之后,以乙腈-磷酸盐缓冲液 (PH=2)配制的0.03%的DNPH溶液作为衍生化试剂,超声辅助衍生化15min。采用的衍生溶液色谱分离柱为SunFireTMC18柱（4.6 nm×150 nm, 5μm）,流动相为乙睛和水,体积比60:40,流 速1.0 mL/min, 在350 nm 波长下检测。分别添加10、50、150 mg /kg 等3个浓度水平的甲醛,甲醛的回收率为81.36～109.80%,相对标准偏差(RSD)＜10.0%。以3倍信噪比对定量限进行了估计,确定了毛料中甲醛的定量限≤5.0mg/kg。结果表明,该方法与传统的毛料中甲醛含量测定方法相比,具有前处理时间少、操作简便、重复性好、结果准确等优点。     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺含量

目的对高效液相色谱法测定水产品(鲭鱼)中组胺含量的试验方法进行改进,建立一种提取方法简单、衍生物稳定、操作方便的检测方法。方法用0.4 mol/L高氯酸溶液提取水产品中的组胺,采用10 mg/m L丹磺酰氯溶液作为衍生剂进行衍生,用甲醇、水的流动相梯度洗脱,高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中的组胺含量。结果该方法提取完全、操作简单、峰型理想、组胺出峰干扰少,回收率大于90%,方法检出限为50 mg/kg。结论该方法能够满足水产品中组胺含量的测定要求,是一种理想的组胺检测方法。