GC-MS法测定罗汉果中拟除虫菊酯农药残留量

建立气质联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药的残留量方法。样品用石油醚-丙酮混合溶剂超声提后过固相萃取小柱净化,经HP-5MS色谱柱分离,以气相色谱质谱法进行检测,用外标法计算含量。结果表明:6种拟除虫菊酯类农药在0.1μg/mL~1.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为0.139μg/kg~5.262μg/kg。样品中3个加标水平的回收率为83.5%~106.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~6.5%。本试验所建立的方法操作简便,具有良好的回收率,精密度和灵敏度,符合检测要求,可用于罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定红糖中雌二醇

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测红糖中雌二醇的分析方法。方法红糖样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在电喷雾质谱负离子模式(ESI~-),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果该方法在1~50μg/L范围内线性良好(r=0.9996),检出限为0.7μg/kg。分别在样品中添加雌二醇标准溶液2、5、10μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为101%~114%,相对标准偏差为2.2%~4.9%(n=6)。结论该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度满足红糖中雌二醇的检测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶中5种氨基甲酸酯类农药的方法。方法样品经乙腈提取、氮吹浓缩、QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。结果5种氨基甲酸酯类农药在2.00-200μg/kg范围内线性关系良好(r>0.999);方法检出限为0.50~3.00μg/kg,定量限为1.50~10.00μg/kg;加标水平为0.010~0.050 mg/kg时,回收率为83.6%-108%,相对标准偏差为1.6%~15.6%。结论该方法简便快捷、灵敏度高,适用于牛奶中氨基甲酸酯类农药的检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香港规例农药残留量的方法。方法样品以1%(V:V)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,采用改进的QuEChERS法进行净化后,经仪器测定。结果GC-MS/MS法中添加内标磷酸三苯酯校正回收率,样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的118种农药在0.01-0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上;HPLC-MS/MS用基质匹配标准曲线进行检测的149种农药在0.005~0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.990。所有的农药定量限均小于0.01 mg/kg,各个浓度水平加标回收率为67.2%~120.7%,相对标准偏差为0.1%~17.7%(n=6)。结论本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于供港蔬菜中农药多残留的高通量快速筛查及应急检测需要。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中38种药物残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定鸡蛋中38种药物残留的分析方法。方法样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠(ethylene-diamine-tetra-acetate,EDTA)和乙腈提取,经QuEChERS净化后,通过LC-MS/MS测定,外标法定量。结果鸡蛋中38种药物在0.3～100μg/kg浓度范围内相关系数(r~2)在0.99138～0.99989之间,线性关系良好。方法检出限0.05～1.0μg/kg,定量限0.1～3.0μg/kg,在3.0、10.0、50.0μg/kg 3个添加水平的平均回收率72.49%～114.06%,相对标准偏差(n=6)2.37%～13.85%。结论本方法操作简便快速、灵敏稳定,适用于鸡蛋中多种药物残留的高通量快速检测。     

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中 孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留量

目的对GB/T 19857-2005中检测水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留量的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)进行优化。方法经匀质的水产品样品,加20 mL乙腈和5 g酸性氧化铝旋涡振荡,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用7:3(V:V)乙酸铵和乙腈混合溶液1 mL定容,过0.22μm滤膜。样液用HPLC-MS/MS进行检测,以氘代孔雀石绿和氘代隐色孔雀石绿为内标物进行定量。结果本实验的线性范围在0.5~10.0μg/kg,相关系数为0.9994和0.9995,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均检出限达到0.0241μg/kg和0.0475μg/kg,方法的回收率在91.1%~107.3%之间,相对标准偏差在1.0%~10.4%之间。结论该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 19857-2005相比,简化了前处理步骤,回收率稳定。通过验证,该方法适用于开展水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留的检测。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定调味品中49种工业染料

目的建立基于QuEChERS方法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定调味品中49种工业染料含量的分析方法。方法样品用甲醇-乙腈(50:50,V:V)混合溶剂提取、结合QuEChERS样品前处理技术经C_(18)材料净化处理后,在正、负离子切换模式下以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果在一定的浓度范围内,49种染料呈良好线性兲系,相兲系数大于0.97,方法检出限(limits of detection,LODs)为0.10~11.54μg/kg,方法定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.33~38.46μg/kg,当实际样品中添加水平在5~1000μg/kg范围时,平均回收率70.8%~114.7%,重复性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为0%~9.4%,精密度相对标准偏差为0.4%~13.1%。结论本方法操作简单、高效,准确度与精密度高,可同时测定多种工业色素,适合于调味品中49种工业染料快速检测。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测韭菜中6种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)检测韭菜中氧乐果、甲拌磷、毒死蜱、氟虫腈、腐霉利及溴氰菊酯6种农药。方法结合QuEChERS的前处理,分别比较了石墨化炭黑柱、C_(18)柱、PSA柱对样品的净化效果,利用GC-MS/MS进行检测,外标法进行定量。结果 6种农药在相应的范围内线性关系均良好,相关系数均在0.99以上,方法检出限(S/N=3)在0.05~0.85μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.25~2.83μg/kg的范围内,在0.05、0.1、0.2、0.5 mg/kg的加标水平下,6种农药的回收率为87.3%~112.8%,相对标准偏差为7.6%~16.8%。结论该方法灵敏、高效、准确度高,适合韭菜中多数农药残留的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时定性和定量分析畜肉中的阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留量的方法。方法样品用磷酸盐缓冲溶液超声提取,SPE小柱净化,经C18色谱柱以0.1%乙酸溶液和乙腈梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温30℃,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果5种化合物在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数均在0.999以上。在0.5、1.5、5.0μg/kg 3个添加水平的回收率范围为83.2%~100.3%,5种化合物方法检出限均为0.5μg/kg。结论液相色谱串联质谱法可靠、灵敏、准确,可用于畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留同时定性和定量分析。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。方法样品经正己烷溶解,乙腈提取,经固相萃取柱净化,以GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下测定,并采用同位素内标法定量分析。结果空白基质加标回收实验添加水平分别为500.0、1000.0、2500.0μg/kg时,大豆油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在67.4%~110.5%之间,相对标准偏差在0.3%~12.7%之间;黄油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在60.5%~108.3%之间,相对标准偏差在0.6%~12.7%之间。该方法在50.0~1000.0μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为500.0μg/kg。结论该方法灵敏度、精密度和检出限均符合实际样品检测要求,适用于食用油中PAEs化合物的同时检测。     

液质联用法检测饼干中4种单端孢霉烯类 真菌毒素

目的建立饼干中4种单端孢霉烯类真菌毒素的液相色谱-质谱联用分析方法。方法样品经乙腈/水溶液(84:1 6,V:V)提取后用MycoSep227或MycoSep226多功能柱净化,Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱分离,液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定,电喷雾正离子模式(ESI~+)和负离子模式(ESI~-)多反应模式检测。结果样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.997,定量限为5~20μg/kg,3个加标水平下平均回收率为66.9%~1 01.8%,相对标准偏差为3.7%~13.9%。结论该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高,适用于同时检测一种样品中4种单端孢霉烯类真菌毒素的残留量。     

红外光谱和质谱法鉴定三氯蔗糖及其 合成中间体的结构

目的 研究验证三氯蔗糖及其合成中间体的结构表征。方法 用红外光谱仪扫描, 质谱仪进样分析蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖。结果 鉴定了三氯蔗糖及其合成中间体的主要官能团, 分子离子与碎片离子。结论 成功解析了三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯的分子结构。     

电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法 测定小麦中总硒含量的方法比较

目的比较分析电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法测定小麦中硒含量。方法用氢化物原子荧光法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种方法测定小麦样品中硒的含量,从检出限(LOD)、精密度(RSD)及回收率等方面进行方法学考察,其中前者采用微波消解后需继续用电热板加热消解,并加入盐酸将六价硒还原为四价硒的前处理方法,后者采用仅采用微波消解的前处理方法。结果 HG-AFS法的LOD为0.016μg/L,RSD为1.00%,回收率为94.0%~110.5%;ICP-MS法的LOD为0.028μg/L,RSD为4.06%,回收率为89.0%~116.6%。结论两种方法检测结果基本一致,均可以准确、灵敏地检测小麦样品中硒的含量。     

石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定香辛料中的铅

目的 比较石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定调味品中的铅含量。方法 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》 第一法石墨炉原子吸收光谱法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》 第二法电感耦合等离子体质谱法为参照,用2种不同方法对市场上抽取的香辛料中的铅含量进行测定,同时对2种方法的准确度、重复性、精密度进行比较,通过对加标样和质控样中铅的含量测定来验证这2种方法的准确性和可靠性。结果 石墨炉原子吸收光谱法的平均加标回收率为76.4%,相对标准偏差6.1%;电感耦合等离子体质谱法的平均加标回收率为97.3%,相对标准偏差0.4%。结论 电感耦合等离子体质谱法的回收率高于石墨炉原子吸收光谱法,且准确度高,稳定性好,分析速度快的优点。     

液相色谱-串质谱法测定大米中异噁唑草酮及代谢物残留量

目的建立大米中异噁唑草酮及代谢物残留量的液相色谱-串联质谱法测定方法。方法试样中残留的异噁唑草酮除草剂及代谢物用乙酸乙腈溶液(1:99,V:V)高速匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,经色谱柱为ACQUITY UPLC BEH Phenyl分离和流动相为1.5%乙酸的乙酸铵(1mmol/L)-乙腈进行梯度洗脱,用配有大气压化学电离源(APCI)的液相色谱-串联质谱仪检测和确证。结果异噁唑草酮及代谢物在0.0025~1.000μg/m L浓度范围内呈现良好线性关系(r=0.9998~0.9999)。当样品加标浓度在5~200μg/kg范围内时,其样品加标平均回收率为70.2%~110.6%,相对标准偏差为7.38%~12.84%。异噁唑草酮及代谢物的最低检出限分别为10μg/kg、5μg/kg。结论本方法适用于大米中异噁唑草酮及代谢物残留的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法和氢化物原子荧光光谱法测定富硒大米中硒含量的对比分析

目的运用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对富硒大米中的硒含量进行测定。方法使用微波消解仪对富硒大米样品进行前处理,分别采用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定富硒大米中硒的含量,并对2种方法进行对比分析。结果 2种方法的线性回归方程的相关系数均大于0.999,其方法检出限分别为0.011μg/L和0.032μg/L,加标回收率为95.1%～102.7%,相对标准偏差均小于5%,2种方法均具有良好的准确度和灵敏度。结论电感耦合等离子体质谱法简单快速、线性范围宽,更加省时,效率更高。     

氢化物发生原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定茶饮料中总砷的比较研究

利用氢化物发生原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)来测定茶饮料中的总砷含量。通过比较可知:AFS法检测耗时少、灵敏度好;ICP-MS法检测限小、可同时检测多种元素;两者都能满足茶饮料中总砷的检测,由于AFS法耗时短、运行成本低,更适合茶饮料中总砷的测定。此外,所检茶饮料的总砷含量低于国标限量,且茶饮料中总砷含量与茶的种类有着密切的关系。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。     

火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定黄酒中氧化钙含量的方法对比研究

目的比较火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定黄酒中的氧化钙含量。方法将黄酒样品、加标试样样品、质控样品通过微波消解仪消解,定容后分别用火焰原子吸收分光光度计,电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中钙的含量,并对2种方法的线性范围、方法检出限、精密度和回收率进行考察。结果FAAS法的方法检出限和精密度分别为0.10μg/m L和0.0223 g/L,ICP-OES法的方法检出限和精密度分别为0.015μg/m和0.00873 g/L,ICP-OES法有更低的检出限和更高的精密度,2者检测样品结果相对标准偏差(RSD)在3%以内,回收率在96.4%～102.6%之间,相关系数r为0.9995～0.9999,这2种方法中标准参考物质菠菜(GSB-6)中的钙含量的测定值在标准参考范围内。结论FAAS法测定黄酒中的氧化钙,前处理操作复杂,并且酸度对测定结果有较大影响,同时该法的检出限较高和精密度较低,而ICP-OES法线性关系好,检出限低,稳定性好,回收率高,测定结果准确,因此该法更适合黄酒中氧化钙的测定。