关于“工业酒精”中毒

“用工业酒精兑酒出售”、“用非食用酒精（包括工业酒精和合成酒精）勾兑食用酒出售”、“用含甲醇浓度很高的工业酒精配制食用酒出售”造成中毒、伤亡事故的报道已经很多，您可曾想到，这些“工业酒精”在日常生活中也能使您在不知不觉中发生中毒？当您用酒精来擦去家具...     

基于近红外光谱的大豆油质量快速检测技术应用研究

利用近红外光谱快速检测大豆油脂的过氧化值和酸值,分析发现大豆油脂的过氧化值和酸值在近红外光谱区域有特征吸收峰,通过对比分析,优选出大豆油脂过氧化值特征波段为4500~9000 cm^-1,大豆油脂酸值的特征波段为4500~5000 cm^-1,采用小波变换对光谱去噪并利用PLS建立了预测模型,大豆油脂过氧化值和酸值模型的相对标准偏差RSD分别为3.513%和3.629%,准确度与化学方法相近,说明利用近红外光谱分析技术快速检测大豆油脂主要指标是可行的。     

高效液相色谱法测定高粱红色素中两种化合物含量

建立了HPLC-双波长法测定高粱红色素中槲皮素-7-葡萄糖苷和芹菜素含量的方法。样品经前处理提取溶解后通过高效液相色谱分析,以色谱峰保留时间和紫外可见光谱进行定性。采用C18反相色谱柱,以甲醇为流动相A,1%乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量20μL,选择486 nm(槲皮素-7-葡萄糖苷)和333 nm(芹菜素)两处波长同时检测,峰面积外标法定量。结果表明,两种化合物质量浓度在10.2~408.0μg/m L内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为2μg/m L,平均加标回收率为97.3%~102.8%,RSD为1.6%~3.9%(n=6)。该方法操作简单,重复性和稳定性好,能满足高粱红色素中槲皮素-7-葡萄糖苷和芹菜素同时测定的要求。     

油茶果自然霉变程度的可见/近红外与中短波近红外光谱检测

分析利用可见/近红外光谱（400～1 000 nm）与中短波近红外光谱（900～1 700 nm）对不同自然霉变程度油茶果检测判别的可行性,实验同时采集不同霉变程度油茶果赤道阴面、阳面和接合面三点的两波段光谱,样品平均光谱的主成分分析（principal component analysis,PCA）发现不同霉变程度样品同组内具有一定聚类效果且PC1和PC2对于判别不同组间样品有效,全光谱偏最小二乘判别分析模型结果显示原始光谱已具有足够信息,建立的模型性能比预处理后全光谱更优。进一步进行特征波长选取,发现相比于PC载荷,连续投影法在两光谱范围选取波长建立的简化模型均为最优,预测集判别准确率与Kappa系数均为84.4%与0.766 7。结合预测集混淆矩阵发现,两光谱范围最优简化模型预测不同霉变组样品特异度相当,均在0.84以上,但900～1 700 nm中短波近红外光谱对于中等霉变程度的判别灵敏度（0.72）略高。本研究表明近红外光谱技术可用于油茶果的自然霉变程度检测,可见/近红外与中短波近红外光谱能力相当,考虑到仪器成本问题,可见/近红外光谱具有更好的实时检测应用前景。     

基于近红外光谱的白酒甲醇超标快速无损检测

采用近红外光谱技术对白酒中甲醇超标进行快速无损检测可行性研究。设计实验配制掺杂不同体积分数甲醇的白酒样本,采集波数4000～5200cm-1透射光谱,采用偏最小二乘法在4360～4460cm-1范围构建甲醇含量分析模型,实现甲醇体积分数大于0.1%(质量浓度0.0791g/100mL)的样本的快速无损识别。实验数据表明模型相关系数R=0.9998,交叉验证均方根误差RESEC=0.062539,甲醇体积分数的预测精度达到0.1%(质量浓度0.0791g/100mL)。近红外光谱技术可以作为一种快速无损检测方案实现甲醇超标的劣质白酒(假酒)的市场筛查。     

合成钻石处理成红色钻石的机制及其特征

钻石的联合处理已成为钻石改色处理的主要手段之一,红色钻石一直是研究者希望通过联合处理得到的钻石品种。基于联合处理过程中的色心转变,对15颗Ib型高温高压合成钻石样品进行辐照和高温高压联合处理,得到了一系列红色钻石。合成钻石样品经过辐照处理后颜色具有黄绿色调,辐照和高温高压联合处理后变成了红色、紫红色、橙红色,其红色的产生与(N-V)-色心有关。采用傅里叶红外光谱仪以及USB4000光纤光谱仪对比分析合成钻石样品处理前、后的红外光谱和紫外-可见光谱,得到此类改色钻石的鉴定特征。红外光谱测试结果表明,本次实验样品处理前、后钻石的类型没有发生变化。辐照后样品的紫外-可见光谱在741nm处有吸收峰;辐照和高温高压联合处理后样品在紫外-可见光谱中637nm处的吸收峰,400~450nm范围内的吸收以及550nm左右的吸收峰均可以作为辐照和高温高压联合处理红色钻石的鉴定特征。     

QuEChERS-高效液相色谱-紫外法测定动物性食品中氨基比林、安替比林和4-甲氨基 安替比林的残留量

目的 建立高效液相色谱-紫外法同时检测猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物4-甲氨基安替比林药物残留量的分析方法。方法 样品加入4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠盐析去杂质, 并加入15 mL乙腈进行提取, 离心后上清液加入到Agilent dSPE净化管中, 涡旋混匀离心, 再取上清液氮气吹干, 2%甲酸水溶液溶解后再过MCX柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为30%甲醇水溶液和乙腈, 梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 检测波长265 nm。结果 氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50~2000 ng/mL范围内具有良好的线性关系, r2均大于0.999。方法的最低定量限为50 μg/kg。氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50~200 μg/kg的浓度添加水平上, 其回收率在60%~100%, 批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论 该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点, 适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留检测。     

近红外光谱技术快速检测猪肉糜中的掺杂鸭肉

为快速、准确利用近红外定性分析混入鸭肉的掺假猪肉糜。试验在猪肉糜中添加不同比例的鸭肉肉糜,制备不同掺假鸭肉的样品90个,其中76个为掺有不同鸭肉质量分数的样品,14个为纯猪里脊肉,并独立制备44个验证集样品,其中37个为掺有不同鸭肉肉糜质量分数的样品,7个为纯猪肉。在10 000 cm-1~4 000 cm-1波数范围内进行光谱扫描,采用不同光谱预处理方法结合主成分分析,建立PLS-DA模型。建立的判别分析模型:在全波段范围(10 000 cm-1~4 000 cm-1)内,对校正集正确判别率可达100%,验证集的正确判别率可达88.6%。研究结果表明近红外漫反射光谱可以快速检测猪肉中的掺杂鸭肉。     

近红外光谱法检测纺织品中羊绒和羊毛含量

将纯羊绒、羊毛按不同比例混合配制101个标样,采用偏最小二乘法,建立近红外光谱定量分析的数学模型,预测模型的相关系数为0.99,标准差为2.8%。实验表明:采用近红外光谱技术对羊绒、羊毛进行定量分析是可行的,有望成为快速、非破坏性的检测手段。该试验的样品数量和代表性有限,预测模型的精确度有待提高,若将近红外光谱技术真正用于检测工作,需逐步积累样品,建立更具代表性的数据库和更为稳定、精确、可靠的数学模型。     

卡达里甜伏特加酒的配制

一般的甜伏特加酒是用黑色无花果、伏特加—酒精水溶液,加香制成.感官指标不理想.为了弥补上述缺陷,增加甜伏特加酒的品种,一种卡达里甜伏特加酒应运而生.卡达里甜伏特加酒的香味来自果类,不需要另外配香.主要原料为红果、黑色无花果、香荚兰果、糖、柠檬酸、伏特加—酒精水溶液,配制比例见表11.表1 配制10万升卡达里甜伏特加酒的配方(kg)用轧辊粉碎机粉碎新鲜的红果(无花果不粉碎),将无花果和经粉碎的红果分别用50%酒精水溶液浸泡10天,而后过滤浸汁,除去浸液中的胶体物质和残渣,加入浓度为65.8%的糖浆、香荚兰果、柠檬酸,及用软水和精制食用酒精配成的酒精水溶液,调整酒精度至26%,     

三种方法测定液体型保健食品中苯甲醇的含量

目的:建立气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)三种测定液体型保健食品中苯甲醇含量的方法。方法:GC采用DB-WAX毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子检测器(FID)测定;HPLC采用C18色谱柱,甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长210nm)测定;GC-MS采用DB-624UI毛细管质谱柱,离子化方式EI,程序升温,全扫模式(m/z30~300)与SIM模式(79.0,107.0,108.0)定性与定量测定。比较了三种方法的线性、精密度、准确度和检出限。结果:GC在50~500μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为5mg/kg;HPLC在10~1000μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为10mg/kg;GC-MS在0.4~20μg/mL范围内线性关系良好,回收率在90%~100%之间,检出限为2mg/kg。结论:GC、HPLC、GC-MS三种方法对样品中苯甲醇含量的测定结果一致,且操作简单,稳定性好,GC-MS可作为苯甲醇的定性判定方法。     

Identification of four alcohol oxidases from methylotrophic yeasts

Three yeast strains capable of utilizing methanol as sole carbon and energy source were isolated. Two were classified as Candida boidinii, while the third belonged in the genus Pichia. From these three strains, four alcohol oxidases genes were identified and the sequences of the coding regions were determined: one from each Candida boidinii (aox0673 and aox0680) and two from Pichia sp. 159 (aoxA and aoxB). Methanol induces both alcohol oxidases in Pichia sp. 159: the levels of aoxA and aoxB mRNA reach about 100% and 300%, respectively, of that of his4 mRNA. aoxA, but not aoxB, is expressed at a low level in the presence of glucose. The newly described alcohol oxidases have proper dinucleotide binding sites and PTS1-like C-terminal tripeptides, identified as important elements for peroxisomal localization.     

基于荧光光谱法的植物油加热氧化规律的研究

为了探寻食用植物油加热后的氧化现象与荧光光谱之间的变化规律,采用了分子同步荧光法和LED固定波长激发的发射荧光光谱法,其中同步荧光光谱法的检测条件是激发波长190～800 nm、波长间隔10 nm,LED激发的发射荧光光谱法的检测条件是固定激发波长为425 nm,同时检测了5种食用植物油(一级大豆油、花生调和油、色拉油、芝麻油、棕榈油)不同加热时间下的两种荧光光谱,发现食用植物油随着加热时间的延长,其同步荧光光谱和固定波长激发的荧光光谱都呈规律性变化,同步荧光光谱的变化更具明显,加热后的分子同步荧光光谱在430～490 nm波长区域都产生了新的荧光峰,试验表明植物油的荧光分析可作为研究食用植物油加热氧化过程的一种手段,试验证明,通过分析同步荧光光谱的变化可以定性分析常用食用植物油的氧化程度,并可以区别出5种食用植物油的种类。     

Detection of Deoxynivalenol Using Fluorescence Excitation–Emission Matrix

Deoxynivalenol (DON) is an acutely toxic mycotoxin produced in wheat and other cereal grains when exposed to fungi such as Fusarium spp. In this study, DON aqueous samples at seven concentration levels were examined using the excitation–emission matrix (EEM). EEM is a graph composed of an excitation wavelength axis, an emission wavelength axis, and a fluorescence intensity axis. It is acquired by measuring the fluorescence intensity of a sample at consecutive excitation and emission wavelengths. The EEM of DON solution showed fluorescent peaks, which were nonexistent in that of water, particularly in the excitation (Ex) and emission (Em) wavelength ranges: Ex 200–240 nm/Em 300 nm and Ex 250–300 nm/Em 400–500 nm. Since the EEM is a multidimensional data composed of many wavelength conditions (667 in this case), principal component analysis was applied to reduce the data to lower dimensions. By plotting the scores of the first and second principal components, it was shown that DON could be discriminated from water and the concentration of DON in the aqueous solution could be judged.     

固相萃取-分光光度法快速检测腐竹中的碱性橙

目的：建立固相萃取净化富集,分光光度法快速检测腐竹中禁用色素碱性橙的方法。方法：样品经甲醇超声提取,C18固相萃取柱萃取,以20%甲醇溶液（V/V）为清洗剂净化,80%甲醇溶液（V/V）为洗脱剂洗脱富集后,用分光光度法进行测定。结果：碱性橙在2.0～10.0μg/mL浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9955;在2.0～8.0μg/mL添加水平时回收率范围为102.24%～84.15%,重复性实验平均回收率为98.45%,相对标准偏差为1.87%（n=5）。结论：该法灵敏度高、重复性好,操作简便快速,结果准确,适用于腐竹中碱性橙的快速检测。     

文冠果壳皂苷抑制胰脂肪酶活性的研究

本文旨在确定文冠果壳皂苷作为减肥因子对胰脂肪酶活性的作用效果。通过对胰脂肪酶反应条件(pH、反应时间和反应物加入顺序)的摸索,确定AB-8大孔树脂纯化的文冠果壳皂苷对胰脂肪酶活性的影响,并通过紫外吸收光谱(200~340 nm)、荧光光谱(激发波长290 nm,扫描波长300~450 nm)确定文冠果壳皂苷对胰脂肪酶作用的机理。研究结果表明,文冠果壳皂苷对胰脂肪酶抑制率高达87.5%,最佳反应体系pH 7.4,反应时间15 min,反应物加入顺序为底物与文冠果壳皂苷预热后加入胰脂肪酶溶液反应。文冠果壳皂苷与胰脂肪酶作用后,改变了胰脂肪酶中发光氨基酸(Trp、Tyr)所在微环境,胰脂肪酶分子结构和构象发生变化,导致胰脂肪酶紫外吸收光谱最大吸收波长红移和荧光强度降低,胰脂肪酶活性抑制。文冠果壳皂苷可通过抑制胰脂肪酶发挥减肥因子的作用。     

柱前衍生-高效液相色谱-荧光法测定乳制品中左旋肉碱含量

本文研究了柱前衍生．高效液相色谱（HPLC）-荧光检测技术测定乳制品中左旋肉破皿．肉碱）含量的分析方法。经优化后的前处理条件为：提取液采用10％（V／V）甲醇水溶液（经磷酸调节pH至2．7～2．8）,经超声提取20min过滤后调节pH至6．0,取一定滤液加热浓缩近干,用20mL乙醇溶解。经重复两次高速离心（12000r／min、5min）、旋转蒸发浓缩后,残留物用乙醇溶解,以L-丙酰胺-β-萘胺为衍生化试剂于50℃恒温衍生5min后终止反应,于激发波长280nlTl、发射波长328nnl下经HPLC分析测定。乳粉检出限为4．0mg／kg,液体乳检出限0．5mg／kg、0．2～20．0mg／L范围内线性关系良好,相关系数0．9990,平均回收率为80--90％,相对标准偏差RSD小于10％。同时,利用该方法对不同配方奶粉及液体乳中L-肉碱进行了含量测定。该方法灵敏度高,准确性好,适用于乳制品中L．肉碱的含量测定。     

聚乙烯醇比浊法测定柠檬酸液中的硫酸根离子

基于聚乙烯醇(PVA)比浊法研究并建立了柠檬酸溶液中硫酸根离子的分析方法,探讨了检测波长、柠檬酸浓度和聚乙烯醇浓度对硫酸钡分散体系的影响。研究表明,聚乙烯醇可提高柠檬酸液中硫酸钡颗粒的形成速率以及分散体系的稳定时间。检测波长为440 nm,聚乙烯醇浓度为1.0 g/L时,低于3.0%的柠檬酸溶液中,硫酸根离子的线性范围为2-24 mg/L,线性方程为A=0.010 6C-0.018 3(A和C分别为吸光度和硫酸根离子质量浓度,R2=0.9976)。分析方法的重复性RSD为0.73%,加标回收率为97.5%-102.9%。此分析方法快速、简便,可准确分析柠檬酸液中的硫酸根离子。     

活性炭在食用酒精除杂中的应用研究

如何对食用酒精进行处理,使其满足新型白酒的质量要求,是促进新型白酒发展的主要措施。本论文对活性碳在食用酒精除杂中的应用进行了研究,通过正交试验确定了活性碳处理酒精的最佳工艺组合为：JT203添加量3‰,JZF添加量为3‰,处理时间36h,酒精度60％vol。研究表明,采用活性炭处理可明显的改善普通食用酒精的品质,达到是用与新型白酒生产应用的效果。     

纳米金溶胶形成过程的可见光吸收光谱研究

利用紫外 可见吸收光谱研究了金溶胶的形成过程,制备了10～50nm不同粒径的金溶胶,研究了不同粒径金溶胶的可见吸收光谱变化和分散稳定性.研究结果表明:平均粒径为14nm的金溶胶在生成的初级阶段,首先形成大的团状聚集体,随反应时间的延长,紫外吸收降低,可见光吸收逐步增强,最大吸收波长逐渐向短波方向蓝移,在反应时间为5min左右时形成稳定分散的金胶.随着粒径的增大,反应过程加快,金溶胶的分散稳定性显著降低.金溶胶的可见吸收光谱还具有一定的尺寸效应,在平均粒径大于25.1nm时,最大吸收峰值和峰宽随粒径的增大而增大;当平均粒径小于25.1nm时最大吸收峰值和峰宽随粒径的减小而增大.